Um experimento de compactação uniaxial com carvão de rolamento de CO2usando um sistema de teste de acoplamento de gás sólido de volume visualizado e constante

Resumo

Este protocolo demonstra como preparar uma amostra de briquete e realizar um experimento de compressão uniaxial com um briquete em diferentes pressões de CO₂ usando um sistema de teste de acoplamento de gás-sólido visualizado e de volume constante. Também tem como objetivo investigar as mudanças em termos de propriedades físicas e mecânicas do carvão induzidas pela adsorção de CO₂ .

Resumo

Injetar dióxido de carbono (CO₂) em uma costura de carvão profundo é de grande importância para reduzir a concentração de gases de efeito estufa na atmosfera e aumentar a recuperação do metano coalleito. Um sistema de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante é introduzido aqui para investigar a influência da sorção do CO₂ nas propriedades físicas e mecânicas do carvão. Sendo capaz de manter um volume constante e monitorar a amostra usando uma câmera, este sistema oferece o potencial para melhorar a precisão do instrumento e analisar a evolução da fratura com um método de geometria fractal. Este papel fornece todas as etapas para executar um experimento de compressão uniaxial com uma amostra de briquete em diferentes pressões de CO₂ com o sistema de teste de acoplamento gás-sólido. Um briquete, prensado a frio por carvão cru e cimento Humate de sódio, é carregado em CO₂de alta pressão, e sua superfície é monitorada em tempo real usando uma câmera. No entanto, a semelhança entre o briquete e o carvão cru ainda precisa de melhorias, e um gás inflamável como o metano (CH₄) não pode ser injetado para o teste. Os resultados mostram que a sorção de CO₂ leva ao pico de resistência e redução do módulo elástico do briquete, e a evolução da fratura do briquete em um estado de falha indica características fractais. A força, o módulo elástico e a dimensão fractal estão todos correlacionados com a pressão de CO₂ , mas não com uma correlação linear. O sistema de teste de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante pode servir como uma plataforma para pesquisa experimental sobre mecânica de rochas Considerando o efeito de acoplamento multicampo.

Introdução

A crescente concentração de CO₂ na atmosfera é um fator direto que causa o efeito do aquecimento global. Devido à forte capacidade de sorção de carvão, o sequestro de CO₂ em uma costura de carvão é considerado como um meio prático e favorável ao meio ambiente para reduzir a emissão global de gases de efeito estufa^1,2,3. Ao mesmo tempo, o co₂ injetado pode substituir o ch₄ e resultar na promoção da produção de gás na recuperação de metano coalleito (ecbm)^4,5,6. As perspectivas ecológicas e econômicas do sequestro de CO₂ têm atraído recentemente a atenção mundial entre os pesquisadores, bem como entre diferentes grupos internacionais de proteção ambiental e agências governamentais.

O carvão é uma rocha heterogênea, estruturalmente anisotrópica, composta por poros, fraturas e matriz de carvão. A estrutura do pore tem uma grande área de superfície específica, que possa adsorver uma grande quantidade de gás, jogando um papel vital no sequestro do gás, e a fratura é o trajeto principal para o fluxo de gás livre^7,8. Esta estrutura física original conduz a uma grande capacidade da adsorção do gás para CH₄ e co₂. O gás de mina é depositado em do do em algumas formas: (1) adsorvida na superfície de microporos e poros maiores; (2) absorvido na estrutura molecular de carvão; (3) como gás livre em fraturas e poros maiores; e (4) dissolvidos em água de depósito. O comportamento de sorção de carvão para CH₄ e co₂ provoca inchaço da matriz, e estudos adicionais demonstram que é um processo heterogêneo e está relacionado com os litotipos de carvão^9,10,11. Além disso, a sorção de gás pode resultar em danos na relação constitutiva do carvão^12,13,14.

