Ensaios de nanopartículas de lançamento a partir de um composto que contém Nanomaterial Usando um sistema de câmara

Resumo

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Resumo

Com o rápido desenvolvimento da nanotecnologia como uma das tecnologias mais importantes do século ^21, o interesse na segurança de produtos de consumo contendo nanomateriais também está aumentando. Avaliando a liberação nanomaterial a partir de produtos que contêm nanomateriais é um passo crucial na avaliação da segurança desses produtos, e resultou em vários esforços internacionais para desenvolver tecnologias consistentes e confiáveis ​​para padronizar a avaliação da liberação nanomaterial. Neste estudo, a liberação de nanomateriais de produtos que contêm nanomateriais é avaliada utilizando um sistema de câmara que inclui um contador de partículas de condensação, contador de partículas óptico, e amostragem portas para recolher amostras de filtro para análise de microscopia eletrônica. O sistema de câmara proposto é testado usando um abrasor e do tipo de disco espécimes material nanocompósito para determinar se a liberação nanomaterial é repetível e consistente dentro de uma faixa aceitável.Os resultados do teste indicam que o número total de partículas em cada ensaio está dentro de 20% a partir da média depois de várias tentativas. As tendências de libertação são semelhantes e mostram muito boa repetibilidade. Portanto, o sistema de câmara proposto pode ser eficazmente usada para testes de libertação de produtos que contenham nanomaterial nanomateriais.

Introdução

exposição nanomaterial tem sido quase sempre estudado em relação aos trabalhadores nos locais de trabalho de fabricação, manuseio, fabricação e embalagem de nanomateriais, enquanto que a exposição do consumidor não foi estudada extensivamente. Uma análise recente da base de dados ambiental e literatura de saúde criado pelo Conselho Internacional de Nanotecnologia (ICON) também indicou que a maioria das pesquisas de segurança nanomaterial centrou-se sobre os riscos (83%) e exposição potencial (16%), com o lançamento de nanocompósitos, representando a exposição dos consumidores, representando apenas 0,8% ^1. Assim, muito pouco se sabe sobre a exposição dos consumidores aos nanomateriais.

Liberação de nanopartículas foi utilizado para estimar a exposição dos consumidores em estudos de simulação, incluindo a abrasão e desgaste de nanocompósitos, têxteis de lavar, ou métodos pulverulência testes, tais como o método de tambor rotativo, método vortex agitação, e outros métodos de agitação ^2-3. Além disso, vários internacionaistentativas, como o nanorelease ILSI (International Institute Life Science) e NanoReg UE, têm sido feitos para desenvolver a tecnologia para compreender a libertação de nanomateriais utilizados em produtos de consumo. O produto nanorelease consumidor ILSI lançado em 2011 representa uma abordagem de ciclo de vida para liberação nanomaterial de produtos de consumo, onde a fase 1 envolve a seleção nanomaterial, a fase 2 abrange métodos de avaliação e fase 3 implementa estudos interlaboratoriais. Várias monografias e publicações sobre a segurança dos nanomateriais em produtos de consumo também foram publicados ^4-6.

Enquanto isso, NanoReg representa uma abordagem europeia comum ao ensaios regulamentares dos nanomateriais fabricados e fornece um programa de métodos para uso em simulação de abordagens para nanorelease de produtos de consumo 2. ISO TC 229 também está tentando desenvolver padrões relevantes para a segurança dos consumidores e apresentar uma nova proposta de item de trabalho para a segurança do consumidor. O WPMN OCDE (working partido em nanomateriais), especialmente SG8 (grupo director da avaliação de exposição e mitigação da exposição), recentemente realizou uma pesquisa sobre o sentido do trabalho futuro, especialmente do consumidor e avaliação da exposição ambiental. Portanto, à luz dessas atividades internacionais, os Ministérios coreano do Comércio, Indústria e Energia lançou um projeto em camadas em 2013 centrou-se na "Desenvolvimento de tecnologias para a avaliação da segurança e padronização de nanomateriais e nanoprodutos". Além disso, vários estudos relevantes para a segurança dos consumidores para padronizar liberação nanomaterial de produtos de consumo também foram publicados ^7-8.

