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Neste Artigo

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  • Divulgações
  • Agradecimentos
  • Materiais
  • Referências
  • Reimpressões e Permissões

Resumo

O objetivo deste procedimento é rapidamente e facilmente produzir um dispositivo microfluidic com geometria personalizável e resistência ao inchaço por fluidos orgânicos para estudos de recuperação de óleo. Um molde de polidimetilsiloxano é gerado pela primeira vez e então usado para converter o dispositivo baseado em epóxi. Um estudo representativo do deslocamento é relatado.

Resumo

Dispositivos microfluídicos são versáteis ferramentas para estudar processos de transporte em escala microscópica. Uma demanda existe para dispositivos microfluídicos componentes que são resistentes ao baixo peso molecular de óleo, ao contrário de dispositivos tradicionais polydimethylsiloxane (PDMS). Aqui, vamos demonstrar um método fácil para fazer um dispositivo com essa propriedade, e usamos o produto do presente protocolo para analisar os mecanismos de poro-escala pela qual espuma recupera petróleo. Um padrão é projetado primeiramente usando o software de desenho assistido por computador (CAD) e impresso em uma transparência com uma impressora de alta resolução. Esse padrão é então transferido para um fotorresiste através de um procedimento de litografia. PDMS é convertida no padrão, curado em estufa e removido para obter um molde. Um polímero de reticulação thiol-ene, comumente usado como um adesivo óptico (OA), então é derramado sobre o molde e curado sob luz UV. O molde PDMS é descascado longe o elenco adesivo óptico. Um substrato de vidro é então preparado, e as duas metades do dispositivo são ligadas juntos. Dispositivos ópticos baseados em adesivo são mais robustos do que o tradicionais dispositivos microfluídicos PDMS. A estrutura de epóxi é resistente ao inchaço por muitos solventes orgânicos, que abre novas possibilidades para os experimentos envolvendo líquidos orgânicos luz. Além disso, o comportamento de molhabilidade superficial destes dispositivos é mais estável do que a de PDMS. A construção de dispositivos ópticos microfluidic adesivo é simples, requer ainda incrementalmente mais esforço do que a realização de dispositivos baseados em PDMS. Também, apesar de dispositivos ópticos de adesivo são estáveis em líquidos orgânicos, eles podem apresentar diminuição de força de ligação após um longo tempo. Dispositivos ópticos microfluidic adesivo podem ser feitos em geometrias que agem como micromodels de 2-D para meios porosos. Estes dispositivos são aplicados no estudo de deslocamento do óleo para melhorar a nossa compreensão dos mecanismos envolvidos na remediação de aquíferos e recuperação aprimorada de petróleo poro-escala.

Introdução

A finalidade desse método é Visualizar e analisar interações fluidas multi-fase, multicomponentes e dinâmica do complexo do poro-escala em meios porosos. Fluxo de fluidos e transporte em meios porosos foram de interesse por muitos anos porque estes sistemas são aplicáveis aos vários processos subsuperficiais como fraturamento hidráulico1,2, , remediação de aquíferos e recuperação de petróleo 3 , 4 , 5. usando micromodels para imitar esses poros-estruturas complexas, introspecções originais são adquiridas através da visualização de eventos dinâmicos do pore-nível entre as diferentes fases de fluido e a mídia6,7,8 ,9,10,11.

Fabricação de micromodels tradicional baseada em sílica é caro, demorado e desafiador, no entanto, construir micromodels de adesivo óptico oferece um relativamente barato, rápido e fácil alternativa12,13, 14,15. Comparado com outros micromodels baseado em polímero, adesivo óptico exibe propriedades de umectação de superfície mais estáveis. Por exemplo, superfícies de micromodel polydimethylsiloxane (PDMS) vão se tornar rapidamente hidrofóbicas no decurso de uma experiência de deslocamento típico16. Além disso, o módulo de Young de PDMS é 2.5 MPa, Considerando que é do adesivo óptico 325 MPa13,17,18. Assim, o adesivo óptico é menos propenso a pressão induzida por deformação e canal falha. Importante, adesivo curado óptico é muito mais resistente ao inchaço por componentes orgânicos de baixo peso molecular, que permite experimentos envolvendo petróleo e solventes leves para ser realizado18. Adesivo geral, óptico é uma alternativa superior de PDMS para estudos de deslocamento envolvendo petróleo bruto quando micromodels baseada em sílica são proibitivamente caro ou complexo e não são necessários estudos de temperatura e pressão altos.

