Fabricação de Sílica Ultra microresonators alto fator de qualidade

Resumo

Nós descrevemos a utilização de uma técnica de carbono refluxo dióxido de laser para fabricar cavidades de sílica ressonantes, incluindo autónoma microesferas e no chip microtoroids. O método de refluxo remove imperfeições superficiais, permitindo longos tempos de vida de fotões dentro ambos os dispositivos. Os dispositivos resultantes têm ultra-fatores de alta qualidade, permitindo aplicações que vão das telecomunicações à biodetection.

Resumo

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.^1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date^1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.^3-7

The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q>100 million).^1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.

Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.

Introduction

An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. ^1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (τ_o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/τ_o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.¹⁰

A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.^9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. ^3-7,12

Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.^13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.^1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.¹⁸ Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.

In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.² Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.^2,8

In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q>100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.¹

The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.¹ As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

Protocolo

1. Fabricação de microesferas

1. Seleccionar uma pequena quantidade (cerca de 5 polegadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 revestimento "a partir de uma extremidade e limpar com metanol ou etanol (Figura 1a, b).
2. Se disponível, decompor o fim com um cutelo de fibra óptica. Se não estiver disponível, cortado com cortadores de arame ou tesouras tais que ~ 0,5 "é deixado. A vantagem de usar um cutelo de fibra óptica é que produz um corte muito lisa, uniforme como na Figura 1b. Rugosidade excessiva ou defeitos de um corte pode causar refluxo desigual, baixando o factor de qualidade das esferas resultantes.
3. Expor a extremidade da fibra limpos para 3W de CO potência do laser focado ₂ para um tamanho de mancha ~ 500μm diâmetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Isto produz esferas do ~ 200μm de diâmetro, no entanto, o tamanho pode ser sintonizado pelo aumento ou diminuição do diâmetro da fibra óptica. Ajustando levemente a intensidade do laser pode também be necessário para esferas de refluxo maiores ou menores.