A amostra de carvão cru é geralmente usada em experimentos de acoplamento de carvão e CO₂ . Especificamente, um grande pedaço de carvão cru da face de trabalho em uma mina de carvão é cortado para preparar uma amostra. No entanto, as propriedades físicas e mecânicas do carvão cru inevitavelmente têm um alto grau de dispersão devido à distribuição espacial aleatória de poros naturais e fraturas em uma costura de carvão. Além disso, o carvão de rolamento de gás é macio e difícil de ser remodelada. De acordo com os princípios do método experimental ortogonal, o briquete, que é reconstituído com pó de carvão cru e cimento, é considerado como um material ideal utilizado no teste de sorção de carvão^15,16. Sendo prensado a frio com o metal morre, sua força pode ser predefinida e permanece estável ajustando a quantidade de cimento, que beneficia a análise comparativa do efeito da único-variável. Adicionalmente, embora a porosidade da amostra de briquete seja ~ 4-10 vezes, a da amostra de carvão cru, características similares de adsorção e dessorção e curva tensão-deformação foram encontradas na pesquisa experimental^{17,18 , 19} anos de ^{, 20}. neste artigo, foi adotado um esquema de material similar para carvão com gás para preparar o briquete²¹. O carvão cru foi tomado da cara 4671B6 de trabalho na mina de carvão de Xinzhuangzi, Huainan, província de Anhui, China. A costura de carvão é de aproximadamente 450 m abaixo do nível do solo e 360 m abaixo do nível do mar, e mergulha em cerca de 15 ° e é de aproximadamente 1,6 m de espessura. A altura e o diâmetro da amostra de briquete são de 100 mm e 50 mm, respectivamente, que é o tamanho recomendado sugerido pela sociedade internacional de mecânica de rochas (ISRM)²².

Os instrumentos de teste de carga uniaxial ou triaxial anteriores para experimentos de carvão com gás em condições laboratoriais têm algumas deficiências e limitações, apresentadas como bolsistas^{23,24,25,26 ,27,28}: (1) durante o processo de carregamento, o volume do vaso diminui com o movimento do pistão, causando flutuações na pressão do gás e distúrbios na sorção de gás; (2) a monitoração da imagem do tempo real das amostras, assim como medidas circunferenciais da deformação em um ambiente elevado da pressão de gás, é difícil de conduzir; (3) limitam-se à estimulação de distúrbios de carga dinâmica em amostras pré-carregadas para analisar suas características de resposta mecânica. A fim de melhorar a precisão do instrumento e a aquisição de dados na condição de acoplamento gás-sólido, foi desenvolvido um sistema de teste de volume constante e visualizado²⁹ (Figura 1), incluindo (1) um vaso de carga visualizado com um Câmara de volume constante, que é o componente principal; (2) um módulo de enchimento de gás com um canal de vácuo, dois canais de enchimento, e um canal de liberação; (3) um módulo de carregamento axial que consiste em uma máquina de teste universal servo electro-hydraulic e em um computador do controle; (4) um módulo de aquisição de dados composto por um aparelho de medição de deslocamento circunferencial, um sensor de pressão de gás e uma câmera na janela do vaso de carga visualizado.

O núcleo visualizado embarcação (Figura 2) é projetado especificamente de modo que dois cilindros de ajuste são fixados na placa superior e seus pistões se movem simultaneamente com o carregamento um através de um feixe, e a área secional do pistão do carregamento é igual ao soma dos cilindros de regulação. Fluindo através de um furo interno e de umas tubulações macias, o gás de alta pressão na embarcação e nos dois cilindros é conectado. Conseqüentemente, quando o pistão do navio-carregamento se move para baixo e comprime o gás, esta estrutura pode compensar a mudança no volume e eliminar a interferência da pressão. Além disso, a enorme contraforça induzida por gás exercida sobre o pistão é impedida durante o teste, melhorando significativamente a segurança do instrumento. As janelas, que são equipadas com o vidro de borosilicato moderado e situadas em três lados da embarcação, fornecem uma maneira direta de tomar uma fotografia da amostra. Este vidro foi testado com sucesso e provou resistir a um gás de até 10 MPa com uma baixa taxa da expansão, um transmittance de grande resistência, claro, e uma estabilidade química²⁹.

