Os autores gostariam de agradecer a Weatherford International para a prestação de apoio financeiro.

1. Copolímero de enxertia Síntese 18-19 <ol><li> Sintetizar os copolímeros de enxerto (POEMA-g-PDMS e POEA-g-PDMS em 70:30 proporção em peso), utilizando uma abordagem de polimerização de radical livre, misturando 26 ml de POEMA (ou POEA) monómeros (Figura 3), 12 ml de PDMS macromonómeros , e 12 mg de 2,2 &#39;-azobis (2-metilpropionitrilo) (AIBN) (monómero: iniciador [825:1]) em 160 ml de AE. </li><li> Selar o balão contendo a solução límpida com um septo de borracha e a purga com ultra-alta pureza árgon durante 45 min. </li><li> Aquece-se a solução a 72 ° C (AIBN tem uma taxa de decomposição de 3,2 x 10 -5 seg -1) num banho de óleo, sob agitação constante durante 24 h. </li><li> A solução inicialmente claro tipicamente ficou visivelmente leitoso dentro de 2 horas. Precipitar a solução final num solvente imiscível, PE. Seca-se o polímero a 80 ° C, sob a menos de 5 mTorr de vácuo durante 5 dias para remover a humidade residual. </li><li> Verificou-se que, se o polímero eram not secas adequadamente, a umidade excessiva levaria a quebrar formação quando o polímero foi escalado em filmes finos. </li><li> O copolímero de enxerto final (ilustrada na Figura 4), ​​tinha um peso molecular de 500.000 g / mol usando cromatografia de permeação em gel com o padrão de calibração de poliestireno. </li><li> Complexo do copolímero de enxerto com LiTFSI numa Li: EO de 01:20 proporção (1 g de POEMA-g-PDMS (70:30) com 170 mg de LiTFSI) num solvente comum de THF para formar o electrólito. </li></ol> 2. Preparação de Cathode Composite <ol><li> Sintetizar o cátodo por mistura de esferas moídas em pó (LiFePO 4 Linyi Gelon nova bateria de materiais) e negro de fumo (Super P), e pela dissolução da mistura em solução GCE em uma razão em peso de 05:01:01. </li><li> Aquece-se a suspensão até 80 ° C (tampa aberta) enquanto está a ser agitada. Ainda sonicar a suspensão magneticamente por agitação para garantir uma mistura adequada. Doctor-lâmina sobre a folha de alumínio com um factor de carga de 10 mg / cm 2, ema folha de alumínio para garantir a melhor para a laminação do alumínio. </li><li> Seca-se o cátodo compósito num forno de vácuo a 80 ° CO / N para remover o THF residual e humidade. </li></ol> 3. Preparação celular Coin e Testes <ol><li> Transportar o catodo composto em um porta-luvas de argônio preenchido, e soco em pequenos discos (área = 1,4 cm 2) utilizando uma alta precisão eletrodo cortador EL-CUT (EL-CELL). Gota expressos solução GCE puro (POEMA-g-PDMS, LiTFSI, ambos dissolvidos em THF) sobre os discos de eléctrodo, para formar a camada de electrólito. </li><li> Aqueça os discos finais cátodo-eletrólito em um prato quente no interior do porta-luvas com um ponto de orvalho de -80 ° C para evaporar o THF, e montar em CR2032 pilhas moeda, juntamente com discos de lítio metálico GCE-revestidos de igual tamanho (Sigma-Aldrich, 0,75 milímetros de espessura) usando um instrumento de fecho manual (Hohsen). O diagrama esquemático da célula é mostrada na Figura 5, onde as partículas de cinza representam LiFePO 4, as partículas de negro repressentir-se de carbono, o azul &quot;spaghetti&quot; representa o GCE, eo ânodo é de metal de lítio. </li><li> Montar um segundo conjunto de células compostas dos mesmos LiFePO 4 pós e lítio metálico de ânodo, mas em vez disso utilizar PVDF resina aglutinante (Kynar), do separador PVDF (Celgard), e