Para começar, use uma faca de cerâmica limpa para cortar manualmente amostras de alimentos em pedaços menores. Transfira as amostras para copos de vidro de 250 mililitros. Em seguida, coloque as amostras em um secador a 105 graus Celsius até que não haja alteração de peso.
Em seguida, transfira a amostra seca para um copo misturador. Triture a amostra até que ela se transforme em um pó fino ou uma pasta homogênea. Com uma espátula de plástico limpa, transfira a amostra homogeneizada para um copo de vidro de 50 mililitros.
Em seguida, pese 250 miligramas da amostra em um recipiente de reação aberto em uma balança analítica. Quando a pesagem estiver completa, cubra o recipiente de reação com sua tampa. Em seguida, transfira-o para um exaustor.
Agora abra as tampas dos vasos de reação. Em seguida, pipetar cinco mililitros de ácido nítrico a 68% e um mililitro de peróxido de hidrogênio a 30% em cada recipiente de reação. Com uma pipeta de 200 microlitros, adicione 37,5 microlitros de solução padrão ICP multielemento em recipientes de reação para um teste de recuperação de picos.
Certifique-se de que cada amostra sem cravos e com pontas seja preparada em triplicata. Coloque as tampas dos recipientes de reação e rosqueie a tampa de rosca nos vasos de reação para apertar as tampas de cobertura. Deixar que as amostras reajam com os ácidos durante dois a três minutos.
Para realizar a digestão ácida úmida assistida por micro-ondas, distribua os vasos de reação fechados simetricamente no rack de micro-ondas. Insira o rack na câmara de micro-ondas e monte-o em um suporte. Em seguida, feche a porta do micro-ondas.
Digerir as amostras usando o programa de digestão selecionado, enquanto monitora a mudança nas condições de reação na tela. Quando a digestão estiver completa, retire a cremalheira da câmara do forno. Feche a porta do instrumento e desligue-o.
Agora abra lentamente as tampas dos vasos de reação para liberar quaisquer gases formados durante a digestão. Gire os vasos de reação em direção ao exaustor. Com um funil de vidro, transfira quantitativamente a amostra digerida para um balão volumétrico de vidro limpo de 25 mililitros.
Diluir a amostra com água ultrapura até à marca no balão. Em seguida, feche a boca do balão com uma rolha e misture bem o conteúdo. Em seguida, conecte uma seringa de plástico de 20 mililitros a um filtro de seringa de poliamida.
Encha a seringa com a amostra diluída. Em seguida, filtre seu conteúdo em um tubo de centrífuga de plástico de 50 mililitros. A homogeneização resultou em partículas finas da amostra, uniformes em tamanho e uniformemente distribuídas.
A digestão ácida causou um aumento constante da temperatura com o tempo.