Este trabalho descreve o procedimento para realizar uma experiência de compressão uniaxial de carvão de CO₂-Bearing com o novo sistema de teste de acoplamento gás-sólido visualizado e de volume constante, que inclui a descrição de todas as peças que preparam um briquete amostra usando pó de carvão cru e Humate do sódio, assim como as etapas sucessivas para injetar a alta pressão CO₂ e para conduzir a compressão uniaxial. Todo o processo de deformação da amostra é monitorado usando uma câmera. Esta abordagem experimental oferece uma forma alternativa de analisar quantivamente os danos induzidos pela adsorção e a evolução da fratura característicos do carvão de carga gasosa.

Protocolo

1. preparação da amostra

1. Colete blocos de carvão cru da face de trabalho 4671B6 da mina de carvão Xinzhuangzi. Note que, devido à baixa resistência e frouxidão da estrutura, o carvão cru é quebrado e provavelmente misturado com impurezas. Para evitar a influência desses fatores internos e externos, bem como reduzir a inhomogeneidade do carvão, tanto quanto possível, selecione grandes blocos de carvão (cerca de 15 cm de comprimento, 10 cm de largura e 10 cm de altura).
2. Use um pinça para remover as impurezas misturadas no carvão e esfregue a câmara do triturador com algodão absorvente e acetaldehyde.
3. Esmagar os blocos de carvão em pedaços pequenos com um triturador de mandíbula, e abrigue-os em um agitador de peneira equipado com telas padrão de 6 e 16 mesh. Coloc o pó de carvão classificado separada de acordo com o diâmetro.
4. Pesar 1.000 g e 300 g de carvão pulverizado com uma distribuição granulométrica de 0 – 1 mm e 1 – 3 mm, respetivamente. Coloque-os juntos em uma taça em uma proporção de massa de 0,76:0,24 e misture bem com uma haste de vidro (com um diâmetro de 6 mm).
   Nota: de acordo com a função de Gaudian-Schuman da teoria contínua da embalagem, quando o valor da distribuição do tamanho de partícula (m) iguala aproximadamente 0,25 (a massa do tamanho de partícula é 1 – 3 milímetros: massa total = 0,24), a força do briquete é³⁰máximos.
5. Para preparar o cimento, coloque 4 g de pó de Humate de sódio (99,99% de pureza) em um copo e acrescente aproximadamente 96 mL de água destilada. Use uma haste de vidro para agitá-los e certifique-se de que todo o Humate do sódio está dissolvido bem.
   Nota: a concentração do cimento afeta diretamente a força compressiva do briquete. A tabela 1 revela proporções específicas de preparo do briquete, das quais a amostra n º 2 tem sido utilizada para os resultados representativos.
6. Coloque 230 g de pó de carvão misto e 20 g de solução de Humate de sódio em um copo e misture-os juntos.
   Nota: com base nas experiências anteriores de fazer amostras, um briquete produzido com 250 g de material, usando o método de prensa fria, atende a exigência de tamanho de uma amostra de rocha padrão²², onde o pó de carvão responde por 92% e contas de cimento para 8%.
7. Pressione a frio o briquete usando as ferramentas de modelagem adaptadas ao tamanho do briquete (Figura 3).
   1. Para produzir um briquete de tamanho padrão, cubra a superfície interna das ferramentas de modelagem com óleo lubrificante. Monte os componentes da ferramenta #2, #3 e #4 da Figura 3e encha o furo com 250 g de material misto.
   2. Põr o #1 componente da Figura 3 sobre o material, e coloc tudo o pistão de uma máquina de teste universal servo electro-hydraulic.
   3. Lance o software Winwdw (ou equivalente) para controlar a máquina de teste universal servo electro-hydraulic. No software, clique no intervalo de força para definir a força máxima para 50 kN, e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento.
   4. Clique com o lado esquerdo no controle de carga da opção Force. Ajuste a relação movente em 0,1 kN/s. Ajuste o valor da força do alvo em 29,4 kN e prendendo o tempo em 900 s. Em seguida, clique em Iniciar.
   5. Tire as ferramentas de modelagem e inverta-as em uma placa de borracha. Use um martelo de borracha para desmontar componentes da ferramenta #4, #2, #3 e #1 nessa ordem.
8. Coloque o briquete em uma incubadora de 40 ° c por 48 h. Em seguida, pesar sua massa com escalas eletrônicas (com uma precisão de 0, 1 g) e medir sua altura e diâmetro com um paquímetro vernier (com uma precisão de 0, 2 mm) após a secagem.
9. Meça o índice de umidade, o índice de cinza, e o índice volátil do briquete, usando um analisador centesimal (veja a tabela dos materiais) em uma temperatura de 20 ° c e uma umidade relativa de 65% (por o padrão GB/T 212-2008). Realize uma medição de reflectância Vitrinita no briquete polido, utilizando um microscópio fotômetro (por padrão GB/T 6948-2008).
10. Meça a força de compressão uniaxial, a força elástica, a coesão, e o ângulo interno da fricção, usando uma máquina de teste universal e um instrumento direto controlado tensão da tesoura (por o padrão GB/T 23561-2010). Realize uma medição da razão de Poisson usando um medidor de tensão de resistência (por padrão GB/T 22315-2008).
11. Conduza um teste de adsorção do carvão cru e do briquete, usando um instrumento da adsorção do isoterma (por o padrão GB/T19560-2008).