2. Fabricação Microtoroid

1. Projetar e fazer um fotomáscara com escuras, círculos sólidos, no espaçamento e diâmetro de sua escolha. É importante notar que os toros produzidos serão 25-30% menor do que os círculos sobre a máscara. Por exemplo, um círculo sólido com um diâmetro de 100 micra irá produzir um toróide com um diâmetro de aproximadamente 75 microns. Além disso, recomenda-se para deixar pelo menos 1-2 milímetros de espaço entre cada círculo e, pelo menos, 5 mm de espaço entre as matrizes de círculos e em torno das bordas da máscara. Uma vez que as bolachas de amostra deve ser cuidadosamente tratada com uma pinça, é importante para deixar espaço para as pinças para aperto sem danificar os toros. O espaço extra também proporciona espaço para uma fibra óptica para luz afunilada par para os dispositivos acabados, e permite que as amostras para ser cortado em matrizes menores mais facilmente. Para este procedimento, foi utilizada uma máscara com linhas de 160 mM dicírculos ameter ~ um milímetro de distância, com ~ 5 mm de espaço entre cada fileira de círculos. Os toros acabados são cerca de 110 um de diâmetro.
2. Comece com wafers de silício com uma camada grossa de 2 mM de sílica termicamente crescido. Clivam as bolachas para atender ao padrão desejado microdisco sobre a máscara de fotolitografia, deixando espaço para fotorresiste borda talão. Note-se que, no início de fabricação, é geralmente mais conveniente para o etch várias matrizes de círculos em pedaços maiores de bolachas de silício (~ cm vários centímetros x vários). Wafers maiores permitir fotolitografia e BOE de gravação do mais amostras de cada vez, e são mais facilmente manuseado com uma pinça. Mais tarde, antes do passo de condicionamento XeF _2, é recomendado para clivar as bolachas maiores em matrizes menores para permitir que mais rápida, mais uniforme XeF ₂ condicionamento.
3. Em um fumehood, limpar cuidadosamente as bolachas, por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada. Soprar as amostras secas usando um azoto ou comp filtradapistola de ar pri me num, e colocá-las sobre um placa quente ajustado para 120 ° C durante pelo menos 2 minutos para secar.
4. Depois de deixar as bolachas arrefecer, coloque em um fumehood inflamável / solvente e expor a HMDS por 2 minutos, utilizando o método de deposição de vapor. Um método simples deposição de vapor: ponha algumas gotas de HMDS num copo de 10 ml pequena e, em seguida cobrir as bolachas e pequeno copo com um recipiente de vidro maior para manter o vapor.
5. Coloque uma amostra em um spinner com uma montagem de tamanho adequado. Usando um frasco conta-gotas ou de uma seringa e filtro, aplicar fotossensíveis para a amostra. Girar fotorresiste revestimento S1813 para cada amostra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3000 rpm. Aresta de remoção do grânulo não é necessário se a bolacha é suficientemente grande para que o grânulo borda não interfere com o padrão.
6. Cozer mole do material fotosensitivo sobre uma placa quente a 95 ° C durante 2 minutos.
7. Usando um alinhador de máscara UV e da fotomáscara desejado, expor as amostras fotorresiste-coberto a umatotal de ² 80mJ/cm de radiação UV.
8. Imergir as amostras em MF-321 revelador para remover o material fotosensitivo que foi exposta à luz UV. Ao desenvolver, estreitamente ver como o material fotosensitivo é removida da bolacha e dissolveu-se. É importante a agitar / bochechar o recipiente constantemente durante este processo para garantir o material fotosensitivo é removida de modo uniforme. Para os parâmetros fornecidos, o fotorresiste leva aproximadamente 30 segundos para se desenvolver.
9. Quando a maior parte do material fotosensitivo indesejado se dissolveu no revelador, lavar as amostras com água corrente, suavemente secar as amostras utilizando um azoto ou pistola de ar, e inspeccionar as amostras com um microscópio para garantir que todo material fotosensitivo indesejada foi removido. Se necessário, as amostras podem ser imersos novamente em desenvolvedor, no entanto, deve-se ter cuidado para não revelar demasiadamente as amostras como dos padrões desejados fotossensíveis também pode ser danificado. (Se os padrões desejados são danificado ou defeituoso, o material fotosensitivo pode serremovidos com acetona e as etapas de 2,1-2,9 podem ser repetidos de novo).
10. Depois de desenvolver, lave bem as amostras em água corrente, seque suavemente as amostras, e difícil fazê-los em um prato quente a 110 ° C por 2 minutos. Esta etapa aquece o fotorresiste acima de sua temperatura de transição vítrea, reflui o fotorresiste e rugosidade parcialmente reparar que ocorreu durante o processo de desenvolvimento.
11. Usando Teflon recipientes eo equipamento de protecção necessário, imergir as amostras em melhor tamponado óxido etchant (BOE). BOE contém HF, que grava a sílica não coberta por material fotosensitivo para formar almofadas de sílica circulares sobre a bolacha de silício (Figura 2a-c). Melhorou HF tampão produz uma suave etch rugosidade, minimizando os círculos de sílica resultantes. Embora seja possível misturar tamponada HF começando com HF 49%, isso pode levar a resultados altamente variáveis ​​como tipicamente apenas pequenas quantidades são feitas.
12. Após cerca de 15-20 minutos (dNa sequência da eventual padrões, tamanhos de amostra e número de amostras), retirar as amostras do BOE usando uma pinça de teflon. Com cuidado, lavar as amostras em água corrente. A sílica foi removida quando as amostras se tornar hidrofóbica.
13. Após o condicionamento, enxaguamento e secagem, as amostras, inspeccionar os usando um microscópio óptico. Verifique se os padrões desejados tenham sido gravados completamente e todos os indesejados de sílica foi removido. Se necessário, retornar as amostras para o BOE para gravação posterior. Deve-se ter cuidado para não overetch das amostras, ou os padrões circulares debaixo do fotorresiste pode estar danificado.
14. Depois ataque BOE é completo, enxaguar as amostras em água deionizada e seque. Se as amostras são em grandes pedaços de bolacha de silício, é também recomendado para cortá-los (usando uma serra de corte em cubos ou escriba diamante) em pequenos pedaços com linhas individuais de círculos de sílica. Linhas individuais de círculos são gravados de forma mais rápida e uniformemente no XeF₂ passo gravura (2,16). Pó de silício produzido pelo corte é removido durante a limpeza no passo seguinte.
15. Remover o material fotosensitivo por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada, e secar as amostras utilizando uma pistola de azoto e aquecimento em uma ° C 120 de placa quente durante pelo menos 2 minutos.
16. Usando um XeF etcher _2, minar o silício sob as almofadas de sílica circulares para formar microdiscos de sílica (Figura 2d-f). A quantidade gravado deve ser de aproximadamente 1/3 do tamanho do círculo de sílica, de modo que o pilar microdisco resultante é de aproximadamente 1/3-1/2 do diâmetro total do disco, tal como determinado por inspecção com um microscópio óptico. O número de XeF ₂ pulsos e da duração de cada pulso depende da quantidade de silício na câmara e do tipo de XeF etcher ₂ utilizado.
17. Após condicionamento XeF _2, expor as amostras a um feixe de laser focado CO ₂ a cerca de 12W intensidade para ~ 3 segundos ou até um toróide liso é formado (Figura 2g-i). Dependendo do tamanho exacto do disco e da quantidade de XeF ₂ minar, uma intensidade ligeiramente superior ou inferior e tempo de exposição pode ser necessário para formar uma microtoroid. É importante que o centro do feixe de laser e do centro do microdisco estão alinhados, de modo que o microdisco sílica irá formar uma microtoroid, liso circular.

