Para começar, pipetar 2,5 mililitros das amostras de alimentos digeridos filtrados em frascos volumétricos de vidro de 25 mililitros. Completar o volume do balão com água ultrapura. Transfira as amostras diluídas para tubos plásticos de 15 mililitros e coloque-as em posições apropriadas no amostrador automático.
Em seguida, ligue a ventilação e o chiller do instrumento ICP-MS. Programe o software para permitir o fluxo contínuo da solução de enxágue do amostrador automático para o instrumento sem pulsar. Abra os cilindros de gás argônio e hélio para abastecer o instrumento.
Em seguida, ligue o instrumento e calibre-o com a solução de afinação. Depois de determinar as concentrações aproximadas dos elementos com uma análise semiquantitativa, crie um método no software para uma análise elementar quantitativa. Escolha os elementos a serem analisados e decida sobre o número e as concentrações das soluções de padrão necessárias para construir uma curva de calibração.
Para preparar as soluções padrão com pipetas automáticas, adicione os volumes necessários de solução padrão multielemento em um balão volumétrico de vidro de 25 mililitros. Completar cada balão com ácido nítrico a 1%. Prepare um branco de calibração com apenas uma solução de ácido nítrico a 1%.
Realizar a análise quantitativa dos elementos selecionados nas amostras com base na metodologia da curva de calibração. Quando as medições estiverem concluídas, desligue o plasma. Feche as fontes de gás argônio e hélio.
Em seguida, desligue o chiller ICP-MS e o sistema de ventilação. As faixas lineares de concentração para todos os elementos medidos estavam na faixa de um a 50 microgramas por litro. A percentagem de recuperação para todos os analitos medidos nas quatro amostras de alimentos situou-se no intervalo de 80% a 120%, indicativa da exactidão do método analítico.
