저자는 UES 하위 계약 # 1 S-932-19-MR002 아래에있는 공군 연구 실험실의 지원을 인정합니다. 저자는 또한 뉴욕 주 대학원 연구 및 교육 이니셔티브 (GRTI / GR15)에서 장비 지원을 인정합니다.

1. 사전 분석 샘플 준비 <ol><li> 잉크 전색제의 기능성 입자의 분리 : 원심 <ol><li> 초기 잉크 제제에 기초하여, 많은 잉크 시료 입자 퇴적물 2.0 g의 최소값을 구하는 계산 방법에 필요하다. 잉크는 10 체적 %이고, 세라믹 예를 들어, 세라믹의 밀도는 잉크의 3.0 ㎖가 최소가 2.0 g의 침전물을 생성하는 데 필요한, 6.67 g / ㎤이다. </li><li> 원심 분리 튜브에 피펫 적어도 최소한의 필요한 잉크 량. 원심 분리 튜브의 선택은 필요한 잉크의 양을 잉크 용매 튜브 재료의 비활성에 기초하여야한다. </li><li> 원심 분리기에 튜브를 놓습니다. 원심 분리기의 회전 속도와의 선택은 잉크 입자를 침전하는데 필요한 중력에 의해 지시 될 것이다. TX-200 스윙 버킷 회 전자와 소발 (Sorvall) ST16 원심 분리기와 같은 표준 실험실 원심 분리기는 일반적으로 적절하다. </li><li> 프로그램 원심 분리기는 회전 RA에서 잉크를 회전하는테와 시간이 필요 맑은 상층 액을 생성한다. 분 30 분 사이에 90 4,000 RPM - 여기에 사용되는 원심 분리기를 들어, 일반적인 속도와 시간은 3,000입니다. 올바른 회전 속도 및 시행 착오가 필요할 수 잉크를 침전하는데 필요한 시간에 도착하는 것은 동일한 평균 입자 크기에도 잉크는 다른 입도 분포를 가질 수 있기 때문이다. </li></ol></li><li> 후 분리 시료 처리 : 상층 액을 제거, 샘플 세척, 건조 <ol><li> 맑은 상청액이 달성되면, 원심 분리기에서 원심 분리 튜브를 제거한다. </li><li> 뜨는을 가만히 따르다 및 향후 분석을 위해 덮인 유리 샘플 유리 병에 저장합니다. 기능성 입자 해주기 원심 분리 튜브에 잔존한다. </li><li> 경사 분리 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 상층 액을 1 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 종이 타월에서 튜브를 제거하고에 추가하여 침전 입자를 씻어튜브 잉크 제제에 사용 된 것과 동일한 조성의 신선한 용매의 약 2 mL로. 이 용매만을 원심 분리 관에서 침전 입자의 가장 상층 터치 것에주의. 가만히 따르다 용매. 린스 사이클을 세 번 반복합니다. </li><li> 마지막 헹굼 후, 거꾸로 종이 타월에 상한선 원심 분리기 튜브를 배치하고 추가 용매가 약 5 분 동안 떨어질 수 있습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 시계 유리에 원심 분리기 튜브의 바닥에서 퇴적물을 제거하고 확산 얇은 금속 주걱을 사용합니다. 주걱 끝에서 초과 입자를 제거 보풀이없는 비 마모성 면봉이나 깨끗한 주걱의 팁을 사용합니다. </li><li> 50 ° C의 오븐에 시계 접시를 놓고 입자가 24 시간 동안 건조 할 수 있습니다. 오븐의 온도는 흡착 종 분해의 가능성을 최소화하기 위해 상대적으로 낮게 유지되어야한다. 입자의 건조에 요구되는 시간은, 용매의 증기압에 따라 달라진다. 24 시간 전형적인이지만, 결과는 12 시간으로 짧고 삼주만큼 시간을 기다려야하는 것이 문자를 구분하지 않는다. </li></ol></li></ol> 2. 확산 반사율 적외선 분광학 측정 <ol><li> 적외선 분광계의 준비 : 액세서리를 정렬, 퍼지 실 <ol><li> 적외선 분광계를 켭니다. </li><li> , 확산 반사율 적외선 분광 측정을위한 준비 적외선 분광계 샘플링 실에 확산 반사 샘플링 액세서리를 배치합니다. 적외선 분광기는 푸리에 확산 반사율 샘플링 장치와 인터페이스 할 수있는 변환 적외선 분광기 일 수있다. 파이크 기술 EasiDiff 액세서리와 인터페이스 시마즈 IR 프레스티지 (21) 분석기는이 프로토콜을 위해 이용되었다. 대부분의 잉크 입자를 들어, 중수 소화 표준, L 알라닌 도핑 triglycine 설페이트 (DLaTGS) 검출기가 측정을위한 충분한 감도를 제공한다. 