Um ensaio de abrasão é uma das abordagens de simulação incluídos na nanorelease ILSI e NanoReg ^2-3 para a determinação do nível de emissão de potencial de nanopartículas de diferentes produtos compostos comerciais. A perda de peso é massa deduzida com base na diferença no peso da amostra antes e depois da abrasde iões utilizando uma abrasor. A amostra de nanocompósito é desgastada, a uma velocidade constante, um amostrador suga-se o aerossol, e as partículas são então analisados ​​utilizando dispositivos de contagem de partículas, tais como uma condensação contador de partículas (CPC) ou contador de partículas óptico (OPC), e recolhidos numa TEM (microscopia eletrônica de transmissão) grade ou membrana, para posterior análise visual. No entanto, a realização de um teste de abrasão de materiais nanocompósitos requer uma libertação consistente de nanopartículas, o que é difícil devido a partículas de carga como resultado de abrasão e quando a amostragem de partículas é realizado perto do ponto de emissão ^{2-3, 9-11.}

Assim, este trabalho apresenta um sistema de câmara como um novo método para avaliar liberação nanomaterial no caso de abrasão dos materiais nanocompósitos. Quando comparado com outros testes de abrasão e de simulação, o sistema de câmara proposta fornece dados de libertação de nanopartículas consistentes no caso de abrasão. Além disso, este novo método de testetem sido amplamente utilizada no campo da qualidade do ar interior e da indústria de semi-conduta como número total de partículas método de contagem ^{12, 13.} Por isso, prevê-se que o método proposto pode ser desenvolvido em um método padronizado para a liberação de testes de nanopartículas de produtos de consumo que contenham nanomateriais.

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Protocolo

1. Preparação de Instrumentos e Amostras

1. Abrasor
   1. Com base em um testador de abrasão, usar um abrasor com uma etapa de rotação de amostras (140 mm de diâmetro), dois suportes de rodas de abrasão, e uma velocidade de rotação de 30 - 80 rpm.
   2. Usar um peso para fixar a roda de abrasão até ao suporte da roda de abrasão, o que também se aplica a carga do espécime de teste.
   3. Instalar uma entrada de ar adicional para proporcionar uma melhor suspensão para as partículas abrased, como mostrado na Figura 3. Use uma 1/8 "-diâmetro tubo localizado 15 mm acima e 40 mm de distância a partir do centro da amostra de teste.
2. roda de abrasão
   1. Enrole a roda de abrasão (55 mm de diâmetro, 13 mm de espessura) com lixa (100 grit e novo).
3. espécime
   1. Espécime é um composto contendo nanomateriais para ensaio de abrasão. Para instalados em abrasor, a amostra deve ser wit preparadoh 140 mm de diâmetro.
4. Câmara
   1. Use aço inoxidável para as paredes da câmara para evitar a deposição de partículas devido à força eletrostática. Coloque a abrasor no interior da câmara (volume de 1 m ³⁾ (Tabela 1), e localizar a entrada e a saída de ar na parte superior e inferior da câmara, respectivamente. Utilizar um agitador, que consiste em três placas perfuradas, na saída de ar para atingir um fluxo de partículas uniformemente misturados.
5. neutralizador
   1. Como partículas carregada estaticamente electro melhorar a deposição de partículas sobre as paredes da câmara, usar um neutralizador de (moles ionizador de raios-X) para minimizar o estado de carga das partículas.
6. Instrumentos de medição on-line ^{12, 13}
   1. Usar um CPC e OPC para determinar a concentração do número de partículas e distribuição de tamanho de partícula de acordo com as instruções do fabricante.
   2. Instale o CPC e OPC na outlet da câmara para medir a concentração do número de partículas e distribuição de tamanho de partícula.
7. Instrumentos de amostragem de partículas
   1. Provar as partículas liberadas usando um amostrador de partículas que contenham meios de filtro ou uma grelha TEM analisar a morfologia e componentes de partículas.
   2. Instalar o amostrador de partículas que contêm meios de filtro ou uma grade MET na saída da câmara de analisar a morfologia das partículas de libertação.

2. Teste de abrasão para nanopartículas lançamento Usando o sistema de Câmara

NOTA: As condições de ensaio de abrasão encontram-se descritos na Tabela 2.

