Limpeza de Vidraria

Considerações Gerais: Embora algumas das soluções de limpeza abaixo sejam inofensivas ao contato com a pele, é sempre sábio usar luvas resistentes a produtos químicos, um revestimento de segurança de laboratório e proteção ocular.

1. Procedimento Geral para Todos os Vidros

NOTA: Este método se aplica a barras de agitação, espátulas, funis e outros equipamentos reutilizáveis. Também pode ser usado com qualquer um dos outros métodos de lavagem descritos abaixo.

1. Para remover qualquer excesso de óleos orgânicos, enxágue vidros brevemente com um solvente orgânico, como acetona. A lavagem de acetona deve ir para resíduos orgânicos.
2. Com água morna da torneira, use uma escova apropriada e água com sabão para esfregar o interior de vidros curvos.
3. Remova os sabonetes usando água morna da torneira.
4. Para evitar manchas de água dura, use água desionizada ou água de osmose reversa para lavar a água da torneira.
5. Enxágüe novamente com acetona para remover a água. Esta etapa ajuda a acelerar o processo de secagem de vidro.

2. Lavagem geral do ácido

NOTA: Alguns resíduos orgânicos, sais metálicos e bases presas podem ser removidos usando uma solução ácida leve. Quando concluídos, os ácidos não oxidantes podem ser diluídos e descartados pelo ralo (por exemplo,ácido clorídrico). Outros ácidos como o ácido acético, que é um ácido orgânico, devem ser neutralizados e adicionados a recipientes de resíduos líquidos à base de água. Normalmente o bicarbonato de sódio é usado para saciar e neutralizar ácidos porque tem seu próprio indicador visual: a reação de bicarbonato de sódio e ácido produz gás CO_2, e assim borbulhante indica que ainda há ácido na solução. Uma vez que o bicarbonato de sódio é adicionado e nenhum borbulhante é observado, então a solução é neutralizada. Tudo isso pode ser colocado em resíduos aquosos.

1. Faça uma solução de 1 M HCl (aq.) ou um ácido acético v/v de 5% v/v em água desionizada ou de osmose reversa.
2. Dentro de um capô de fumaça, adicione um pouco da solução de limpeza ácida ao vidro e gire a solução para cobrir as áreas sujas. Às vezes é útil usar uma escova de limpeza, pipeta, espátula ou sônica.
3. Neutralizar a lavagem ácida antes de adicionar a resíduos aquosos (uma solução de bicarbonato de sódio neutralizará o ácido).
4. Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.

3. Banho base

Nota: Em geral, se houver um pedaço de vidro que não pode ser limpo por ácido e água com sabão, a imersão do vidro em um banho de base pode ajudar. O banho base é fortemente básico e cáustico. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos. No entanto, pequenas quantidades podem ser lavadas completamente usando água. Derramamentos graves podem ser neutralizados com ácido acético e limpos. O banho de base deve ser neutralizado e descartado com resíduos aquosos.

NOTA: As frits de vidro não devem ser limpas usando um banho de base.

1. Em um balde de limpeza designado (por exemplo,balde de tinta de 6 galões), adicione uma solução de aproximadamente 2 M de KOH (hidróxido de potássio) em IPA (álcool isopropílico; 2-propanol). O IPA pode ser substituído por metanol ou etanol. Use uma tampa para retardar a evaporação.
2. Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.
3. Mergulhe cuidadosamente os vidros no banho base certificando-se de remover o máximo de ar possível (é melhor mergulhar durante a noite).
4. Ao remover os vidros do balde, despeje de volta no balde qualquer uma das soluções de banho base dentro do vidro. Em seguida, pegue o vidro e enxágue qualquer solução de base restante na pia com água de osmose desionizada ou reversa.
5. Seque com acetona.

