Fundição protocolos para a Produção de Abra a pilha de alumínio Espumas pela técnica de replicação e o Efeito da porosidade

Resumo

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Resumo

Espumas metálicas são materiais interessantes, tanto uma compreensão fundamental e aplicações práticas ponto de vista. Utilizações têm sido propostos, e em muitos casos validado experimentalmente, por peso luz ou energia de impacto de estruturas absorventes, como permutadores de calor de superfície elevadas ou área de eléctrodos, como implantes para o corpo, e muitos mais. Apesar de grandes progressos feitos na compreensão suas relações estrutura-propriedades, o grande número de técnicas de processamento diferentes, cada material de produção com diferentes características e estrutura, significa que a compreensão dos efeitos individuais de todos os aspectos da estrutura não é completa. O processo de replicação, onde o metal fundido é infiltrada entre os grãos de um material pré-forma amovível, permite que um marcadamente elevado grau de controlo e tem sido usado com bons resultados para elucidar alguns destes relacionamentos. No entanto, o processo tem muitas etapas que são dependentes indivíduo "know-how", eeste trabalho tem como objetivo fornecer uma descrição detalhada de todas as fases de uma concretização deste método de processamento, utilizando materiais e equipamentos que seria relativamente fácil de configurar em um ambiente de pesquisa. O objetivo deste protocolo e suas variantes é produzir espumas metálicas de uma forma eficaz e simples, dando a possibilidade de adaptar os resultados das amostras, modificando certas etapas dentro do processo. Seguindo este, as espumas de célula aberta de alumínio, com dimensões de poros de 1-2,36 mm de diâmetro e 61% a 77% de porosidade pode ser obtido.

Introdução

Espumas metálicas têm atraído uma grande quantidade de interesse e esforço de pesquisa nos últimos anos, como o demonstra o grande corpo de trabalho citado em ampla revisão de artigos, tais como Banhart ^1, Conde et al. ² ou mais recentemente Goodall e Mortensen ^3. Entre os métodos utilizados para a produção do material, o processo de replicação se distingue pela sua simplicidade experimental e o grau de controle sobre a estrutura da espuma final que pode ser oferecido. Deve notar-se que, embora na literatura tais materiais são geralmente descritos como espumas (e aqui), como eles não são produzidos por bolhas de gás dentro de um líquido que é mais adequadamente chamada metais porosos ou metais microcelulares.

O primeiro relatório do processo de replicação foi no início dos anos 1960 ^4, e que tem sido desenvolvido em diferentes fases, desde então, com notáveis ​​avanços por parte do grupo de pesquisa Mortensen na Ecole Polytechnique Federale de Lausanne, na Suíça.

O processo baseia-se na fundição do metal em torno de um pré-molde de partículas que define a forma da porosidade do material final, em ^{2, 5.} Depois de arrefecer a pré-forma pode ser removido por lixiviação de solvente ou de pirólise, que provoca a oxidação. Um uso popular dessa técnica utiliza NaCl como um suporte de espaço para produzir alumínio ^5-10 ou ligas de alumínio espumas ^11-14. NaCI tem várias vantagens, tais como serem facilmente acessíveis, não tóxico e pode ser removido a partir da espuma por dissolução em água. Por ter um ponto de fusão de 801 ° C, que pode ser usado com metais que têm um ponto mais baixo do que este valor, mais geralmente de alumínio de fusão, mas existem também exemplos do uso com materiais tais como os vidros metálicos a granel, por humidificação de uma mistura de líquido liga vidro metálico em massa-base de paládio e NaCl grânulos ^15. Substituição do NaCl com materiais de ponto de fusão mais elevada também permite a produção de espumas a partir de metais de ponto de fusão mais elevado ^16. Isto pode incluir outros materiais solúveis em água, ou insolúveis, incluindo os diferentes tipos de areia. Nesta forma, o processo torna-se mais como areia de fundição convencional como para remover a areia, jatos de água de alta pressão ^{17, 18} ou diferentes formas de lavagem ¹⁹ ou agitação ²⁰ são obrigatórios.

