이 새로운 원소 및 화학 분석 방식은 에너지 분산 엑스레이 및 전자 에너지 손실 분광을 사용하여 시편 내에서 불순물 또는 도바지에 대한 사이트 의존정보를 정량적으로 도출하는 데 사용할 수 있습니다. 이 기술은 현재 사용 가능한 다른 분석 기술에 비해 간단하고 저렴한 비용이며 정량적으로 신뢰할 수 있으며 최첨단 장비가 필요하지 않습니다. 이 방법은 단일 결정의 도펀트 분석뿐만 아니라 공석, 간질 및 곡물 경계와 관련된 격자 결함의 로컬 구조 분석에 널리 적용됩니다.
절차를 시연하는 것은 내 실험실에서 강사인 오츠카 마사히로가 될 것입니다. 송신 전자 현미경 검사법을 위한 박막 샘플을 장착하려면 샘플을 이중 틸팅 전송 전자 현미경 샘플 홀더에 적재하고 스캐닝 모드와 에너지 분산 X선 검출기가 장착된 전송 전자 현미경에 홀더를 삽입합니다. 일상적인 전송 전자 현미경 빔 정렬 절차가 수행된 후 첨부 파일 스캐닝 이미지 디스플레이를 클릭하여 STEM 모드로 이동합니다.
광학 축 정렬을 수행하려면 흔들기를 클릭한 다음 스팟을 클릭하여 빔 흔들기 모션을 중지합니다. 흔들림이 중지되면 시야에서 샘플을 제거하고 배율 화살표 버튼을 사용하여 빔 흔들 범위를 플러스 또는 영하 2도 이하로 설정합니다. 밝기 노브를 시계 방향으로 한계로 돌리고 오브젝트 포커스 거친 노브를 시계 반대 방향으로 조정하여 초점이 부족한 상태로 조정합니다.
형광 시야 화면에 가성 자리가 나타납니다. 밝은 기울기를 누르고 디플렉터 노브를 사용하여 가성 반점을 형광 화면의 중심으로 이동합니다. 표준 초점 버튼을 누르고 형광 화면에 대체 가성 점이 나타날 때까지 밝기 노브를 시계 반대 방향으로 돌립니다.
F3를 누르고 디플렉터 노브를 사용하여 빔 스팟을 화면 중앙으로 이동합니다. 그런 다음 렌즈 상태가 전환되더라도 빔 위치가 중앙에 남아있을 때까지 입증된 광학 정렬 단계를 반복합니다. 인시던트 빔을 콜리메이트하려면 먼저 조리개 노브를 시계 방향으로 돌려 세 번째로 큰 응축기 조리개를 삽입한 다음 두 개의 부착된 나사를 사용하여 광학 축의 중심으로 수동으로 위치를 조정합니다.
그리고 빔 모양이 동축 으로 집중 될 때까지 콘덴서 렌즈 낙인을 조정하기 위해 디플렉서 노브 및 응축기 낙인과 함께 밝기 노브를 사용합니다. 높은 장력 흔들림을 누르고 밝기 노브를 조정하여 가속도 전압의 변화와 함께 빔 크기 변동을 최소화하여 빔 수렴 각도를 최소한으로 조정합니다. 높은 긴장 흔들림을 막기 위해 다시 높은 긴장 흔들림을 누르십시오.
피벗 점을 설정하려면 제조업체의 지침에 따라 유지 관리 모드를 활성화하고 JEOLS, 스캔/포커스 및 스캔 제어를 선택합니다. 보정 및 스캔을 클릭한 후 디플렉터 및 오브젝트 포커스 미세 노브를 사용하여 빔 흔들림으로 빔 시프트를 최소화합니다. 그런 다음 Z 제어 키를 사용하여 샘플 및 피벗 점 높이와 일치하여 샘플이 형광 화면에 초점을 맞출 수 있도록 합니다.
최종 빔 정렬을 수행하여 시료에 대한 전자 채널링 패턴을 얻으려면 관심 있는 샘플 영역을 다시 중심으로 이동하고 스캔을 클릭하여 빔 흔들림을 시작합니다. 수동으로 환상 암전 검출기 실린더를 시계 방향으로 돌리고 검출기를 삽입합니다. PLA 키를 들고 디플렉터 노브를 조정하여 검출기 위치를 빔 위치의 중심으로 설정하고 STEI-DF를 확인합니다.
전자 채널링 패턴이 나타납니다. 밝기와 대비를 조정하여 패턴의 뷰를 최적화하고 밝기 노브를 약간 돌려 필요에 따라 가장 선명한 콘트라스트를 얻습니다. 에너지 분산 엑스레이 스펙트럼을 수집하려면 빔 흔들 모드에서 스펙트럼 이미징 방법을 x 및 y 방향으로 빔 틸팅 각도의 함수로 사용하여 지정된 요소에 대한 원소 강도 분포를 표시합니다.
이온화 채널링 패턴을 얻으려면 라인 스캔 기능을 사용하여 체계적인 반사 행의 1D 틸팅 측정을 수행합니다. 측정 범위를 지정하기 위해 전자 채널링 패턴 미리 보기에 노란색 화살표가 나타납니다. 충분한 데이터 통계를 얻을 때 측정을 중지합니다.
이러한 대표적인 이미지에서, 실험용 전자 및 이온화 채널링 패턴은 각각 100 및 110 존 축 근처의 타륨 티타네이트, 바륨 L, 바륨 K 알파 및 산소 K 알파를 나타내고 있다. 여기서, 칼슘 K, 주석 L, O-K, 유로피움 L 및 yttrium L의 전자 및 이온화 채널링 패턴을 100존 근처의 유로피움 이트리움 공동 도핑칼슘 산화칼슘 시료에 대해 관찰될 수 있다. 이 분석에서 유로피움 란탄 이온화 채널 패턴은 칼슘 K 패턴에 가까웠고, yttrium L 패턴은 주석 L.에 대해 관찰된 것과 가까웠으며 이러한 데이터는 유로피움 및 yttrium 점령 부위가 예상대로 편향될 수 있음을 시사합니다.
모든 시료의 불순물 농도와 불순물의 사이트 점유가 표에 표시됩니다. 관찰된 바와 같이, 유로피움만으로도 산화칼슘을 도핑한 유로피움은 칼슘과 주석 부위를 동등하게 점유하여 X선 회절의 결과와 일치하여 Rietveld 분석. 대조적으로, 유로피움과 이트리움은 현재의 실험적 정확도 내에서 전하 중립성 상태를 유지하면서 예상대로 예상대로, 공동 도핑 샘플에서 칼슘 및 주석 부위를 점유하였다.
최종 약간의 조정이 가능하지만 최적의 초점 조건을 결정하기 위해 빔과 샘플의 가장자리를 주의 깊게 관찰하는 것이 중요합니다. 당신은 당신의 TEM에 빔 흔들 모드가없는 경우, QED라는 소프트웨어 플러그인, 가탄 현미경 스위트 룸에서 실행, 동일한 계획을 구현할 수 있습니다.