2. métodos experimentais

1. Instalação laboratorial
   1. Coloc o sistema de teste em uma área quieta, vibração-livre de um laboratório limpo sem interferência eletromagnética. A temperatura ambiente deve permanecer estável durante o teste.
   2. Põr a embarcação visualizada na plataforma da máquina de teste universal servo electro-hydraulic. Conecte o pistão da máquina de teste com o do vaso visualizado com o uso de uma ferramenta específica (ver Figura 4).
   3. Instale uma válvula de redução de pressão manual no bocal do tanque de gás. Conecte a válvula com o canal de enchimento do gás na placa inferior da embarcação visualizada pela tubulação macia (com um diâmetro interno de 5 milímetros e uma pressão máxima de 30 MPa). Ligue o canal de vácuo e a bomba de vácuo com o mesmo tubo.
   4. Fixe a porta traseira da embarcação visualizada com os parafusos de grande resistência. Conecte o computador, a caixa de aquisição de dados (caixa DAQ) e o sensor de pressão de gás incorporado à porta traseira.
2. Teste da tensão do ar e medida em branco
   1. Para adquirir os dados de pressão de gás no vaso visualizado, inicie o software DAQ sensor-16 (ou equivalente). No software, clique em Iniciar.
   2. Ligue a bomba de vácuo. Abra a válvula V1 (Figura 2) e feche v2, v3 e V4 (Figura 2). Aspirar a câmara do vaso visualizado. Desligue v1 e a vácuo-bombeie-o até que esteja o vácuo.
   3. Abra V2 e o tanque de gás (com hélio). Use a válvula de redução de pressão manual para ajustar a pressão de saída do tanque de gás para aproximar 2 MPa (pressão relativa).
   4. Observe cuidadosamente a curva de pressão de gás exibida no DAQ sensor-16. Quando é aproximadamente 2 MPa, desligue V2 e o tanque de gás.
      Nota: após 24 h, se a redução da pressão de gás for inferior a 5%, a selabilidade do vaso visualizado é boa.
   5. Para medir a força da fricção do pistão do carregamento que move-se para baixo, lanç o software Winwdw para controlar a máquina de teste universal servo electro-hydraulic.
   6. No software, clique no intervalo de força para definir a força máxima para 5 kN e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento. Clique com o lado esquerdo na taxade carregamento de deslocamento da opção. Ajuste a relação movente em 1 milímetro/minuto; em seguida, clique em Iniciar.
   7. Quando o deslocamento exibido no Winwdw é de aproximadamente 5 mm, clique em parar. Clique com o lado esquerdo em salvar dados para salvar a curva de deslocamento de força.
   8. Abra v4 e descarga de hélio no ar. Desmontar a porta traseira do vaso visualizado e fechar v4.
      Atenção: a porta e as janelas devem estar abertas para ventilação durante a libertação do gás devido ao possível risco de sufocação.
3. Experimento de compressão uniaxial
   1. Meça a altura (h) e o diâmetro (d) do briquete com um paquímetro vernier (com uma precisão de 0, 2 mm). Pesar a massa (m) do briquete com escalas eletrônicas (com uma precisão de 0, 1 g). Calcule sua densidade aparente () com a seguinte equação.
      