1. Localize o abrasor no centro da câmara.
2. Instalar o modelo de teste no palco rotação exemplar do abrasor.
3. Fixe as rodas de abrasão nos suportes de roda abrasão com um peso de 1.000 g para aplicar carga com o modelo de teste.
4. Localize o neutralizador (soft ionizador de raios-X)28 cm de distância do centro da amostra de teste com um ângulo de 45 °, como pode ser visto na Figura 2, para reduzir a deposição de partículas electro-estática sobre as paredes da câmara.
   NOTA: O neutralizador elimina a força eletrostática pela exposição feixe. No entanto, uma vez que as rodas de entrada de ar e à abrasão encontram-se acima da fase de rotação da amostra, isto restringe o acesso do feixe de neutralizador para a superfície do espécime de teste. Portanto, o neutralizador está localizado na diagonal para permitir que o feixe de alcançar o máximo da superfície da amostra quanto possível.
5. Operar o ventilador instalado na saída da câmara a uma velocidade de fluxo / min 50 L.
6. Fornecimento de 25 L / min de ar em suspensão isenta de partículas adicional usando um compressor de ar através da entrada de ar adicional.
   NOTA: As partículas, que são gerados por abrasão, foram depositados na superfície dos espécimes e rodas de abrasão, fortemente. Portanto, é difícil medir as partículas abrased. A entrada de ar adicional pode help para resolver este problema a suspensão de partículas.
7. Verificar a concentração do número de partículas de fundo no interior da câmara para alcançar uma concentração média do número de partículas durante 1 h abaixo de 1 # / cc usando PCC, como descrito na Figura 4.
8. Operar a etapa de rotação exemplar do abrasor usando um motor de passo que gira a fase de rotação da amostra a 72 rpm com 1.000 rotações.
9. Meça e registre a distribuição de partículas concentração em número e tamanho de partícula lançado usando o CPC e OPC.
   NOTA: As partículas libertadas dos nanocompósitos são suspensos e transportados pelo ar que está a ser bombeado. Estas partículas suspensas são, eventualmente, transportadas para o seguinte tomada a corrente de ar. As partículas libertadas são então detectados por CPC e OPC na saída da câmara. Um PCC e OPC são mais frequentemente utilizado para medir a concentração do número de partículas, enquanto que um OPC também pode medir a distribuição do tamanho de partícula.
10. farinha grossale as partículas liberadas usando um amostrador de partículas contendo meios de filtro ou uma grelha TEM.
    NOTA: As partículas libertadas de nanocompósitos movimento por abrasão para a saída da câmara de seguir a corrente de ar. À saída da câmara, as partículas libertadas podem ser amostrados utilizando um amostrador de partícula. As partículas liberadas recolhidos em meios de filtro ou uma grelha TEM podem ser analisados ​​usando TEM ou SEM (microscopia eletrônica de varredura).
11. Pare a medição e recolha de amostras quando a concentração atinge o número de partículas inferior a 0,1% da concentração de pico número de partículas.
12. Salvar os todos os dados (CPC, OPC) e remova todas as amostras (amostras de teste).
13. Use uma nova amostra e novas rodas de abrasão para cada teste, e lavar a câmara e abrasor com Kimwipes e IPA (álcool isopropílico) após cada ensaio de abrasão para confirmar repetibilidade.

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Resultados

Teste de Abrasão Reprodutibilidade Utilizando Sistema de Câmara

Os números de partículas totais eram consistentes durante 8 testes de abrasão, tal como mostrado na Tabela 3. O CPC medido uma média de 3,67 x 10 ⁹ partículas, enquanto que o OPC contadas uma média de 1,98 x 10 ⁹ partículas (> 0,3 uM). Os desvios estavam dentro de 20%, o que representou uma libertação consistente d...

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Discussão

Os passos mais críticos quando efectuam o ensaio nanorelease de materiais nanocompósitos utilizando um teste de abrasão foram: 1) usando um sistema de câmara de feito de aço inoxidável com um neutralizador para remover a carga electrostática gerada pela abrasão e reduzir a deposição de partículas sobre as paredes da câmara; 2) o fornecimento de ar adicional para proporcionar uma melhor suspensão de partículas; e 3) a amostragem das partículas liberadas e monitoramento on-line usando um CPC e OPC da tomada...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300