Para processar os dados TOF de mobilidade iônica HPLC da triagem análoga de fentanil, comece verificando a calibração no software de análise de dados. Para fazer isso, clique com o botão direito do mouse no nome do arquivo na caixa de análise e selecione propriedades. Quando a janela, rotulada Propriedades do Name_Analysis de Arquivo, for exibida, selecione o status da calibração.
Na caixa suspensa, selecione a calibração do instrumento para o espectrômetro de massa e confirme se o erro não é maior que 1 ppm. Em seguida, selecione a calibração de mobilidade inicial e confirme se o erro não é maior que 1%Para preparar um cromatograma no software de análise de dados, clique com o botão direito do mouse no cromatograma sob o nome do arquivo e selecione editar cromatograma. Em tipo, clique na caixa suspensa e selecione o cromatograma de íons extraídos.
Em filtro, selecione todos os MS e, para o modo de verificação, selecione todos. Se estiver usando massas para extrair um íon, insira a relação massa-carga teórica da molécula de interesse, defina a polaridade para o modo positivo e adicione o íon à lista. Se estiver usando uma fórmula para extrair um íon, insira a fórmula para a molécula, bem como as formas de íons de interesse para o cromatograma.
Para o espectro de massa, certifique-se de que o cromatograma esteja selecionado e clique com o botão direito do mouse na linha de base de uma borda do pico composto e arraste para a outra borda do pico. Para gerar um mobilograma, clique com o botão direito do mouse na guia esquerda intitulada mobilograma e selecione editar mobilograma. Quando a janela intitulada editar traços de mobilograma aparecer, comece a editar o cromatograma.
Na entrada de tempo de retenção, adicione o intervalo de tempo de retenção do pico de interesse. Depois que os parâmetros forem selecionados, clique em adicionar, seguido de ok no canto superior direito. Para gerar os espectros compostos, na parte inferior da janela de visualização do espectro, selecione sequencialmente o perfil MS e fragmente MS.At visualização do espectro, clique com o botão direito do mouse e selecione copiar espectros compostos.
Para processar os dados, clique em localizar e selecione compostos manualmente, cromatograma ou mobilograma. Clique com o botão esquerdo e arraste para destacar o pico desejado para fornecer informações importantes sobre a molécula de interesse. A triagem dos quatro isômeros em um kit de triagem análoga de fentanil específico revelou que o metoxiacetil fentanil e o carbamato de fentanil se separaram bem nos domínios LC e mobilidade do parametoxiacetil fentanil e B-hidroxila fentanil.
No entanto, uma separação clara dos dois últimos foi alcançada em seus padrões de fragmentação. A triagem de três isômeros em outro kit mostrou que alfa-metil-tiofentanil e trans-3-metil-tiofentanil se separaram no domínio LC, mas não no domínio mobilidade. No entanto, trans-3-metil-tiofentanil e cis-3-metil-tiofentanil se separaram no domínio mobilidade e não no domínio LC.
Esses dados indicaram a complementaridade dos domínios LC ortogonal e mobilidade na melhoria da identificação das espécies isométricas.