액체 질소가 수은 카드뮴 텔루 라이드 (MCT) D 냉각etector 열배 감도를 증가시키는 네 제공하지만, 이것은 일반적으로 잉크 입자 표면에 흡착 물을 식별하기위한 필요는 없다. </li><li> 제조업체의 지침에 따라 확산 반사 샘플링 액세서리를 맞 춥니 다. </li></ol></li><li> 정렬 후, 적외선 샘플링 구획을 닫고 질소 또는 CO 2 - 무료, 건조 공기 (10 L / 분의 제거 속도)로 퍼지 시작합니다. 표준 파커 Balston FT-IR 퍼지 가스 발생기는 1 ppm 미만의 물 및 CO 2 공기를 제공한다. 안정적인 물 및 CO 2 프리 챔버를 얻을 필요 퍼지 시간은 샘플 구획 구성 및 실험실 습도에 의존 할 것이다. 필요한 퍼지 시간은 스펙트럼 1 또는 2 분 간격으로 촬영 한 배경을 비교하고, 시간의 함수로서 물의 농도 및 CO 2 밴드를 평가함으로써 실험적으로 결정될 수있다. </li><li> 확산 반사율 적외선 분광 MEAS에 대한 샘플을 준비urement <ol><li> 다음 샘플 준비 액세서리를 얻 소형 (35mm) 마노 박격포와 유 봉, 작은 금속 주걱, 면도칼 블레이드, 2 개의 확산 반사율 적외선 샘플 컵. 아세톤, 에탄올로 청소 액세서리를 닦아, 그들을 50 ℃ 오븐에서 10 분간 건조 할 수 있습니다. </li><li> 오븐에서 깨끗하고 건조한 샘플 준비 액세서리를 제거 큰 킴 와이프에 배치하고,이를 실온으로 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 샘플 준비 보조 냉각하는 동안 오븐에서 건조 잉크 입자를 제거하고, 입자 시료 0.025 g을 측정하는 분석 저울을 사용한다. 분석 저울에 앉아 샘플을 남겨주세요. </li><li> 샘플 준비 액세서리로 돌아가서 마노 박격포에 KBr을 0.5 g을 붓는다. 항상 KBr을 적외선 응용 프로그램 판매 사용합니다. 그들은 앰블에 시간과 흡습성을 KBr의 노출을 최소화 할 무게 때문에 KBr을 (온도 과학)의 사전 측정 개별 0.5g을 패킷을 권장수증기를 NT. 균일 한 외관의 연속 수동 연삭 보통 1 분을 KBr을 갈기. </li><li> 완전히 바닥을 KBr 분말 확산 반사율 적외선 샘플링 컵 중 하나를 입력합니다. 가볍게 유봉의 무딘 끝이 분말을 누르고, 최고 오프 KBr을 가진 샘플링 컵. </li><li> 샘플 컵의 상단을 KBr 평탄화 면도날의 측면을 사용한다. 이 채워 평평 샘플 참조 또는 배경입니다. </li><li> 어떤을 KBr이 박격포에 남아 폐기하고 깨끗이 닦아. </li><li> KBr을 분말의 새로운 0.5 g의 패킷을 열고 (또는 KBr을 분말 0.5g을 추가) 및 박격포에 붓는다. </li><li> 연속 수동 연삭 보통 1 분을 균일 한 분말을 형성하는 유봉으로 이전을 KBr의 0.5 g의 잉크 입자의 0.025 g의 무게 추가 갈기. KBr을 잉크 입자의 비율이 측정시 5 중량 %의 샘플을 제공한다. 이 규격 범위 내 (중 1 - 10 중량 %),하지만 O를 따라 업 또는 다운으로 조정될 수있다N 샘플의 흡수율 및 신호 강도. </li><li> 입자 / KBr을 혼합 가득 샘플 컵을 만드는 단계 2.3.5과 2.3.6을 따르십시오. </li></ol></li><li> 적외선 분광 측정 <ol><li> 홀더에 참조 및 샘플 컵을 놓고 확산 반사율 적외선 분광 샘플링 액세서리로 홀더를 배치합니다. 배경을 함유하는 컵이 (순수을 KBr) 재료는 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 홀더를 배치. </li><li> 적외선 샘플링 구획을 닫고 함은 5 분 동안 제거 할 수 있습니다. 이 퍼지 시간은 단계 2.2에서 필요하다고 결정된 시간의 양에 따라 조정될 수있다. </li><li> 정화의 5 분 후, 관심의 영역에서 배경의 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 스캔의 수는 측정 시간을 최소화하면서 신호 대 잡음 비를 최대화하도록 설정되어야한다. 4cm -1 해상도에서 128 검사는 일반적으로 적절하다. </li><li> backgroun에 후D 스캔 적외선 샘플 구획​​을 열고 이제 적외 방사선에 노출 될 수 있도록 입자 / KBr을이 혼합물을 함유 컵 이동이 완료된다. </li><li> 반복 입자 / KBr을 혼합물의 스펙트럼을 얻기 위해 2.4.2와 2.4.3 단계를 반복합니다. </li></ol></li></ol>