   2. Instale o rolo de corrente do aparelho de teste de deformação circunferencial em torno da posição intermediária do briquete (Figura 5, #1) e fixe o suporte da braçadeira (Figura 5, #2). Conecte o sensor (Figura 5, #3) com a caixa DAQ através do conector de aviação no vaso visualizado (Figura 2) e coloque-os o pistão de carga.
      Nota: para assegurar a exatidão da aquisição de dados, ajuste o rolo da corrente e a superfície superior da amostra de modo que estejam paralelas ao pistão do carregamento.
   3. Inicie o Winwdw para controlar a máquina de teste universal. No software, clique com o lado esquerdo na taxade carregamento de deslocamento da opção. Ajuste a relação movente em 10 milímetros/minuto. Pressione a tecla para baixo no controlador remoto da máquina de teste universal até que a distância deixada entre o pistão e a amostra seja 1 – 2 milímetros. Em seguida, montar a porta traseira do vaso visualizado.
   4. Repita os passos 2.2.1 – 2.2.2. Abra v3 e o tanque de gás (CO₂, pureza = 99,99%). Use a válvula de redução de pressão manual para ajustar a pressão de saída do tanque de gás a um determinado valor.
   5. Observe cuidadosamente a curva de pressão de gás exibida no DAQ sensor-16. Quando chegar perto o suficiente para o valor-alvo, feche v3 e o tanque de gás (CO₂).
      Nota: quando a curva de pressão de gás permanece estável, o briquete atingiu seu estado de equilíbrio dinâmico de adsorção e dessorção. Geralmente, leva 6 – 8 h para o briquete para Adsorb totalmente. Neste teste, o tempo de adsorção é fixado em 24 h.
   6. Após 24 h, coloque a câmera com um tripé ao lado da janela do vaso visualizado. Ajuste a altura e o ângulo para garantir que a imagem da amostra seja mostrada no centro da tela da câmera.
   7. Inicie o software SDU deformação aquisição v 2.0 (ou equivalente) para monitorar a deformação circunferencial do briquete. Clique em Iniciar.
   8. No Winwdw, clique em nova amostra e digite a altura e o diâmetro do briquete, clique na área seccional e, em seguida, clique em confirmar. Clique no intervalo de força para definir a força máxima para 5 kN, e clique em Redefinir para limpar o valor de deslocamento.
   9. Clique com o esquerdo no deslocamento da opção taxa de carregamento e defina a relação de movimento em 1 mm/min. clique em Iniciar para compactar o exemplo. Ao mesmo tempo, pressione o botão Iniciar na câmera para iniciar a gravação de vídeo.
   10. Quando a amostra falha totalmente, clique em parar e salvardados, nessa ordem, em ambos winwdw e SDU deformação aquisição v 2.0. Pressione o botão Iniciar novamente na câmera para interromper a gravação de vídeo.
   11. Repita a etapa 2.2.8 para liberar o CO₂ na câmara do vaso. Desconecte os conectores de aviação para o sensor de pressão de gás e o aparelho de teste de deformação circunferencial.
   12. Clique com o lado esquerdo na taxa de carregamento de deslocamento de opção no winwdw. Ajuste a relação movente em 10 milímetros/minuto. Pressione o botão para cima no controle remoto da máquina de teste universal. Quando o pistão de carga da embarcação é de cerca de 2 – 3 mm acima do briquete, retire o briquete e retire-o do rolo de corrente.
   13. Desmontar a ferramenta de conexão entre os pistões. Limpe a embarcação visualizada com um aspirador de pó.
4. Conclusão
   1. Com base na curva tensão-axial de deformação e na curva de deformação circunferencial Obtida de Winwdw e SDU, a aquisição deformações v 2.0, calcula a cepa volumétrica da amostra com a seguinte equação.
      