do electrólito líquido da LiPF 6 1 M em EC: DMC em 1:1 proporção (LP30, Merck), para comparar o desempenho. </li><li> Tudo foi realizado em conjunto uma caixa de luvas com um ponto de orvalho de -80 ° C. Um canal 32 MACCOR 4000 testador bateria foi utilizado para os ensaios cíclicos, à temperatura ambiente. </li></ol> 4. Polymer mecanismo de condução <ol><li> Os movimentos segmentares PEO são tipicamente associados com a torção em torno de CC e as ligações CO. O movimento segmentar semi-aleatório auxilia a condução de iões através da formação e ruptura locais de coordenação para os iões solvatados e proporcionando volume livre para os iões de se difundir sob a influência do campo eléctrico. O início do movimento segmentar ocorre no Vicinity da temperatura de transição do vidro, Tg, e torna-se mais fácil que a temperatura aumenta ainda mais para além da Tg. A temperaturas mais elevadas, os vazios locais são produzidos por a expansão do polímero, permitindo que os segmentos de polímero para se mover para dentro do volume livre 19. </li><li> Uma vez que o movimento segmentar é muito mais rápida na fase amorfa acima da T g do que na fase cristalina, o transporte de iões em polímero ocorre predominantemente na fase amorfa. No entanto, recentemente, Li + condução no cristalino (PEO) 6: LiAsF 6 foi demonstrada, apesar de a condutividade é mais do que duas ordens de grandeza menor do que em PEO amorfo. A fase cristalina ou amorfa do complexo de PEO / sal depende da composição, da temperatura, e método de preparação 20-22. </li><li> Ao contrário do líquido, em que os iões se movem com a sua bainha solvente intacta e de transporte está relacionado com a viscosidade do macroscópicasolvente de polímero no estado sólido, em que as cadeias de polímeros são cada vez mais emaranhados e não pode mover-se ao longo de grandes distâncias, o transporte de iões está relacionada com a viscosidade microscópica dos segmentos das cadeias de polímero. O transporte de iões ao longo de cadeias de polímero necessita de ultrapassar duas barreiras de activação, ambos são mostrados nas Figuras 6 e 7. Uma delas é a solvatação dos iões por as unidades de óxido de etileno de coordenação. Este processo envolve a formação e quebra de ligações químicas, tem dependência de Arrhenius, e a condutividade é dada pela σ A (E a / kT) onde σ é a condutividade, A é ​​uma constante, e E é a energia de activação associado com os títulos. Como iões deve dissociar-se os locais de coordenação de modo a mover-se no polímero sólido, se os títulos forem demasiado fortes, os catiões tornam-se imóvel. As ligações cátion-polímero precisa ser forte o suficiente para a dissolução de sal, mas o suficiente fraco to permitir a mobilidade de cátions. </li><li> O transporte de iões é a partir de um local de coordenação para o outro. Este processo está relacionado com o movimento segmentar do polímero, tem de Vogel-Fulcher-Tammann (VTF) dependência de 22-25, e em que a condutividade é 0 T é uma temperatura de referência, geralmente escolhido para ser de 50 K abaixo de T g. Esta equação sugere que o movimento térmico acima de T 0 contribui para o processo de transporte e movimento mais rápido é esperado para o polímero com baixo T g. O processo VTF está relacionada com a T g, assim limitante da velocidade a baixas temperaturas. A temperaturas elevadas, o movimento torna-se fácil segmentar o suficiente para que o processo se torne limitante da taxa de Arrhenius. </li></ol>

