Quantificar mistura usando Ressonância Magnética

Resumo

A ressonância magnética (RM) fornece uma ferramenta poderosa para avaliar a eficácia do equipamento de processo durante a operação. Nós discutimos o uso de MRI para visualizar a mistura em um misturador estático. A aplicação é relevante para produtos de cuidado pessoal, mas pode ser aplicado a uma ampla variedade de fluidos de alimentos, químicos, biomassa e biológicas.

Resumo

Protocolo

1. Projeto Mixer

1. Use um programa de CAD para projetar as seções de mistura do misturador estático.

   O misturador SAR é composta por um número de geometrias placa diferente; essas geometrias são mostrados na Figura. 3. Cada placa de corte a laser de poli (metacrilato de metila) (PMMA) é 1,59 milímetros de espessura e tem uma chave retangular na parte inferior para que ele possa ser alinhados em um tubo de PVC com uma barra de acrílico. A geometria é semelhante aos descritos na [3, 4], Exceto que as paredes nas expansões e contrações são formados por uma série de discretos "escada" passos devido ao alinhamento das placas discretas em vez de superfícies lisas diagonal. Embora o material de construção aqui é PMMA e PVC, opaco não-metálicos misturadores podem ser construídos assim.

   2. Alinhar as placas individuais para desenvolver as unidades de repetição do mixer. Posição das placas firmemente dentro de um 1 ½ polegada tubo de PVC Schedule 40 claro.
   3. Figura. 4 Ilustra o misturador estático visto de lado. Observe que dois fluidos entram no lado esquerdo da figura. O componente menor, mostrado como a região escura, entra através do bocal (Placa S, fig. 3) e forma uma corrente do componente de menor na componente (incolor) principal. A unidade começa a repetição após Placa S no C Placa primeiro e se estende a jusante, através da placa de 48 anos, que também é uma Placa C. Em cada unidade de repetição, a duas fluxo de fluidos em 8 placas de canal aberto (Placa C). O líquido é então fisicamente separados em dois canais verticais por oito placas de Placa I, seguida pela secção de reais de mistura. A seção de mistura é um total de 16 placas, de montante para jusante: Chapas I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P e H. A fluido deixa a seção de mistura e fluxos em 8 placas de Placa H, em que o fluido é fisicamente dividida em dois canais horizontal. O "H" da seção é seguido por 8 placas de canal aberto (Placa C). Este padrão de 48placas é repetida seis vezes no mixer. Duas unidades de repetição são ilustrados na Figura. 4 Como placas de 1-96.

   2. Sistema de fluxo com MR sistema de imagem e um mixer

   1. Montar um sistema de fluxo de bomba de solução Carbopol através do in-line do mixer split-and-recombinar estática. Ser capaz de controlar e registrar a taxa de fluxo de massa dos fluidos de teste. Além disso, incorporam um transdutor de pressão a montante do mixer para monitor de pressão.
   o mixer no ímã (Fig. 5). O ímã é parte de um espectrômetro de uma imagem Tesla com imã permanente-based (Aspect Imaging, Área Industrial Hevel Modi'in, Shoham, Israel), com 0,3 T / m força gradiente de pico As dimensões do recinto ímã são 700 x 700 x 600 mm.
   2. Dope parte da solução Carbopol com cloreto de manganês (MnCl ₂). Este será o componente secundário. O componente principal é a solução Carbopol não dopado. Figura. 6 Ilustra um esquema do sistema de fluxo.

   3. Caracterização do fluido de teste

   1. Prepare um 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) solução lentamente peneirar uma quantidade pesada de polímero em água deionizada em um tanque agitado. Esta família de produtos é de polímero baseado em química de ácido acrílico reticulado e é amplamente utilizado na higiene pessoal e produtos domésticos como modificadores reológicos. Neutralize a solução carbopol com uma solução de NaOH 50% a pH 7; a neutralização permite que a solução para alcançar a sua viscosidade máxima, como as ondas de polímero em água para formar um gel. Prepare uma solução de carbopol segunda contendo o contraste MR agente MnCl ₂ Para uma concentração final de 0,040 mM, esta solução é referido como o fluido traçador dopado.
   2. Caracterizar o comportamento do fluxo, ou reologia, das soluções de carbopol com um TA Instruments AR-G2 Reômetro (New Castle, DE) com uma geometria Couette padrão (14 mm diam. X altura 42 mm) a uma temperatura do fluido de 25 ° C . Para a viscosidade de cisalhamento, use um constante estado de tensão de cisalhamento de varredura de 0,1 Pa 500 no modo logarítmico com 10 pontos / década e tolerância de 5%. Métodos são descritos em [5].