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저자가 공개하는 게 없다.

이 절차를 사용하여 고품질의 적외선 스펙트럼을 생성하기위한 두 가지 중요한 요소는 1) 수질 오염의 절대량과 샘플 및 기준 컵 사이의 수질 오염의 양의 차이를 최소화; 2) 균일 한 평면 레이어와 비슷한을 KBr 입자 크기와 샘플 및 참조 컵을 만드는. 이러한 요인은 모두 2.3 절에 설명 된 샘플 준비 절차에 특별한주의를 지불하여 달성된다. 순서 수질 오염의 전체적인 양을 최...

첨가제 제조는 최근 의료 기기 1 반도체에 도자기에 이르기까지의 제조를위한 유망 기술로 떠오르고있다. 첨가제의 제조 응용 인쇄 세라믹, 금속 산화물 및 금속 부품으로 확장됨에 따라, 특수 기능 잉크를 배합 할 필요가 발생한다. 필요한 기능 잉크를 공식화하는 방법의 문제는 표면 및 콜로이드 과학에 근본적인 문제에 관한 : 집합에 대해 안정화 콜로이드 분산 입자하는 메커니즘은 무엇인가? 대체로, 안정화는 입자 (따라서 응집)의 근접 접근 중합체 얽힘 (입체적 안정화)의 엔트로피 패널티 의해 쿨롱 반발력 (정전 안정화)에 의해 어느 것이 방지되어, 또는 쿨롱의 조합에 의해 입자 표면의 변형을 필요 그리고 엔트로피 힘 (electrosteric 안정화) 2. 위해서는 이러한 메커니즘 중 하나를 달성안정화는 또한 중합체 또는 짧은 사슬 관능기의 부착을 통해 입자 표면 화학을 수정하는 것이 일반적으로 필요하다. 따라서, 안정된 잉크의 기능적 합리적 제제는 우리가 특정 화학 첨가제가 어떤 화학 그룹 입자 표면에 부착되어 입자 표면에 부착되어 있는지 여부를 알 것을 요구. 이 프로토콜에서 제시된 방법의 목적은 기능성 잉크의 입자 표면에 흡착 된 화학 종의 신속한 특성화를 입증하는 것이다. 이 목표는 크게 과학자 및 인쇄 세라믹, 금속 산화물, 금속 장치에 관심이 엔지니어의 범위에 의해 실행 활동에 표면 및 콜로이드 과학자에 대한 전문 작업에서 기능성 잉크 배합 전환으로 특히 중요하다. 이 목표를 달성하기 위해서는 불투명, 높은 고체 부하 분산을 특성화의 도전을 극복하는 실험을 설계해야합니다. 또한 채널 사이의 차별이 필요합니다분산에 존재하지만 실제로 흡착되는 것과 입자에 흡착되지 않습니다 emical 종. 그것은 또한 화학적으로 약하게 physisorbed되는 것과 입자에 흡착되어 그 종의 구별이 필요합니다. 이 실험 프로토콜에서, 우리는 기능성 잉크의 분산제 첨부 파일의 특성에 대한 확산 반사율 적외선 분광기의 사용을 제시한다. 확산 반사율 적외 분광 측정은 분산 단지 본 것과 흡착 종을 구별 할 필요가 미리 분석 시료 전처리 기술을 따른다. 다양한 방법은 현재의 화학 잉크 성분 및 콜로이드 분산 된 입자 사이의 상호 작용의 특성에 대한 통찰력을 얻기 위해 사용된다. 이러한 방법 중 일부는 속성이 표면 기능화와 상관 관계 추정된다 측정하는 간접적 인 프로브입니다. 예를 들어, 슬러리 또는 레올 침강 R의 변화ATES는 표면 개질제 3의 흡착과 상관 관계 것으로 추정된다. 입도 분포는 동적 광산란 (DLS) 및 제타 전위를 특징으로, 전기 영동 이동도를 특징으로, 표면 전하를 가진 중합체 또는 4,5- 종의 흡착에 대한 통찰력을 제공한다. 유사하게, 열 중량 분석 (TGA)에 의해 프로브로서 질량 손실을 샘플링 탈리 종의 존재 및 흡착 및 입자 (6) 사이의 상호 작용의 강도에 관한 것이다. 상술 한 간접 프로브로부터의 정보는 표면 화학 변화를 제시하지만, 그들은 흡착 종의 신원 또는 흡착기구에 직접 통찰력을 제공하지 않는다. 다이렉트 통찰력은 다수의 부품이 분산액에 존재하는 기능성 잉크에 특히 중요하다. 상세한 분자 레벨 정보, X 선 광전자 분광법 (XPS) 7 C 13 핵 자기를 제공한다공명 (NMR) 4, 6, 적외선 분광법 8-12 탐구하고있다. 