4. Aqua Regia

Nota: O Aqua regia é conhecido por suas propriedades na dissolução de metais. Esta lavagem ácida é fortemente ácida, oxidante e cáustica. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos ou contato com a pele. Pequenas quantidades que entram em contato com a pele causarão coceira e devem ser lavadas completamente enxaguando a área sob a água por 15 minutos. Derramamentos graves podem ser neutralizados com NaHCO₃ (bicarbonato de sódio) e limpos. Aqua regia produz vapores e deve ser manuseado dentro de um capô de fumaça. Também pode corroer o aço inoxidável. A aqua regia deve ser neutralizada com bicarbonato de sódio antes de adicionar a resíduos aquosos.

1. Faça pequenos lotes de aqua regia usando uma proporção de ácido nítrico de 3:1 para ácido clorídrico (HNO₃:HCl).
   NOTA: Ambos os ácidos são claros, mas ao misturar irá vapor e tornar-se laranja escuro.
2. Adicione aqua regia por pipeta ou por derramamento cuidadoso, e gire para dissolver metais residuais.
3. Remova a maioria das aqua regia despejando-a em um segundo recipiente que será tratado e descartado em resíduos aquosos.
4. Limpe os vidros de acordo com o método geral descrito acima.

5. Limpeza de juntas moídas de vidro

Nota: As articulações moída podem ficar facilmente presas. Uma maneira de prevenir esse problema é garantir que todas as articulações estejam limpas. Quando limpas, as articulações de vidro moídas são brancas foscos na aparência. As articulações claras geralmente indicam pequenas quantidades de óleos e graxa que podem contaminar dados espectroscópicos e o composto desejado.

1. Limpe as juntas de vidro moídas depois de limpar os vidros por um dos métodos acima.
2. Limpe o interior das juntas de vidro moída (isso pode ser complicado). A melhor maneira é usar uma toalha de papel encharcada em acetato etílico (EtOAc) e uma pequena espátula.
3. Limpe facilmente o exterior das juntas de vidro moídas usando uma toalha de papel encharcada em acetato etílico.
4. Molhe a ponta de uma toalha de papel com EtOAc e use a espátula para chegar às bordas da articulação.
5. Observe que o acetato etílico evapora em segundos e revela uma junta de vidro moída branca fosca.
   NOTA: Qualquer outro solvente volátil funcionará, como hexanos. No entanto, o acetato etílico é muito mais verde e seguro de usar do que os hexanos.

6. Remoção de água

Nota: Algumas reações são muito sensíveis à água. Até a umidade do ar pode levar a uma reação fracassada. Por isso, é importante sair da água e manter o ar externo longe do interior do vidro. Alguns vidros como condensadores de refluxo são frágeis e não podem ser colocados sob vácuo; por essa razão, um forno é preferido. Esteja ciente de que os grampos de keck que protegem as articulações entre duas encaixes de vidro geralmente são feitos de plástico e derreterão se colocados sob calor.

1. Use um dos três métodos para aquecer vidros suficientemente suficientemente suficientes para remover a água:
   um. Um forno (este é usado para vidros)
   b. Uma arma de calor
   c. Sobre uma chama quente
2. Se aquecer usando uma arma de calor ou uma chama, coloque o vidro sob vácuo (com a barra de agitação). Isso tira o vapor de água do frasco durante a secagem.
3. Se usar um forno, coloque o vidro com a barra de mexida no forno e deixe por cerca de 30-60 min (ou mais). Ao remover, use luvas de forno e tampe rapidamente os vidros com um septo e fluam nitrogênio através do vidro enquanto ainda estiver quente. O nitrogênio ajuda a remover qualquer ar externo, que contém uma pequena quantidade de vapor de água; é importante realizar esta etapa enquanto o vidro está quente, pois o vapor de água ainda estará na fase de gás. Se for permitido esfriar, o vapor de água se condensará na superfície do vidro.
4. Manuseie com segurança o vidro para a configuração da reação uma vez que o vidro esfrie para tocar (neste momento, o interior do vidro será enriquecido em um gás inerte e não deve conter água).