O processo prossegue por ²¹ essencial tendo grãos de NaCl e colocando-os num molde ^{4, 22, 23.} O método básico foi usado para fazer espumas de alumínio e de ligas de alumínio ^24-26 para uma vasta gama de investigações do comportamento de espuma. Passos adicionais foram introduzidas para controlar ainda mais a densidade e para aumentar a interconectividade dos poros; estes incluem a densificação do pré-molde. Para densificar o pré-molde, de sinterização foi utilizado ^{27, 28,} e tem sido utilizado em experiências ^diferentes, desde ^13, com o comportamento de sinterizaçãoNaCl com base na temperatura, o tamanho do grânulo e a densidade descrito por Goodall et ai. ^29. Outro método utilizado para esta finalidade é prensagem isostática a frio (CIP) ^{5, 30;} esta é uma técnica mais rápida que pode atingir um maior espectro de densidades comparáveis. O procedimento também pode ser realizado no estado sólido com metal em pó e grãos de NaCl, e, em seguida, é por vezes chamado de sinterização e Dissolução do Processo ^31.

Um levantamento completo da utilização de uma técnica de replicação de data e comparação com outras técnicas é apresentado em Goodall e Mortensen ^3.

Neste trabalho descrevemos em detalhe equipamento e protocolos experimentais que têm sido utilizados para o processamento de espumas metálicas pelo método de replicação, e que são relativamente fáceis de implementar em um ambiente de laboratório de pesquisa. É importante reconhecer que as outras versões do equipamento, com diferentes capacidades existem em outras pesquisas gs grupos, e que, embora o equipamento aqui apresentada é adequada para processar o material, não é a única versão ou protocolo que pode ser posto a funcionar. Em qualquer caso, uma compreensão completa de qualquer método particular é essencial para o sucesso experimental.

Os protocolos precisos utilizados são detalhados a seguir. As variações no protocolo (A, B, C e D) têm pequenas alterações entre eles, principalmente destinado a alterar a densidade das espumas produzidas. A porosidade foi calculada a partir de medições do peso das amostras de grandes quantidades, o seu volume e a densidade de alumínio (2,7 g / cm ^3). No desenvolvimento dos métodos descritos para a produção de espuma de alumínio por replicação, têm sido feitas tentativas para reduzir a quantidade de equipamento avançado para a menor medida do possível, de tal forma que o método é tão fácil quanto possível para implementar. Outras variações que podem ser utilizadas em diferentes estágios são discutidos mais tarde.

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Protocolo

NOTA: As instruções abaixo são para protocolo A (Figura 1). Modificações para Protocolo B, C, e D estão indicadas.

1. Aluminum Bar Preparação

1. Coloque um pedaço grande (500 g - 1 kg) de pureza comercial lingote de alumínio em um cadinho.
2. Colocar o cadinho num forno a 800 ° C durante cerca de 1 hora, até fundir.
3. Tirar o cadinho do forno e despeje o alumínio fundido no interior de um molde cilíndrico que é de 50 mm de diâmetro, ligeiramente menor que o diâmetro final da câmara a ser utilizados para a infiltração (51 mm) dando uma folga de cerca de ½ mm.
4. Aguarde 1 hora para o bar para se refrescar.
5. Remover a barra a partir do molde.
6. Usando uma serra de fita, corte em 4 pedaços do mesmo tamanho.
7. Areia das extremidades de cada pedaço de assegurar um bom encaixe no molde infiltração.

2. Preparação Furnace

1. Programar o forno para atingir um 740 & #176; planalto C durante pelo menos 2 horas.
2. Definir a taxa de aquecimento do forno para 20 ° C / min.

3. Preparação Preform

NOTA: Dependendo da altura da espuma destinado para, variar a quantidade de NaCl ao usar para a infiltração entre 100 g e 300 g.