이 세 가지 옵션 중 적외선 분광법은 특히 유망하다. 13 C NMR에 비해, 적외선 분광법은 잉크 (13)의 측정시 간섭을 방지하기 위해 분석적으로 순수한 용매로 제제화 될 것을 요구하지 않는다. X 선 광전자 분광법에 비해, 표준 적외선 스펙트럼을 측정시의 초고 진공 상태에 대한 필요성을 피하기 위해, 주위 압력에서 수행 될 수있다. 콜로이드 분산 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자 사이의 상호 작용을 조사하는 적외 분광법의 사용에 대한 문헌의 전례가있다. 이 작품은 감쇠 총 반사율 적외선 (ATR-IR) (9)를 사용하여 현장에서 계면 화학을 측정하는 시도로 분리하고, 고체 시료 채취 (8)를 사용하여 계면 화학 EX의 현장 측정을 시도 할 수 있습니다. While은 현장 측정에서, 스펙트럼 조작의 필요성으로 인해 발생하는 불확실성이 용매 및 여러 중합체 성분이되는 다 성분 잉크하는 방법을 어렵게 장점이있다. 따라서,이 프로토콜은 고체 샘플링 및 전 현장 측정에 초점을 맞추고있다. 고체 샘플링 방법은 모두 고체 입자를 용매로부터 분리하여 수득되는 전처리 단계, 및 적외선 측정은 고체 입자에서 수행되는 분석 단계를 수반한다. 방법 간의 차이는 시료의 전처리의 선택 및 고체의 적외선 분석에 사용되는 실험 기법의 선택에 발생한다. 역사적으로, 고체를 분석하는 적외선 분광법을 사용하는 기존의 방법은 소량의 칼륨 브로마이드 (KBr) 분말과 고체 시료 (&lt;1 %)를 분쇄 한 다음 고압 소결 혼합물 대상이었다. 결과는 투명을 KBr 펠렛이다. 이 홍보ocedure 코발트 나노 입자 7 지방산 단층과 폴리에틸렌 아민 (10)와 작용 화 지르코니아 나노 입자의 수성 현탁액으로부터 유도 분말 성공적 시도 및 Fe 3 O 4 나노 입자 (14)에 카테 콜 유래 분산제와 함께왔다. 분산제의 흡착 검출을 KBr 펠렛 화 기술의 적용이 성공적 불구 확산 반사율 적외선 분광법은 여러 장점을 제공한다. 하나의 장점은 시료 준비를 간소화한다. 을 KBr 펠렛 달리, 확산 반사율의 고체 시료는 단순히 손으로 분쇄 할 수있다. 자체 샘플 컵에 적재되고 확산 산란 외광을 측정에는 분말로서 소결 단계가 없다. 을 KBr 펠렛 위에 확산 반사율의 다른 장점은 표면 (15)의 감도 증가된다. 표면 민감성의 증가는 본원에 특히 유용하다 CRI에서광 케이블 (optical) 질문은 나노 입자 표면에 존재와 흡착의 특성이다. 콜로이드 분산 된 시료에 화학 종의 흡착을 프로빙 확산 반사율 샘플링 기법을 사용한 작업 중, 주요 차이는 액체 매질에서 나노 입자를 분리하는 방법에서 발생한다. 분리없이, 단순히 액체 매질에 용해 된 분산제 분산제 흡착 특별히 구별하는 것은 불가능하다 때문에이 공정은 매우 중요하다. 몇몇 예에서, 분리 방법은 실험 프로토콜 12,16,17에서 명확하지 않다. 지정된 경우, 가장 빈번히 실시 방법은 중력 분리를 수반한다. 이론적 근거는 세라믹, 금속 산화물 및 금속 나노 입자가보다 조밀 한 모든 주변 매체보다된다는 것이다. 들이 정착되면, 그들은 단지 구체적 흡착 종 그들 아래로 드래그한다. 화학 종은 부분과 상호 작용하지icles 용액에 남아 있습니다. 분산 쉽게 정상적인 중력 (18)에서 해결 수 있지만, 안정적인 잉크젯 잉크는 observably 년 미만의 기간을 통해 해결하지 않아야합니다. 이와 같이, 사전 분석에 대한 원심 분리를 이용하는 방법이 바람직하다. 이것은 유리 입자 (19, 20), 알루미나 8 분산제 바인더 흡착, CuO 등 (11)의 음이온 성 분산제의 작용에 분산제의 흡착의 여러 연구에서 증명되었다. 가장 최근에, 우리는 고체 산화물 연료 전지 (21)의 잉크젯 층 및 에어로졸 젯 인쇄에 사용되는 비 수계 NiO를 분산액 지방산 결합 메커니즘을 평가하는 데 사용 하였다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

