Fabricação de filmes de cor ultra-fino com altamente absorvente Media usando ângulo oblíquo deposição

Resumo

Apresentamos um método detalhado para fabricar filmes cor ultra-fino com características melhoradas para revestimentos ópticos. A técnica de deposição de ângulo oblíquo usando um evaporador de feixe de elétrons permite pré-definido de cor melhorada e pureza. Filmes fabricados de Ge e Au em substratos de Si foram analisados por medições de reflectância e conversão de informação de cor.

Resumo

Estruturas de filmes ultrafinos têm sido estudadas extensivamente para uso como revestimentos ópticos, mas permanecem desafios desempenho e fabricação.  Apresentamos um método avançado para fabricar filmes cor ultra-fino com características melhoradas. O processo proposto aborda várias questões de fabricação, incluindo o processamento de grande área. Especificamente, o protocolo descreve um processo para a fabricação de filmes ultrafinos cor usando um evaporador de feixe de elétrons para deposição de ângulo oblíquo de ouro (Au) em substratos de silício (Si) e germânio (Ge).  Porosidade de filme produzida pela deposição ângulo oblíquo induz mudanças de cor no filme ultra-fino. O grau de mudança de cor depende de fatores como espessura de filme e ângulo de deposição. Fabricado com amostras dos filmes ultrafinos cor mostrou pré-definido de cor melhorada e pureza de cor. Além disso, a reflectância medida das amostras fabricadas foi convertida em valores cromáticos e analisada em termos de cor. Nosso filme ultra-fino, método de fabricação é esperado para ser usado para diversas aplicações de filme ultra-fino como eletrodos cor flexíveis, células solares de película fina e filtros ópticos. Além disso, o processo desenvolvido aqui para analisar a cor das amostras fabricadas é amplamente útil para estudar várias estruturas de cor.

Introdução

Em geral, o desempenho de revestimentos ópticos de película fina é baseado no tipo de interferência ótico que eles produzem, tais como alta reflexão ou transmissão. Em filmes-dielétricos finos, interferência ótico pode ser obtida simplesmente, satisfazendo as condições tais como a espessura de onda trimestre (λ/4n). Princípios de interferência têm sido muito utilizados em diversas aplicações ópticas como interferômetros de Fabry-Perot e distribuído Bragg refletores^1,2. Nos últimos anos, película fina, estruturas usando materiais absorventes como metais e semicondutores têm sido amplamente estudados^3,4,5,6. Forte interferência ótico pode ser obtida por filme fino revestimento de um material semicondutor absorvente em uma película do metal, que produz mudanças de fase não-trivial nas ondas refletidas. Este tipo de estrutura permite revestimentos ultra-fino que são consideravelmente mais finos do que o dielétricos revestimentos de película fina.

Recentemente, estudamos formas de melhorar o pré-definido de cor e pureza de cor altamente absorvente fino-filmes usando porosidade⁷. Ao controlar a porosidade do filme depositado, o índice de refração eficaz do meio de filme fino pode ser alterado⁸. Esta mudança no índice de refração eficaz permite que as características óticas de ser melhorado. Baseado neste efeito, nós projetamos filmes ultra finos de cor com diferentes espessuras e porosidades por cálculos usando onda acopladas rigorosa análise (RCWA)⁹. Nosso projeto apresenta cores com espessuras de filme diferente em cada porosidade⁷.

Utilizamos um método simples, deposição de ângulo oblíquo, para controlar a porosidade de revestimentos de película fina altamente absorventes. Basicamente, a técnica de deposição de ângulo oblíquo combina um sistema de deposição típica, como um evaporador do feixe de elétron ou evaporador térmica, com um substrato inclinado¹⁰. O ângulo oblíquo de fluxo incidente cria sombreamento atômica, que produz áreas que o fluxo de vapor não pode atingir diretamente o¹¹. A técnica de deposição de ângulo oblíquo foi amplamente utilizada no revestimento de película fina vários aplicativos^12,13,14.

Neste trabalho, detalhamos os processos para a fabricação de filmes ultrafinos cor pela deposição oblíqua usando um evaporador de feixe de elétrons. Além disso, métodos adicionais para processamento de grande área são apresentados separadamente. Além das etapas do processo, algumas notas que devem ser tomadas em consideração durante o processo de fabricação são explicadas em detalhes.