1. Escolha a infiltração de NaCl de usar, com um diâmetro correspondente ao intervalo de tamanho de poro requerido (por exemplo, uma gama entre 1,4 mm e 1,7 milímetros). O material pode ser obtido a partir de fornecedores de produtos químicos, em elevado grau de pureza, ou comprados supermercado sal de mesa pode ser usado (tal material irá ter aditivos tais como agentes de iodo e anti-aglomeração, mas estes não influência na prática o processo de forma significativa).
2. Escolha de peneiras de um intervalo de tamanho apropriado e da pilha de um recipiente de base com o tamanho da abertura menor na parte inferior.
3. De saco de NaCl dos fornecedores, levar aproximadamente 500 g e derramá-lo nas peneiras empilhadas.
4. Agitar os crivos, Quer manualmente ou utilizando um agitador de peneiro, durante 1 min.
5. Descartar o NaCl deixado no maior tamanho de crivo de abertura e o recipiente inferior, o NaCl deixado no menor peneira de abertura é utilizada para a infiltração.
6. Pesar a quantidade de obtida a infiltração de NaCl.
7. Se a quantidade for insuficiente, repita os passos de 3,4-3,7.
   NOTA: Para protocolos B, C ou D, obter 100 g de multa NaCl (<500 mm). Isto cria um espaço extra no molde para o ar retido no pré-molde durante a infiltração no caso de o ar dentro do pré-molde não escape da câmara de forma adequada.

Preparação 4. Mold

1. Usando uma lixa e rolo de papel de laboratório, limpe o cilindro de molde (Figura 2), tendo especial atenção para as bordas superior e inferior, e mantendo o molde livre de quaisquer impurezas visíveis de uso anterior.
2. Pulverizar o interior do cilindro de molde de nitreto de boro com o pulverizador de aerossol, a criação de um revestimento de camada finao interior do molde.
   NOTA: Este é alcançado quando a cor original do molde é substituída por uma camada branca do spray; não é necessário medir a sua concentração específica.
3. Deixar secar o cilindro de molde durante pelo menos 5 min à temperatura ambiente (aquecimento para cerca de 100 ° C durante até 1 hora pode ser aplicado para a secagem adicional, se desejado).
4. Usando uma lixa fina, remover qualquer resíduo de nitreto de boro a partir das bordas do cilindro de molde, para melhorar a vedação entre o cilindro de molde e a base do molde.
   NOTA: As próximas três etapas são para Protocolos A e B; Protocolos para C e D cortar apenas um anel de vedação para a tampa.
5. Corte 2 anéis de vedação de um milímetro de espessura folha de grafite (OD = 60 mm, ID = 51 mm), uma para a união entre a borda superior do cilindro molde e a tampa do molde que antecederam o sistema de válvula, o outro para a união entre o bordo inferior do cilindro de molde e a base do molde.
6. Coloque uma das juntas na ranhura da base do molde.
7. Coloque o Bottom o cilindro de molde para dentro da ranhura com a junta de vedação.
8. Toque levemente com um martelo sobre o topo do cilindro de molde para fixar a parte inferior do sulco de base.
   NOTA: Para Protocolo B, C, ou D, adicione o seguinte passo.
   1. Despeje a 100 g de multa NaCl (<500 mm) no cilindro molde e alise a parte superior com uma barra de alumínio sem cortes tocando no topo da-o levemente com o martelo para garantir a multa NaCl é embalado a uma alta densidade.
      NOTA: Para Protocol D adicione o seguinte passo.
   2. Corte 2 círculos de SOFT 2 mm de espessura de cerâmica Kaowool cobrir o tamanho do diâmetro do molde (51 mm) e colocá-los em cima da multa NaCl, use a barra de alumínio sem cortes e o martelo para pressioná-los contra a multa NaCl.
9. Verter a NaCl a ser infiltrada no cilindro de molde.
   NOTA: Para Protocol D adicione o seguinte passo.
   1. Fixe o molde e base para uma mesa vibratória, certificando-se de cilindro do molde não se move a partir da ranhura base. Vibrardurante 1 min a 50 Hz, com uma amplitude de 0,01 m.
10. Segurando o topo do cilindro no lugar, pegar a base e agitar levemente até que o NaCl no interior do molde forma uma superfície plana na parte superior.
11. Coloque a barra de alumínio preparado no topo do pré-molde de NaCl.
12. Colocar uma junta de vedação de grafite na ranhura da tampa do molde.
13. Ao lado do parafuso 4 pregos de aço inoxidável para a base e fixá-los com quatro conjuntos de porcas e anilhas de aço inoxidável sobre a parte superior da base, com uma chave e colocar a tampa do molde no topo do cilindro de molde por meio de pernos.
14. Com uma chave de torque fixado em 16 N · m, aperte os 4 conjuntos de porcas e arruelas de aço sobre os quatro parafusos sem parafusados ​​na base e que se estende até através da tampa, onde as porcas são apertados para travar a tampa do molde no lugar.
15. Fixar a parte superior da tampa, para o sistema de válvula com o anel de vedação, pinça, parafuso e porca de borboleta.
16. Fechar todas as válvulas do sistema.
17. Abra a válvula levando a tque bomba de vácuo e o molde (válvula 3).
18. Ligue a bomba de vácuo até que o relógio de medição do sistema de válvula indica a pressão mais baixa possível.
19. Desligue a bomba de vácuo.
20. Se a perda de vácuo no sistema é inferior a uma taxa de 50 Torr / seg para os primeiros 10 segundos depois de desligar a bomba de vácuo a vedação é suficientemente bom para a infiltração.
21. Deixar a válvula de tampa aberta (válvula 3) para manter o sistema à pressão ambiente e fechar a válvula da bomba de vácuo (válvula 1).
22. , Sem desmontar o sistema de válvula, coloque o molde no forno pré-aquecido e esperar durante 1 h.