O protocolo descrito nesta publicação fornece as instruções passo a passo de fabricação de óptica micromodels adesivo e relata os truques sutis que garantem o sucesso na manipulação de pequenas quantidades de líquidos. O projeto e fabricação de óptica micromodels com base adesiva com litografia macia é descrita pela primeira vez. Então, a estratégia de deslocamento de fluido é dada para taxas de fluxo ultra baixo que são comumente inatingíveis com controladores de fluxo de massa. Em seguida, um representante resultado experimental é dado como exemplo. Esse experimento revela espuma desestabilização e propagação de comportamento na presença de petróleo bruto e meios porosos heterogêneos. Por último, a análise de dados e processamento de imagem típica é relatado.

O método fornecido aqui é apropriado para aplicações de visualização que envolvam fluxo Multifase e interações em espaços confinados microchannel. Especificamente, este método é otimizado para resoluções de microcaracterística características maiores que 5 e menos de 700 µm. taxas de fluxo típicos são da ordem de 0,1 a 1 mL/h. Em estudos de petróleo bruto ou luz deslocamento solvente por fluidos aquosos ou gasosos na ordem esses parâmetros otimizados para as condições do ambiente, este protocolo deve ser apropriado.

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Protocolo

Atenção: Este protocolo envolve a manipulação de um forno de alta temperatura, produtos químicos tóxicos e luz UV. Leia todas as fichas de dados de segurança cuidadosamente e siga as orientações de segurança química da sua instituição.

1. dispositivo Design

  1. Desenha uma Fotomáscara em um aplicativo de software de CAD.
    1. Traçar um canal retangular de 3 cm de comprimento e 0,5 cm de largura (Figura 1b-superior direito).
    2. Crie uma matriz de formas fechadas representando os grãos dos meios porosos.
      Nota: Essas formas são referidas como posts porque eles se tornarão estruturas tridimensionais durante o processo de litografia macia. A forma e o tamanho dos posts devem ser da ordem de dezenas de Micra e ter um espaçamento de 10 a 100 microns. Vários tamanhos de post podem ser empregados para criar heterogeneidade, e uma seção pode ser deixada nua de posts para simular uma fractura na mídia.
    3. Desenhe os canais de entrada e saída são aproximadamente um terço de igual largura como a seção de meios porosos. Traçar um canal decorrentes da porta de entrada para atuar como um dreno.
    4. Desenhe uma caixa delimitadora ao redor de todo o projeto com um mínimo de 1,0 cm de afastamento do design.
      Nota: A área entre a caixa delimitadora e as fronteiras do design, bem como os posts, devem ser transparentes sobre a Fotomáscara.
  2. Enviar o arquivo de CAD em uma empresa para CAD de alta resolução da impressão
    Nota: Opcional: para uma experiência de deslocamento da espuma, desenha um gerador de espuma microfluidic (Figura 1a). Repita a etapa 1, omitindo a heterogeneidade do projeto e a caixa delimitadora. Recomenda-se uma geometria de fluxo-foco na entrada antes da concepção de meios porosos. Os espaços de fluxo devem ser transparentes sobre a Fotomáscara.