3. Os resultados representativos

Os dispositivos de microesferas e microtoroid pode ser fotografada usando microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (2h Figura E 1d, e Figura, i). Em todas as imagens, a uniformidade da superfície do dispositivo é claramente evidente.

Para verificar que a abordagem pormenorizada cria ultra-high-Q dispositivos, também caracterizado o factor Q de vários dispositivos através da realização de uma largura de linha de medição (Δλ) e calculando a carregadaQ a partir da simples expressão: Q = λ / Δλ = ωτ, onde λ = comprimento de onda ressonante, = freqüência ω, e τ = tempo de vida do fóton. Os espectros de representativas de cada dispositivo fabricado utilizando os procedimentos anteriormente pormenorizados ^1,9 e um gráfico de comparação de vários dispositivos é mostrado na Figura 3. Os fatores de qualidade de todos os dispositivos estão acima de 10 milhões, sendo a maioria acima de 100 milhões.

O espectro da microesfera era uma ressonância única, indicando que a luz acoplado em quer o dos ponteiros do relógio ou anti-horário modo de propagação óptica. No entanto, o espectro do toróide exibiram uma ressonância de divisão, o que indica que a luz acoplada em ambos os modos no sentido horário e anti-horário simultaneamente. Este fenómeno ocorre quando existe uma pequena imperfeição no local de acoplamento. Ao ajustar o espectro de uma dupla Lorentziana, o factor Q de ambos os modos pode ser determinada. O fenômeno de ressonância divisãond pode ocorrer tanto na esfera e toróide ressonadores, mas é mais freqüentemente observada em toróides como eles são mais suscetíveis a falhas e têm menos modos ópticos em comparação com as esferas.

Figura Fluxograma 1. Do processo de microesfera cavidade de fabricação. a) de processamento e, b) micrografia óptica de uma fibra limpos e clivado óptico. c) Prestação, d) micrografia óptica e e) micrografia eletrônica de varredura de um microspere ressonador.

Figura Fluxograma 2. Do processo de fabricação microtoroid cavidade. um processamento), b) micrografia topo vista óptico e c) vista lateral-micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido de circular, tal como definido por fotolitografia e corrosão BOE. Note-se a ligeira cunha-forma do óxido de que é formada pela BOE. d) Rendering, e) top-viewmicrografia óptica e f) de visão lateral micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido após o passo de condicionamento XeF _2. Note-se que o disco de óxido mantém a periferia em forma de cunha. g) Prestação, h) top-view micrografia óptica e i) visão lateral micrografia eletrônica de varredura da cavidade microtoroid.