5. Infiltração

1. Fechar todas as válvulas do sistema (Figura 3).
2. Abrir a válvula que conduz à garrafa de gás árgon (válvula 2).
3. Abrir a válvula principal no tanque de gás árgon e ajustar a pressão de infiltração com a válvula reguladora (por uma gama de 1,4 mm a 1,7 mm de tamanho de partícula de NaCl, usar uma pressão de 3,5 bar).
   NOTA: Para Protocolo B, uma pressão de infiltração de 3 bar é usado. Use uma pressão de 1 bar para Protocolos C e D.
4. De uma maneira rápida, abra a válvula da tampa (válvula 3).
5. Após 1 min, remover o molde do forno e colocá-lo em cima de uma superfície de arrefecimento (neste caso um bloco de cobre).
   NOTA: Durante o arrefecimento, a pressão no sistema será alterado. Pela primeira 5 min deste processo, preste muita atenção para a pressão indicada pelo regulador e ajuste de volta para a pressão de infiltração, se necessário.

Extração 6. Amostra

1. Após 30 minutos, quando o molde é legal o suficiente para lidar com luvas resistentes ao calor luz, desligar o sistema de válvula e coloque a base do molde em um torno de bancada. Abrir a tampa da parte superior do cilindro.
2. Com a tampa, bata levemente o topo do cilindro molde com um martelo numa direcção perpendicular ao aperto do torno para soltar o cilindro de molde a partir da base de ranhura.
3. Retire a base do molde do torno e coloque o cilindro molde no aperto vise.
4. Com o martelo bater o alumínio restante no topo da amostra para empurrá-lo para fora do cilindro molde.
5. Usando uma serra de fita, corta a parte inferior da amostra de espuma, removendo o excedente de alumínio.
6. Dependendo da altura da espuma necessário, cortar, quando desejado, próximo do topo da amostra.
7. Coloque a espuma infiltrada num copo com água e uma barra de agitação magnética numa placa quente agitada para dissolver o pré-molde de NaCl.
8. Definir a temperatura da placa quente a 60 ° C. Mudar a água a cada 10 min até que não haja NaCl deixado na espuma.
   NOTA: Para assegurar que não haja NaCl deixado na espuma, alterar a água de aproximadamente 10 vezes. É também possível fazer verificações periódicas do peso da amostra após uma breve fase de secagem. Quando esta cessa a mudar significativamente com mais de imersão, o NaCl deve ser completamente removido.
9. Finalmente utilizando um elétricoar mais seco retire toda a água deixada na espuma. A amostra de espuma é preparada.

