Desenvolvimento do método TIMS-TOF MS/MS e calibração de mobilidade e massa para triagem análoga de fentanil

Para começar, desenvolvimento do método TIMS-TOF MS/MS, abra o aplicativo de controle TIMS. Em Configurações de MS, defina os valores inicial e final da varredura para 50 massa para taxa de carga e 1.800 massa para taxa de carga, respectivamente. Selecione o modo de polaridade do íon como positivo e o modo de varredura como paralelo, fragmentação serial de acumulação ou passivo.

Em seguida, vá para as guias na fonte e defina o deslocamento da placa final para 500 volts, capilar para 4.500 volts, nebulizador para 3.0 bar, gás seco para 10.0 litros por minuto e temperatura seca para 200 graus Celsius. Nas configurações da bomba de seringa, atribua a seringa como Hamilton um mililitro. Habilite a opção ativa e defina a vazão para 80.0 microlitros por hora.

Na guia MS/MS, em íons precursores, defina o número de rampas passivas para oito, carga mínima para um e carga máxima para cinco. Nas configurações de agendamento, habilite as repetições precursoras e, em exclusão ativa, marque a caixa para habilitar e definir a liberação para 0,40 minutos depois. Não ajuste as configurações de energia de colisão e isolamento com configurações.

Em seguida, clique para ativar a caixa de revisão TIMS. Para realizar a calibração para os domínios de relação massa/carga e mobilidade, nas configurações de calibração da relação massa/carga, selecione um dos perfis de combinação de ajuste pré-carregados na caixa de listagem de referência. Para calibrar, carregue a seringa para o TOF com uma solução de mistura de afinação.

No modo de calibração, no lado direito da janela, selecione entre linear, quadrático e quadrático aprimorado para obter a melhor pontuação

No menu suspenso, selecione salvar como para gerar um novo arquivo de método MS.