Figura 3. Representativas espectros factor de qualidade da uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância, conforme determinado utilizando o método de medição da largura de linha. Em dispositivos muito elevados Q, pode-se observar o modo de divisão ou um pico duplo, no qual a luz se reflete em um pequeno defeito e circula em ambas as direções no sentido horário e anti-horário. c) o gráfico de comparação mostrando os fatores Q de microesferas e várias microtoroid cavidades de ressonância. Clique aqui para ampliar a figura .

Figura 4. Esquemática do refluxo laser de CO ₂ set-up. O CO ₂ feixe de laser (linha azul sólido) é reflectida e então concentrou-se sobre a amostra. Ele passa através dos 10,6 mM / 633 nm feixe combinador, que transmite 10,6 mM e reflecte a 633 nm. As imagens de coluna ópticos de reflexão da amostra fora do combinador de feixe e, portanto, a imagem é um pouco vermelho. A lista dos elementos necessários para esta configuração é na Tabela 4.

Figura 5. Incorrectamente refluído uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância. Devido à colocação incorrecta dentro do feixe, o dispositivo é mal-formado. c) Como resultado de uma fotomáscara pobres ou litografia pobres, o toróide é em forma de lua.

Discussão

Tal como acontece com qualquer estrutura óptica, manutenção da limpeza em cada passo do processo de fabricação é de importância crítica. Como existem vários livros escritos sobre o tema da litografia e fabricação, as sugestões abaixo não pretende ser exaustiva, mas destacar algumas das questões mais comuns pesquisadores enfrentaram. ^19-20

Devido a uniformidade da periferia do microtoroid é determinada pela uniformidade do disco inicial, é muito importante para os d...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nome da peça	Companhia	Número de catálogo	Comentários
Escriba Fibra	Newport	F-RFS	Opcional
Fibra ótica	Newport	F-SMF-28	Qualquer tipo de fibra óptica podem ser usadas.
Extractor revestimento de fibra	Newport	STR-F-175	Decapantes fio podem também ser utilizados
Etanol	Qualquer vendedor	Solventes grau de pureza	Metanol ou isopropanol são substitutos

Nome do reagente	Companhia		Comentários
Wafers de silício com sílica termicamente crescido 2μm	Materiais sobre o mesmo tema	n / a	Usamos intrínseca 8, <100>, 4 "de diâmetro
HMDS (hexametildisilazano)	Aldrich	440191
Fotossensíveis	Shipley	S1813
Revelador	Shipley	MF-321
Buffered HF - Melhor	Transene	n / a	O HF melhor buffer dá uma suave qualidade, melhor do que simples etch BOE ou HF
Metanol, acetona, isopropanol	Qualquer vendedor	Pureza de 99,8%

Nome Equipamento	Fabricante	Número de catálogo	Comentários
Fiandeiro	Solitec	5110-ND	Qualquer giratório pode ser usado.
Alinhador	Suss Microtec	MJB 3	Qualquer alinhador pode ser usado.
XeF 2 etcher	Avançado Comunicação Devices, Inc.	# ADCETCH2007

Nome da peça	Companhia	Número de catálogo	Comentários
CO 2 Laser	Synrad	Série 48
3-Eixos estágio	OptoSigma	120-0770	Disponível a partir de outros fornecedores também.
Si Reflector 1 "de diâmetro)	II-VI	308325	Disponível a partir de outros fornecedores também.
Montagem em cardan cinemática (para Si refletor)	Thor Labs	KX1G	Disponível a partir de outros fornecedores também.
Feixe combinador (1 "de diâmetro)	Meller Optics	L19100008-B0	Disponível a partir de outros fornecedores também.
4 "Lente Distância focal (1" de diâmetro)	Meller Optics ou II-VI		Disponível a partir de outros fornecedores, bem
Mensagens sortidas, montagens de lentes	Thor Labs, Newport, Edmund Optics ou Optosigma
Zoom 6000 sistema de visão de máquina	Navitar	n / a	Requer câmera USB genérico e computador de imagens em tempo real. Este é adquirido como um kit.
Focalizador para o sistema 6000 Zoom	Edmund Optics	54-792	Disponível a partir de outros fornecedores também.
Posicionadores Eixo XZ para 6000 Zoom	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 é eixo X, CR4452 é eixo Z, 4499 é o suporte de montagem.