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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

As curvas LiFePO 4 / GCE / Li mostrar maior sobrepotencial que os LiFePO 4 / LP30/Li curvas, tanto de carga e descarga. Uma vez que o GCE é utilizado tanto como electrólito e ligante, a condução iónica é fornecido a todas as partículas de cátodo, e quase toda a capacidade específica prático (150 mAh / g) era acessível. A capacidade específica teórica de 170 mAh / g não é alcançado, uma vez que é limitada pela difusão de lítio dentro LiFePO quatro partículas, que é ba...

Lítio (Li) é um metal altamente electropositivo (-3,04 V em relação ao eléctrodo padrão de hidrogénio), e o metal leve (peso equivalente a 6,94 g / mol e gravidade específica de 0,53 g / cm 3). Isto torna-o atractivo como uma escolha para o material activo no eléctrodo negativo e ideal para dispositivos portáteis de armazenamento de energia, onde o tamanho e peso da matéria. Figura 1 mostra que, com base em pilhas de lítio (Li iónica, Plion, e Li metálico) têm maiores densidades de energia de chumbo-ácido, níquel-cádmio e de níquel-metal-hidreto 1. Uma bateria de lítio-ion completo consiste de um cátodo (positivo), um ânodo (negativo), um eletrólito e um separador (Figura 2). Tanto o cátodo e o ânodo são compostos de intercalação, onde Li-iões podem intercalam ou de-intercalam reversível (se o ânodo é carbono, como Li Li intercala neutro). O eletrólito fornece a condução iônica e isola electronic condução entre os eletrodos. O separador permeável aos iões, mas mecanicamente rígida para manter os dois eléctrodos de curto-circuito. Quando a célula está no estado totalmente carregado todo o Li intercalado no ânodo, e quando a célula se encontra num estado totalmente descarregadas todas as li-iões são intercaladas no cátodo. Durante a reacção espontânea, descarregando electrões fluem do ânodo para o cátodo através de um circuito externo para alimentar um dispositivo, enquanto que os iões fluem do ânodo para o cátodo através do electrólito. Os íons e elétrons se recombinam no cátodo para manter a carga neutralidade. Após o carregamento, o fluxo é invertido. Mais desenvolvimento de bateria Li-ion até à data tem-se centrado em materiais de cátodo porque determinam a densidade de energia da bateria, em vez de o eletrólito, que se manteve praticamente o mesmo há décadas. O eletrólito é uma peça-chave da bateria, uma vez que afeta a capacidade de potência total devido a impedance tanto através do próprio eletrólito e nas interfaces eletrodo-eletrólito. O electrólito utilizado em baterias de iões de lítio é geralmente constituído por um sal do tipo LiX e um solvente não-aquoso. Em comparação com os electrólitos aquosos utilizados em outros sistemas de electroquímica, as desvantagens de electrólitos de iões de lítio são inferiores a condutividade, o custo mais elevado, inflamabilidade e problemas ambientais. As vantagens incluem uma vasta gama de temperaturas (acima de que o electrólito permanece no estado líquido) de -150 ° C a 300 ° C, uma janela de tensão de largura (até 5 V versus Li / Li +), e uma melhor compatibilidade com os eléctrodos (electrólito aquoso faria reagem violentamente com Li metálico e forma-se LiOH e hidrogénio) 2, 3, 4-6. As principais electrólitos não aquosos utilizados nas pilhas incluem líquidos orgânicos à base de carbonato, os polímeros, os líquidos iónicos, e cerâmicas. Estes eletrólitos precisam atender a certos benchmarks para ser usado em prática Li-ion batteries. Eles incluem uma condutividade de, pelo menos, 10 ms / cm, uma grande janela electroquímica (&gt; 4,5 V para os cátodos de alta tensão), baixa pressão de vapor, uma boa estabilidade térmica e química, baixa toxicidade, e de baixo custo. Para certas aplicações exigentes, tais como os veículos eléctricos, todos esses parâmetros devem ser satisfeitas por uma ampla gama de temperaturas, geralmente desde -20 ° C até 60 ° C. Como o foco deste trabalho está em eletrólitos orgânicos e polímeros, o restante deste artigo incidirá sobre os eletrólitos. Electrólitos base de carbonato consistem de um sal de lítio dissolvido em um solvente orgânico. No entanto, é difícil para qualquer um solvente, para cumprir todos os requisitos. Por exemplo, solventes com pressão de vapor baixa, tal como carbonato de etileno (CE) e de carbonato de propileno (PC), tendem a ter viscosidades mais elevadas, levando a menor condutividade. Também CE é um sólido à temperatura ambiente, o que requer que ele seja combinado com um outro solvente. Geralmente o electrólitoÉ uma combinação de vários solventes. Os solventes comuns e algumas das suas propriedades físicas são apresentadas na Tabela 1. <table border="1"><tbody><tr><td> Nome </td><td> Temperatura de Fusão (° C) </td><td> Temperatura de ebulição (° C) </td><td> Viscosidade (mPa * s) </td></tr><tr><td> Carbonato Dimethyl (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0,5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Dietil carbonato (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126,8 </td><td> 0,7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato de etileno (CE) </td><td> 36.5 </td><td> 238 </td><td> 1,9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato de propileno (PC) </td><td> -54,53 </td><td> 242 </td><td> 2,512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Solventes Carbonato comuns 7. Alterna mais seguro para orgaeletrólitos nic são polímero baseado eletrólitos. Polímero electrólitos são filmes finos, não voláteis, não inflamável, e a sua flexibilidade que lhes permite ser enrolado e impressos em grande escala comercial. Wright, et ai. Complexos de condução de iões demonstrou pela primeira vez em poli (óxido de etileno) (PEO-sal), em 1973. Foi descoberto mais tarde que a questão de segurança associados com o crescimento dendrito em Li metal eletrólito líquido poderia ser resolvido usando baseado em PEO polímero sólido eletrólito, que suprimiu o crescimento de dendrites 8-17. Existem três tipos principais de electrólitos poliméricos: (1) livre de solventes de polímero sólido seco, (2) de gel de electrólitos, e (3) de polímero plastificada, uma síntese seco isento de solvente usada no nosso trabalho. Este artigo discute (a) a síntese de polímero seco e livre de solvente, (b), o mecanismo de condução do polímero, e (c) proporcionar ciclos de temperaturas, tanto para sólidos de polímero e de electrólitos orgânicos.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