2. fabricação do molde PDMS

  1. Criar um molde mestre bolacha de silício fotorresiste-modelados em uma sala limpa
    1. Rotação-casaco uma camada de 20 µm de fotorresiste sobre uma bolacha de silicone novo a 2.000 rpm por 30 s.
    2. Macio, asse a bolacha em um prato quente em dois incrementos: 65 ° C por 1 min, seguido de 95 ° C por 3 min.
    3. Use um alinhador de máscara para a camada de fotorresiste de padrão com o projeto de CAD usando uma dose constante de 150 mJ/cm2.
    4. Executar um Asse pós-exposição em um prato quente em dois incrementos: 65 ° C por 1 min, seguido de 95 ° C por 3 min. permitir a bolacha para esfriar por 5 min.
    5. Mergulhe a bolacha em 100 mL de propileno-glicol-metil-éter-acetato em um prato de cristalização de vidro. Suavemente agite manualmente durante 10 min desenvolver o padrão de fotorresiste. Enxágue com isopropanol e secar a bolacha sob um fluxo de ar seco.
    6. Duro, asse a bolacha em um prato quente em dois incrementos: 120 ° C por 5 min, seguido de 150 ° C por 10 min. permitir a bolacha arrefecer durante 15 min.
  2. Elenco PDMS para o molde mestre bolacha de silício
    1. Misture um total de 30 g de elastômero PDMS e agente de cura em uma proporção de 5:1 dentro de um recipiente descartável livre de poeira.
    2. Desgaseifica o PDMS num exsicador de vácuo por 30 min.
    3. Despeje o PDMS para o molde mestre bolacha de silício fotorresiste-modelado em um vidro de 150 mm placa de Petri.
    4. Coloque o prato de Petri contendo a bolacha e PDMS em um forno de 80 ° C por 1h.
    5. Retire o prato de Petri do forno e deixe o conteúdo atingir a temperatura.
      Nota: O procedimento pode ser uma pausa neste ponto.
  3. Prepare o molde PDMS para transferência padrão óptico adesivo
    1. Cuidadosamente corte o molde PDMS para fora usando um bisturi e descascar o molde longe a bolacha.
    2. Limpar e proteger o molde PDMS usando fita adesiva transparente.
      Nota: O procedimento pode ser uma pausa neste ponto.
    3. Coloque o molde PDMS, padrão para cima, no fundo de um prato de Petri de plástico 60mm livre de poeira. Permitir que 10 s para o PDMS grudar no plástico.
    4. Protege a superfície do PDMS com fita plástica transparente até passo 3.1.1.
      Nota: Opcional: para fazer o gerador de espuma, repita os passos 2.1. através de 2.3.2. para o projeto de gerador de espuma.

3. fabricação de dispositivo adesivo óptico

  1. Adesivo óptico de elenco para o molde PDMS
    1. Remova a fita da superfície padronizada do PDMS e despeje a 150 mm placa de Petri a uma profundidade de aproximadamente 0,9 cm acima da superfície superior do PDMS molde adesivo óptico. Gentilmente remova quaisquer bolhas com qualquer tipo de cotonete.
  2. Cure o adesivo óptico sob luz para um total de 40 min UV conforme descrito nas etapas 3.2.1 - 3.2.5 num sistema PSD-UV.
    Cuidado: Use proteção adequada quando trabalhar com luz UV.
    1. Expor o prato de Petri à luz UV (254 nm) por 5 min.
    2. Inverter a placa de Petri, tal que o fundo enfrenta agora a fonte de UV e expor o lado sob a luz UV por 5 min.
    3. Inverter a placa de Petri, devolvê-lo para a posição vertical e re-expor o lado superior para UV luz por 5 min.
    4. Inverter a placa de Petri de cabeça para baixo novamente e re-expor o lado inferior à UV luz por 10 min.
    5. Inverta o prato de Petri volta para a posição vertical e re-expor o lado superior para UV luz por 15 min.
      Nota: O procedimento de curando em etapas 3.2.1 através de 3.2.5 é aplicável somente quando o aparelho especificado do PSD-UV é usado (Tabela de materiais). Tempos de polimerização irão variar dependendo da lâmpada específica que é usada e na espessura exata da camada adesiva óptica.
  3. Remover o adesivo curado óptico do molde PDMS
    1. Use um estilete para quebrar cuidadosamente o adesivo óptico fora do molde da placa de Petri.
      Cuidado: Lâminas de caixa são muito afiadas e podem facilmente cortar carne. Tenha cuidado ao trabalhar em torno das bordas afiadas de pratos de Petri quebrados.
    2. Use um resistente par de tesouras para remover o excesso adesivo óptico da borda do desenho.
    3. Descasca lentamente o molde PDMS longe o disco óptico de adesivo. Protege as partes modeladas da superfície adesiva óptica e a superfície PDMS com fita transparente.
    4. Use um soco de biópsia de 1,0 mm para criar a entrada, saída e dreno buracos. Protege o adesivo óptico estampado com fita transparente.
  4. Preparar o substrato
    1. Distribuir 1 mL de adesivo óptico sobre uma lâmina de vidro novo e girar-casaco o slide em duas etapas: 500 rpm por 5 s então 4.000 rpm por 20 s.
    2. Transferir rapidamente o substrato para o tratamento com luz UV e curar parcialmente a fina camada de adesivo óptica UV luz por 30 s.
  5. Relacionar o adesivo óptico conversão para o substrato
    1. Coloque o elenco adesivo óptico, modelado para cima e o substrato, revestido para cima, em um plasma de2 O líquido de limpeza. Plasma Limpe a superfície por 20 s em 540 mTorr.
    2. Pressione firmemente as duas superfícies tratadas juntos até que todos os bolsões de ar indesejadas foram minimizados ou removidos.
    3. Totalmente cure o dispositivo sob luz UV por 20 min.
      Atenção: Para a luz UV, use proteção adequada, tais como óculos de proteção, jaleco, luvas, etc.
    4. Coloque o aparelho sobre uma chapa quente a 50 ° C por 18 h.
  6. Inserir um segmento de tempo de 6 polegadas de polietileno de baixa densidade 0,58 mm ID tubulação (PE/3) em cada uma das portas do dispositivo.
  7. Use um epóxi de configuração rápida de 5 min para fixar o tubo no lugar.
    Nota: Opcional: para completar o gerador de espuma, repita as etapas 3.5.1, 3.5.2, 3.6 e 3.7. usando o gerador de espuma PDMS elenco e um vidro novo slide, em vez do molde adesivo óptico e substratos preparados, respectivamente.