이 프로토콜에 설명 된 실험 절차는 고체 산화물 연료 전지의 양극을 인쇄하는데 사용 된 잉크에 NiO를 입자 안정화의 메카니즘에 대한 통찰력을 얻기 위해 적용되어왔다. 이 잉크는 2- 부탄올, α- 테르 피네 올, 및 분산제와 바인더 (22)의 범위에 NiO를 입자의 분산이다. 대표 결과는 올레산 분산제 2 부탄올에 NiO를 단순화 분산을 위해 여기에 표시됩니다. 그림 1A, 우리는 원시 확...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K 조회수.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

레이어로 레이어 합성 및 독립 구조로 서있는 공역 미세 다공성 고분자 Nanomembranes의 전송

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

연구

화학

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

화학 오염 물질의 신속 검출을위한 라만 분광 분석 향상된 필터 기반의 표면

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

HPLC 측​​정을 바탕으로 근적외선 분광법에 의한 블루 베리의 성분 내용의 비파괴 예측을위한 모델의 건설

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

사이트 감독 스핀 라벨 및 펜타 머 리간드 - 게이 티드 이온 채널의 EPR 분광 연구

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

분자 재료를에서: 할로겐 결합을 통해 새로운 이오니아 액체 크리스탈 엔지니어링

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

TiO에서의 계면 화학 결합의 효과<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; 광촉매 NOx 저감 성능 복합 재료

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

검색 및 변형 체 falciparum 에 수성 적혈구 총 반사 적외선 분광학 감쇠 및 복수 데이터 분석의 정량화

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

종합, 결정 화, 그리고 3, 5-Lutidine N의 분 광 특성-산화물 탈수

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

태양광 응용 프로그램에 대 한 모든 무기 할로겐 페로 잉크를 인쇄 하는 잉크젯

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...