Revisamos também processos de medição do coeficiente de reflexão das amostras fabricadas e convertê-los em informações de cores para análise, para que possam ser expressos nas coordenadas de cor CIE e RGB valores¹⁵. Além disso, algumas questões a serem consideradas no processo de fabricação de filmes ultra finos coloridos são discutidos.

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Protocolo

Atenção: alguns produtos químicos (i.e., tamponada óxido ácido, álcool isopropílico, etc.) utilizados neste protocolo podem ser perigosos para a saúde. Por favor consulte todas as fichas de dados de segurança antes de qualquer preparação de amostra tem lugar. Utilizar equipamento de protecção adequado (por exemplo, aventais, óculos de segurança, luvas, etc) e controles (por exemplo, a estação molhada, fume hood, etc.) de engenharia ao manusear ácidos e solventes.

1. preparação do substrato Si

1. usando um cortador de diamante, corte um wafer de silício (Si) de 4 polegadas em 2 x 2 cm quadrados de tamanho. Para fazer amostras coloridas, o substrato é normalmente cortado 2 cm x 2 cm, mas pode ser maior, dependendo do tamanho do porta-amostras utilizado para deposição de ângulo oblíquo.
2. Para remover o óxido nativo usando dipper de politetrafluoretileno (PTFE), mergulhe os substratos de Si clivada em buffer óxido ácido (BOE) para 3 s. atenção: por favor, use uma protecção adequada segurança.
3. Limpar os substratos de Si clivados sequencialmente em acetona, álcool isopropílico (IPA) e deionizada (DI) para 3 s cada.
   1. PTFE usando limpeza jig, proceda à sonicação os substratos de Si clivados com acetona em um banho ultra-sônico para 3 min com uma frequência de 35 kHz.
   2. Para remover a acetona, enxagúe os substratos de Si clivados com IPA.
   3. Como a última etapa da limpeza, enxaguar os substratos de Si clivados com água DI.
4. Para remover a umidade, secar o substrato limpo com uma arma de sopro de nitrogênio, mantendo-se com fórceps.

2. Deposição do refletor Au

1. usando fórceps e carbono fita, consertar os substratos de Si limpados em um porta-amostras plana e coloque o suporte para a câmara do evaporador do feixe de elétron com fontes de Ti e Au.
2. Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 ^-6 Torr.
3. Depósito a camada de Ti como uma camada de aderência para uma espessura de 10 nm, com 5-7% dos elétrons do feixe poder controlado no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC.
   Nota: Uma camada de Cr da mesma espessura, em vez de uma camada de Ti, pode ser depositada como camada de aderência.
4. Depósito a camada de Au como uma camada de reflexão para uma espessura de 100 nm com 13-15% dos elétrons do feixe poder controlado no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 2 Å / SEC.
   Nota: A espessura da camada de reflexão Au pode ser maior que 100 nm. Uma espessura de 100 nm é depositado aqui para tornar a camada de reflexão tão finas quanto possível, mantendo as propriedades óticas da UA.
Deposição de camada de
5. após o Au, a câmara de ventilação e tirar as amostras. Eles precisarão ser recarregado com o titular da amostra inclinada para a deposição de ângulo oblíquo.

3. Preparação do porta-amostras inclinado para deposição de ângulo oblíquo

Nota: existem vários métodos que podem ser usados para deposição oblíqua, tais como o giro do eixo z chuck ¹⁶, mas isso requer filmes e modificação de equipamento somente podem ser depositadas em um ângulo de cada vez. Para eficientemente observar as alterações na cor produzido por ângulos diferentes de deposição, usamos os titulares de amostra que inclinado as amostras em diferentes ângulos. Para precisão, o porta-amostras inclinado pode ser feito usando equipamento de processamento de metal. No entanto, neste trabalho, apresentamos um método simples que pode ser facilmente seguido.

1. Preparar uma placa de metal, feita de um metal facilmente dobrável como alumínio.
2. Cortar a placa de metal em pedaços 3 2 cm x 5 cm.
3. Corrigir o pedaço de metal no chão ao lado de um transferidor, segure o lado mais curto e dobrar o metal para o ângulo desejado deposição (ou seja, 30 °, 45 ° e 70 °).
4. Anexar as peças de metal dobradas para o titular da amostra 4 polegadas usando fita de carbono.

4. Ângulo oblíquo deposição de camada de Ge

Nota: nesta seção, consulte os Diagramas esquemáticos em Figura 1 das amostras depositadas sobre a amostra inclinado e os filmes de Ge porosas, seguindo oblíqua ângulo de deposição.