4. experiência de deslocamento do óleo

  1. Prepare o dispositivo microfluidic para ser fotografada em um microscópio invertido equipado com uma câmera de alta velocidade. Fixe o dispositivo para a fase de microscópio usando fita. Usando um objectivo X 4, focar a área de interesse (AOI).
  2. Preparar os fluidos de injeção
    Nota: Para sistemas trifásicos, um corante deve ser adicionado para limpar fluidos uma substituição para fornecer um contraste de cores para análise de imagem.
    1. Carga 3 mL de óleo cru ou amostra de óleo modelo em uma seringa de vidro 10ml equipada com um 23 calibre industrial ponta aplicadora. Segura a seringa no suporte de bomba de seringa e defina o valor de diâmetro adequado nas configurações de bomba de seringa.
    2. Medidor de carga 1 mL de fluido em uma seringa de plástico 3 mL equipado com um 23 uma substituição industrial ponta aplicadora. Segura a seringa no suporte de bomba de seringa e defina o valor de diâmetro adequado nas configurações de bomba de seringa.
      Nota: Opcional: para experiências de geração de espuma, conectar um 10 m tempo 25 µm de diâmetro tubo de vidro capilar para um tanque de gasolina de2 N e ajustar a pressão de gás para o valor desejado para a taxa de fluxo de gás necessário como obtidas em uma curva de calibração. Permitir que 10 min para o fluxo de gás para equilibrar.
  3. Saturar o dispositivo de meios porosos modelo óptico adesivo com óleo
    1. Conecte o fluido uma substituição para a entrada do dispositivo por inserir a ponta da agulha a tubagem de PE/3.
      Nota: Opcional: quando a espuma é usada como a fase de uma substituição, conecte a seringa de fluido uma substituição para a saída do gerador de espuma. Conecte o capilar de gás para a segunda porta de entrada do gerador de espuma inserindo o tubo capilar em uma ponta aplicadora industrial de calibre 23 e selagem do annulus com configuração rápida da cola epoxy. A saída do gerador de espuma é conectada na entrada do dispositivo óptico adesivo usando um conector de calibre 23.
    2. Conecte a seringa cheia de óleo para a entrada do dispositivo por inserir a ponta da agulha a tubagem de PE/3.
    3. Começa a fluir o óleo para a abertura de saída do dispositivo óptico adesivo a 2 mL/h enquanto simultaneamente, fluindo o fluido de uma substituição na porta de entrada a 0,8 mL/h, tal que os dois fluidos fluem para fora a porta de drenagem. O fluido de uma substituição não deve entrar os meios porosos. Recolha o efluente em um frasco de vidro de 20 mL.
  4. Começa a filmar a AOI no dispositivo de meios porosos, com uma taxa de quadros rápido o suficiente para capturar o fenômeno desejado. É uma taxa de quadro típico fps 50. Capture uma imagem da área 100% saturada com óleo.
  5. Rapidamente e simultaneamente corte os tubos de PE/3 que fluem no óleo com uma tesoura enquanto aperto o tubo de drenagem com uma pinça de fichário de 5 cm.
  6. Permitir que o fluido uma substituição invadir o dispositivo até que o deslocamento do óleo atinge o estado estacionário ou esgota a memória da câmera.