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Resultados

Na Figura 4, a morfologia dos grãos de NaCl pode ser visto (angular e esférica), para fins ilustrativos. As espumas obtidas com o Protocolo A foram feitas com grãos em forma angular e os outros foram feitos com os grãos esféricos. Verificou-se que o uso de forma diferente grãos de NaCl não teve nenhum efeito observado sobre a porosidade obtida nas amostras.

A partir dos resultados pode-se determinar que as amostras a, b, e c (feito com o protocolo A), são, em média,...

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Discussão

O método básico aqui descrito foi usado em diferentes formas por outros investigadores. Algumas das variantes fundamentais que permitem que as espumas de diferentes tipos de ser criado são discutidos. Ao caracterizar estas espumas medimos a porosidade, pois esta é uma avaliação rápida e fácil de fazer, mas a caracterização de outras características estruturais, tais como o tamanho dos poros, área superficial específica ou escorar espessura pode ser necessária para se obter um entendimento completo de carac...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Salt	Hydrosoft	Granular Salt 25 kg 855754	http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
Aluminum	William Rowland	Aluminum Ingots 99.87% pure 25 kg drum	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
Crucible	Morgan Advance Materials	Syncarb Crucible	http://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
Furnace	Elite Thermal Systems	TLCF10/27-3216CP & 2116 O/T	http://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
Bar Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Band Saw	Clarke	CBS45MD (6" x 4 1/2") 370W 060710025	http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
Sandpaper	Wickes	Specialist wet & dry sandpaper 501885	http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
Sieves	Fisher Scientific	Fisherbrand test sieves 200 mm diamater	http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
Balance	Precisa	XB 6200C	http://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
Boron Nitride	Kennametal	500 ml spray can	http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders _brochure_EN.pdf
Infiltration Mold, Base and Lid	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5.1 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Cylindrical Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Low carbon steel 1020, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Graphite Gasket	Gee Graphite	Geegraf Stainless Steel Reinforced Graphite 1 mm thick	http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
Mallet	Thor Hammer Co. Ltd.	Round Solid Super Plastic Mallet	http://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
Wrench	Kennedy Professional	13 mm Ratchet Combination Wrench KEN5822166K	https://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
Nuts	Matlock	M8 Steel hex full nut galvanized	https://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
Washers	Matlock	M8 Form-A steel washer bzp	https://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
SS Nuts	Matlock	M8 A2 st/st hex full nut	https://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
SS Washers	Matlock	M8 A2 st/st Form-A washer	https://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
Stainless Steel Studding	Cromwell	M8 x 1 Mtr A2 Stainless Steel Studding QFT6397080K	https://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
Valves	Edwards	C33205000 SP16K, Nitrile Diaphragm	https://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
Fitting Cross	Edwards	C10512412 NW16 Cross Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
Fitting T	Edwards	C10512411 NW16 T-Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
Vacuum Pump	Edwards	A36310940 E2M18 200-230/380-415V, 3-ph, 50 Hz	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940
Dial Gauge	Edwards	D35610000 CG16K, 0-1,040 mbar	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
Argon Gas	BOC	Pureshield Argon Gas	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
Stainless Steel Hose	BOC	Stainless Steel Hose	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
Regulator	BOC	HP 1500 Series Regulator	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
Copper Block	William Rowland	Copper Ingot 25 kg	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18
Vise	Record	T84-34 H/Duty Eng Vice 4 1/2" Jaws REC5658326K	https://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
Beaker	Fisher Scientific	11567402 - Beaker, squat form, with graduations and spout 800 ml	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&resultSet Position=0
Stirring Hot Plate	Corning	Corning stirring hot plate Model 6798-420d	http://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[header]
Stir Bar	Fisher Scientific	11848862 - PTFE Stir bar + Ring 25x6 mm	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11848862&resultSet Position=0
Air dryer	V05	V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GB	http://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
Ceramic Sheet	Morgan Advance Materials	Kaowool Blanket 2 mm thick	http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
Vibrating Table	Peveril Machinery	Pevco Vibrating Table 1.25 m x 0.625 m x 0.6 m	https://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables