11.23 : Cromatografia de Fluido Supercrítico

A Cromatografia de Fluido Supercrítico (SFC) serve como uma substituição positiva para a Cromatografia Gasosa (GC) e a Cromatografia Líquida (LC) para certas amostras porque ela combina os principais atributos de ambas as técnicas. A SFC permite a separação e análise de compostos com os quais a GC ou LC não lidam facilmente. Esses compostos são tradicionalmente não voláteis ou termicamente instáveis, tornando a GC inadequada, e sem grupos funcionais necessários para análise de HPLC.

A SFC utiliza uma fase móvel de fluido supercrítico, geralmente CO_2, que tem propriedades entre as de um gás e um líquido. A viscosidade do fluido supercrítico é a mesma dos gases, enquanto a densidade é mais próxima de um líquido, e o coeficiente de difusão é intermediário entre gás e líquido. A baixa temperatura crítica e pressão crítica do CO_2 podem ser facilmente alcançadas e mantidas.

A SFC fornece melhor tempo de análise e resolução do que a HPLC convencional. Ele é adequada para analisar orgânicos não polares e também pode analisar solutos polares, incluindo um modificador orgânico como o metanol.

A SFC compartilha uma instrumentação semelhante a da GC e HPLC, com a adição de um restritor de pressão que mantém a pressão crítica. Colunas tubulares abertas e empacotadas podem ser usadas como fases estacionárias na SFC. Na SFC, as colunas empacotadas oferecem um número maior de pratos teóricos e podem lidar com volumes de amostra maiores em comparação com colunas tubulares abertas. A baixa viscosidade dos meios supercríticos torna essas colunas mais longas do que as encontradas na LC. As colunas tubulares abertas lembram colunas revestidas de parede de sílica fundida (FSWC), enquanto as colunas empacotadas são comumente feitas de aço inoxidável. Inicialmente, a SFC utilizava apenas fases estacionárias polares, mas o uso crescente de modificadores expandiu a gama de fases aplicáveis. Isso torna possível modificar os mecanismos de retenção ajustando as composições das fases estacionária e móvel, integrando inúmeras fases estacionárias da HPLC na SFC. A SFC utiliza vários detectores e permite a separação de moléculas grandes em temperaturas relativamente mais baixas, resultando em maior eficiência e acoplamento simplificado com MS ou FT-IR.

As aplicações da SFC incluem a análise de polímeros, combustíveis fósseis, ceras, medicamentos e produtos alimentícios.