Segurança da bateria tem sido uma área de pesquisa muito importante ao longo da última década. As baterias de iões de lítio disponíveis comercialmente empregam baixo ponto de fulgor (&lt;80 ° C), inflamáveis, e eletrólitos orgânicos voláteis. Estes sistemas de electrólito à base de orgânicos são viáveis ​​às temperaturas ambientes, mas necessitam de um sistema de arrefecimento para assegurar que a temperatura não exceda 80 ° C. Estes sistemas de arrefecimento tende a aumentar os custos da bateria e pode avaria, que pode levar ao mau funcionamento da bateria e explosões, pondo assim em risco a vida humana. Aumentos nos preços do petróleo levam a uma enorme demanda por veículos híbridos, elétricos seguros que são mais economicamente viável para operar como os preços do petróleo continuam a subir. Existentes eletrólitos baseados orgânicos utilizados em baterias de íons de lítio não são aplicáveis ​​para aplicações automotivas de alta temperatura. Uma alternativa mais segura para os eletrólitos orgânicos é eletrólitos poliméricos sólidos. Este trabalho irá destacar a síntese de um copolímero de enxerto de eletrólitos (GCE) poli (oxyethylene) metacrilato (POEMA) a um bloco com uma menor temperatura de transição vítrea (Tg) de poli (oxietileno) acrilato (POEA). O mecanismo de condução foi discutido, tendo sido demonstrada a relação entre o polímero de movimento segmentar e condutividade iónica de facto tem uma dependência de Vogel-Fulcher-Tammann (VTF). As baterias que contêm LP30 orgânico disponível comercialmente (LiPF 6 em carbonato de etileno (CE): carbonato de dimetilo (DMC) em uma razão de 1:1) e GCE foram reciclados à temperatura ambiente. Verificou-se que, à temperatura ambiente, as baterias contendo GCE mostrou uma maior sobrepotencial, quando comparado com LP30 electrólito. No entanto, em temperaturas superiores a 60 ° C, a célula GCE exibiu muito menor sobrepotencial devido ao rápido polímero eletrólito condutividade e quase a plena capacidade específica teórica de 170 mAh / g foi acessado.

O quarto ciclo celular desempenho da temperatura é mostrada na Figura 8. O gráfico da esquerda mostra os perfis de carga e descarga de células com electrólito líquido convencional (LP30) a 15 mA / g e GCE / ligante a 10 mA / g. Figura 9 mostra os perfis de voltagem de descarga das células de polímero sólido à temperatura ambiente, 60 ° C e 120 ° C, utilizando uma corrente de baixa de 0,05 C. Os perfis de voltagem de descarga como funções de capacidade específico são mostr...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

As baterias de iões de lítio empregam eletrólitos orgânicos inflamáveis ​​e voláteis que são adequados para aplicações de temperatura ambiente. Uma alternativa mais segura para os eletrólitos orgânicos são baterias de polímero sólido. Baterias de polímero sólido operar com segurança em altas temperaturas (&gt; 120 ° C), tornando-os aplicáveis ​​para aplicações de alta temperatura, como perfuração de petróleo profundo e veículos elétricos híbridos. Este artigo discute (a) a síntese do polímero, (b), o mecanismo de condução do polímero, e (c) proporcionar ciclos de temperaturas, tanto para sólidos de polímero e de electrólitos orgânicos.

Eletrólitos copolímero de enxerto de estado sólido para Aplicações da bateria de lítio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K visualizações.  Massachusetts Institute of Technology. As baterias de iões de lítio empregam eletrólitos orgânicos inflamáveis ​​e voláteis que são adequados para aplicações de temperatura ambiente. Uma alternativa mais segura para os eletrólitos orgânicos são baterias de polímero sólido. Baterias de polímero sólido operar com segurança em altas temperaturas (> 120 ° C), tornando-os aplicáveis ​​para aplicações de alta temperatura, como perfuração de petróleo profundo e veículos elétricos ...

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construção e Teste de Pilhas da moeda de baterias de lítio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Engenharia

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ajustar o tamanho e minimizando o ruído de Solid-state Nanoporos

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Todo-eletrônico nanossegundo-resolvido encapsulamento microscopia: Facilitar a investigação do Dopant única carga dinâmica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Campo elétrico controle de Estados eletrônicos em WS2 nanodispositivos por retenção de eletrólitos

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Métodos experimentais para a rotação e ângulo-resolvido por espectroscopia de Fotoemissão combinada com Laser de polarização-variável

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...