      Aqui, = volume de tensão; = deformação axial; = estirpe circunferencial.
   2. Obtenha a força de pico da curva tensão-axial de deformação. A taxa de redução de força é calculada da seguinte forma.
      
      Aqui, = taxa de redução de força; = força de pico da amostra uma pressão diferente de co₂; = força máxima da amostra no ar atmosférico.
   3. Calcule o módulo elástico usando o estágio linear na curva tensão-axial da deformação de acordo com a seguinte equação.
      
      Aqui, = módulo elástico da amostra; = incremento de estresse linear do estágio (em megapascal); = incremento de deformação do estágio linear. Calcule a taxa de redução do módulo elástico da seguinte maneira.
      
      Aqui, = taxa de redução do módulo elástico, = módulo elástico da amostra uma pressão diferente de co₂; = módulo elástico da amostra no ar atmosférico.
   4. Selecione fotos de amostra durante o teste e as estatísticas de fratura cobrindo área usando um programa (por exemplo, escrito em MATLAB) de acordo com o método de dimensão de contagem de caixa.
      
      Aqui, = número da grade para cobrir a área de fratura no comprimento do lado da grade quadrada de; = uma constante; = dimensão fractal; = comprimento lateral da grelha quadrada. O tamanho mínimo da grade é igual ao tamanho do pixel neste teste.
      1. Calcule o coeficiente de correlação de acordo com a equação a seguir.
         
         Aqui, = coeficiente de correlação; = covariância de e ; = variância de ; = variância de .

Resultados

A massa média da amostra de briquete foi de 230 g. dependendo da análise industrial, o briquete exibiu um teor de umidade de 4,52% e um teor de cinzas de 15,52%. Além disso, o conteúdo volátil foi de aproximadamente 31,24%. Como o Humate do sódio foi extraído do carvão, os componentes do briquete eram similares ao carvão cru. As características físicas são exibidas na tabela 2.

A comparação das pro...

Discussão

Considerando o perigo de gás de alta pressão, algumas etapas críticas são importantes durante o teste. As válvulas e os anéis O devem ser inspecionados e substituídos regularmente, e qualquer fonte de ignição não deve ser permitida no laboratório. Ao usar a válvula de regulação de pressão manual, o experimentador deve torcer a válvula lentamente para fazer a pressão no aumento do vaso visualizado gradualmente. Não desmontar a embarcação durante o teste. Quando o experimento estiver terminado, a porta ...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system	Leica,Germany	M090063016	Used for vitrinite reflectance measurement
Automatic isotherm adsorption instrument	BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd.	3H-2000PH	Isothermal adsorption test
Electro hydraulic servo universal testing machine	Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd	WDW-100EIII	Used to provide axial pressure
Gas pressure sensor	Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD	CYYZ11	Gas pressure monitoring
Gas tank(carbon dioxide/helium)	Heifei Henglong Gas.,Ltd		Gas resource
high-speed camera	Sony corporation	FDR-AX30	Image monitoring
Incubator	Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory	XGQ-2000	Briquette drying
jaw crusher	Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd	EP-2	Coal grinding
Manual pressure reducing valve	Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd	R41	Outlet gas pressure adjustment
Proximate Analyzer	Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd	5E-MAG6700	Coal industrial analysis
Resistance strain gauge	Jinan Sigmar Technology CO.,LTD	ASMB3-16/8	Poisson ratio measurement
Sieve shaker (6,16mesh)	Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd	GZS-300	Coal powder shelter
Soft pipe	Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd		Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa
Standard rock sample circumferential deformation test apparatus	Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd		Circumferential deformation acquisition
Strain controlled direct shear apparatus	Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD	ZJ-4A	Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement
Vaccum pump	Fujiwara,Japan	750D	Used to vaccumize the vessel
Valve	Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd	S4 NS-MG16-MF1	Gas seal
Visual loading vessel	Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd		Instrument for sample loading and real-time monitoring