   Neste trabalho, as propriedades reológicas das duas soluções eram indistinguíveis e são ilustrados na Figura. 7, Os dados foram ajustados a um modelo de lei de potência e de cisalhamento mostram afinamento comportamento.

   Caracterizar as propriedades viscoelásticas dos 0,2% solução carbopol w / w com o teste de pequena amplitude de oscilação. Realizar o teste dinâmico ea uma tensão fixa de 1 Pa, que corresponde à região viscoelástica linear. Medir a tensão sobre uma varredura de freqüência 628-0,63 rad / s (100-0,10 Hz) no modo logarítmico com 10 pontos / década.

   Os módulos de armazenamento e de perda, G 'e G ", respectivamente, são mostrados na Figura. 8. As curvas são características de um sistema de gel com G '> G "e G' razoavelmente constante [5]. Valores de tan (δ) = aumento G "/ G 'de 0,05 em freqüências mais baixas para 0,3-0,5 com maior freqüência. O atraso de fase correspondente (δ) seguiu a mesma tendência, com os limites sendo δ = 0 para sólidos Hookean e δ = π / 2 para fluidos newtonianos.

   3. Avaliar a contribuição relativa das forças viscosas para as forças de inércia durante o fluxo através do número de Reynolds. Desde que a seção transversal de cada prato varia, a vazão média através da placa e do número de Reynolds é calculado e dada em Tabela 1.

   Estes valores número de Reynolds são muito menos do que 1,0 e caracterizar os fluxos em que as forças viscosas dominam as forças de inércia. Em outras palavras, a mistura é por laminar alongamento e corte ao invés de turbulência.

   4. MR de aquisição de dados

   1. Selecione uma bobina de rádio freqüência apropriada.

   Este trabalho utiliza um solenóide com quatro voltas, envolvendo um volume de cilíndrica 60 mm de diâmetro e 60 mm de comprimento. Esta bobina ajusta-se perfeitamente o tubo de PVC e obteve uma relação sinal-ruído do sinal de boa.

   2. Executar uma multi-slice seqüência gradiente eco e adquirir imagens de RM.

   Este seqüência de pulso foi escolhido já que a intensidade do sinal é sensível ao material tempo de relaxamento spin-lattice. A intensidade do sinal relativo entre dois materiais com diferentes tempos de relaxação é calculado a partir de uma equação. O sinal de diferenças de intensidade, o tempo total de aquisição para a imagem em relação à influência da difusão molecular durante a aquisição de imagem, todos precisam ser considerados na seleção dos parâmetros experimentais apropriados. Além disso, a concentração do agente de contraste (MnCl ₂) É escolhido de forma que as mudanças de intensidade de sinal resultante da concentração do agente de contraste são lineares. A adição de MnCl ₂ Diminui o tempo de relaxação spin-lattice-(T ₁) Do fluido de teste a partir de 2,998 s (não dopado) para 0,515 s (dopado). A solução Carbopol dopado aparece mais brilhante do que a solução não dopadas Carbopol nas imagens uma vez que a intensidade é muito ponderada pelo tempo de relaxação spin-lattice. Os parâmetros são uma seqüência de pulsos tempo de eco (TE) de 2 ms e um tempo de repetição (TR) de 30 ms, o campo de visão (FOV) é de 64 mm por 128 codificações que produz uma resolução no plano espacial de 0,5 mm / voxel. Com esta seqüência de multi-slice, adquirimos 32 cruz fatias seccional de 1,4 mm de espessura por fatia de imagem.

   5. Imagem do fluido

   1. Bomba de ambos os componentes principais e secundárias através do misturador até que o fluxo de equilíbrio é atingido. A vazão relativa dos componentes principais e secundários é de 10:1. Simultaneamente parar as bombas ea imagem do fluido no mixer. A seqüência MR não inclui a compensação de caudais, para evitar artefatos de movimento, a imagem é feita em líquido em repouso. Tempo de imagem é da ordem de 1-4 minutos.
   2. Reposicione a batedeira várias vezes para volumes cilíndricos de imagem em diferentes locais axial.

   Neste estudo, vários volumes cilíndricos do misturador são gravadas e podem ser localizados em Figura. 9. O volume é escolhido por deslizando o tubo misturador axialmente através do ímã, até que o volume desejado estiver no ponto ideal definido pelo centro da bobina de RMN no centro do ímã.

   3. Analisar os dados de MR com os procedimentos de análise de imagem para documentar a distribuição espacial das concentrações dos componentes. A relação entre a intensidade do sinal normalizado (x) ea fração de líquido dopado (y) neste estudo é y = 1.419x-0,482 (R ² = 0,99). Esta relação é relevante para analisar a process.To mistura ilustrar o poder de visualização de fluxo, utilizando ressonância magnética, os seguintes resultados são selecionadas imagens em diferentes locais axial.