1. Corrigir as quatro amostras de Au depositado com fita de carbono para uma porta-amostras inclinado em ângulos de 0°, 30°, 45° e 70°, respectivamente.
2. Carregar as amostras Au-depositado no porta-amostra inclinada para o evaporador de feixe de elétrons com uma fonte de Ge para deposição de ângulo oblíquo.
3. Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å/seg. As espessuras de deposição da camada de Ge em quatro amostras são 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm, respectivamente.
   Nota: As deposição espessuras de 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm foram selecionados para facilitar a comparação das alterações de cor para cada ângulo de deposição. Um ângulo diferente e a espessura (5-60 nm) podem ser escolhidos para atingir uma determinada cor.
5. Deposição de camada após a Ge, a câmara de ventilação e tirar as amostras.

5. Processo de deposição de ângulo oblíquo para grandes áreas

Nota: se o tamanho da amostra utilizada para deposição de ângulo oblíquo é pequeno, podem ser fabricado pelo processo detalhado na etapa 4. No entanto, se o tamanho da amostra a ser fabricados é grande, torna-se difícil manter a uniformidade do filme devido à variação do fluxo de evaporação ao longo do eixo z ¹⁶. Portanto, um processo adicional separado, passo 5, é necessário para fabricar amostras maiores e atingir uma cor uniforme.

1. Para um 2 polegadas bolacha, depois de depositar a camada Au na amostra grande na etapa 2, consertar a amostra grande Au-depositado no suporte de amostra inclinada 45°.
   Nota: Desde que o nossa porta-amostras inclinado é projetada para caber pequenas amostras, carregar amostras grandes em todos os os ângulos (i.e., 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °) criará interferências entre as amostras. Portanto, para depositar obliquamente amostras de grande porte em diversos ângulos em um processo, é necessário ter um porta-amostras inclinado adequado para amostras de grande porte.
2. Carregar a amostra grande Au-depositado no porta-amostra inclinada para o evaporador de feixe de elétrons com uma fonte de Ge para deposição de ângulo oblíquo.
   Nota: Ao carregar a amostra, a segunda camada de deposição deve ser depositado na mesma direção que o primeiro depoimento, então Observe a direção da amostra carregada. Para sua conveniência, é recomendável que o titular da amostra é carregado de virada para a frente da câmara.
3. Evacuar a câmara por 1h para alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração para uma espessura de deposição de 10 nm, que é metade da espessura da alvo de 20 nm, com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC.
5. Após a deposição da primeira camada Ge é terminada, a câmara de ventilação e tirar a amostra, porque a amostra precisa ser reposicionado e recarregado.
6. Corrigir a amostra para o titular da amostra inclinada em uma posição que é de cabeça para baixo em relação à posição da primeira deposição.
7. Carregar a amostra no porta-amostra inclinada com a fonte de Ge, para que o titular enfrenta na mesma direção que o primeiro depoimento.
8. Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 ^-6 Torr.
9. Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração para uma espessura de deposição de 10 nm, que é metade da espessura da alvo de 20 nm, com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC.
10. Deposição de camada após a Ge, a câmara de ventilação e tirar a amostra.

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Resultados

Figura 2a mostra imagens das amostras de 2 x 2 cm fabricado. As amostras foram fabricadas para que os filmes tinham espessuras diferentes (ou seja, 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm) e foram depositados em ângulos diferentes (ou seja, 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °). A cor das alterações dependendo da combinação de ambos a espessura das amostras e o ângulo de deposição de filmes depositados. As alterações na cor resultam de mudanças na porosidade do filme. Dependendo do â...

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Discussão

Em revestimentos de película fina convencional para coloração^3,4,5,6, a cor pode ser controlada alterando materiais diferentes e ajustar a espessura. A escolha de materiais com diferentes índices de refracção é limitada para tuning várias cores. Para relaxar esta limitação, nós explorada a deposição de ângulo oblíquo para o revestimento de película fina de cor. Dependendo do ân...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
KVE-2004L	Korea Vacuum Tech. Ltd.		E-beam evaporator system
Cary 500	Varian, USA		UV-Vis-NIR spectrophotometer
T1-H-10	Elma		Ultrasonic bath
HSD150-03P	Misung Scientific Co., Ltd		Hot plate
Isopropyl Alcohol (IPA)	OCI Company Ltd.		Isopropyl Alcohol (IPA)
Buffered Oxide Etch 6:1	Avantor		Buffered Oxide Etch 6:1
Acetone	OCI Company Ltd.		Acetone
4 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)
2 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)