5. imagem e análise de dados

  1. Usar um software de análise de imagem livre como imagem J ou usar a caixa de ferramentas de análise de imagem em MATLAB para analisar as imagens do experimento.
    1. Usando a imagem do canal 100% saturada com óleo, calcule a porosidade em unidades de por cento para os meios porosos AOI.
  2. Calcule o volume de poros, através da seguinte equação:
    figure-protocol-11773
  3. Use o software de análise de imagem para determinar a saturação de óleo, como uma fração do espaço fluxo total, em cada quadro de vídeo do experimento. Para dois experimentos de deslocamento de fase, a saturação de fase uma substituição em cada quadro pode ser calculada como:
    figure-protocol-12130
  4. Preparar um terreno de saturação de óleo em % vs. volumes de poros de fluido injetado
    Nota: Opcional: para trifásico sistemas tais como aqueles das experiências de deslocamento da espuma, use a caixa de ferramentas de análise de imagem MATLAB para categorizar cada fase uma substituição por cor usando o caraterístico RGB para cada fase. Prepare um enredo mostrando as saturações de todas as três fases, com volumes de poros injetado.

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Resultados

Neste experimento de exemplo, espuma aquosa é usada para deslocar o petróleo Oriente com (uma viscosidade de 5,4 cP) e gravidade API de 40 ° em um meios porosos heterogêneos com contraste de permeabilidade em camadas. Um gerador de espuma PDMS é conectado a uma óptica micromodel adesivo que anteriormente estava completamente saturado com óleo cru. A Figura 1a mostra o desenho do CAD do Fotomáscara para o PDMS espuma gerador, o wafer de silício fotorr...

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Discussão

Este protocolo para estudar processos de recuperação de óleo na óptica micromodels adesivo estabelece um equilíbrio entre a robustez dos micromodels não-poliméricos – tais como o vidro ou silício – e fácil fabricação de dispositivos microfluídicos PDMS. Ao contrário de micromodels de vidro ou adesivo óptico, dispositivos PDMS faltam resistência à luz espécies orgânicas. PDMS micromodels também não são ideais para muitas experiências porque as superfícies destes dispositivos têm propriedades de...

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Reconhecemos o apoio financeiro do consórcio Universidade de arroz para processos em meios porosos (Houston, Texas, EUA).

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Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
3 mL Leur-Lok SyringeFischer Scientific14-823-435
10 mL Glass SyringeFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
Silicon WaferUniversity Wafer452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Glass Petri DishCarolina Biological Supply#721134
60 mm Plastic Petri DishCarolina Biological Supply#741246
Mask AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Industrial Dispensing TipCML SupplyGauge 23
Inverted MicroscopeOlympusIX-71
Plasma SystemHarrick PlasmaPDC-32GPlasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)Norland Products Inc.8116Optical adhesive
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Glass SlidesGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photo resist
Syringe PumpHarvard ApparatusFusion 400
Glass Capillary TubingSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

Referências

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  8. Anna, S. L., Bontoux, N., Stone, H. A. Formation of dispersions using "flow focusing" in microchannels. Appl Phys Lett. 82 (3), 364(2003).
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Reimpressões e Permissões

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