   6. Resultados representante

   Figura 10 Ilustra imagens no bico de fenda (injector) para mostrar as seções transversais como dopado e não dopado entrar a primeira unidade de repetição. Estas imagens também mostram claramente a diferença de intensidade de sinal entre 100% líquido dopado e não dopado fluido.

   O misturador SAR eficaz e uniforme divide o fluxo, como ilustrado nas imagens do Platesdownstream H da 1 ^St, 2 ^Nd E ³ Seções de mistura ( Figura. 11 Linha, em primeiro lugar). O número de dopados fluido "listras" double através de cada seção de mistura. A segunda linha de Figura. 11 Ilustra o procedimento de análise de imagem que os limiares das imagens para "1" s (faixas) e "0" s (tudo mais). Estas imagens processadas ilustram claramente o aumento da área interfacial entre os fluidos dopado e não dopado como o fluido se divide e recombina.

   Imagens seqüenciais através da segunda seção de mistura são mostrados na Figura. 12.

   

   Tabela 1. Área da secção transversal de cada prato e velocidade média através da seção transversal, com o número de Reynolds correspondente (Re); definida para um fluido lei de potência (PL), usando um diâmetro equivalente.

   Figura 1. Fotografia para ilustrar o fluxo através de um misturador split-and-recombinar com Carbopol tingidas de vermelho como o componente menor e solução de Carbopol undyed como o principal componente.
   Figura 2. 2 Tesla super-realização de ímã; para referência de tamanho, a transportadora está se movendo três abacates para a região de imagem.
   Figura 3. Tipos de placas e denominações carta que são usados ​​para criar uma unidade de repetição no mixer SAR.
   Figura 4. Esquema do misturador derramado e recombinar.
   Figura 5. 1 Tesla espectrômetro de imaging com imã permanente baseado (Imaging Aspect).
   Figura 6. Esquema do sistema de fluxo.
   Figura 7. Viscosidade aparente da solução Carbopol 0,2%.
   Figura 8. Propriedades viscoelásticas da solução Carbopol 0,2%.
   Figura 9. Repetindo unidades do misturador SAR.
   Figura 10. Duas imagens no injector: a seção a montante do bico tem uma seção transversal circular para o fluido dopado que gradualmente se torna uma fenda na entrada para a primeira unidade de repetição de SAR o mixer.
   Figura 11. Fluid jusante da primeira, segunda e terceira seções de mistura, ilustrada na Placa H.
   Figura 12. As seqüências de 16 imagens seqüenciais através da segunda seção de mistura.

Discussão

A ressonância magnética é um método rápido e quantitativos para a análise do fluido de mistura. A medição requer alguns minutos para fazer e fornece a concentração de fluido em função da posição no mixer split-e recombinar. Esta técnica é adequada para aplicação em uma ampla gama de problemas de mistura e geometrias [ 11/06]. Limitações da técnica são de que um misturador não magnético devem ser construídos e utilizados nos equipamentos de ressonância magnética, e pelo menos um dos materiais deve fornecer um sinal suficiente para a aquisição de dados. Um sinal suficiente requer um núcleo ativo de RMN com uma densidade número suficiente.

RM também pode ser utilizado para quantificar a mistura de sólidos e líquidos, dois líquidos com propriedades reológicas significativamente diferentes, bem como mistura em sistemas de reagir. A mistura de sólidos em um líquido irá produzir imagens diferentes do que aqueles do misturador SAR. Na mistura de sólidos do sinal decai sólida componente rapidamente e não é fotografado, portanto, o sinal é de que o líquido e só a concentração de sólidos é derivado da perda de sinal em relação ao sinal de líquido puro.

MRI mistura imagens fornecem um excelente teste de experimentos computacionais mistura. Os dados de imagem oferece uma visão sobre a importância das propriedades reológicas de fluidos e desvios de condições ideais. Em Figura. 12 Os desvios a partir de camadas de preferência uniforme de líquido são evidentes. As imagens obtidas, assim, fornecer dados detalhados conjuntos adequados para comparação direta com previsões numéricas de fluxos complexos.

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material ou equipamento	Fornecedor
Aspecto 1T Imaging Spectrometer	Aspecto Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 reômetro	TA Instruments (New Castle, DE)
Bombas dosadoras seepex	Seepex GmbH, (Bottrop, Alemanha)
Carbopol	A Lubrizol Corporation, (Wickliffe, OH)
Solução de cloreto de manganês 1M	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)