The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

NOTA: Seis oxidantes diferentes foram investigados para a finalidade de caracterizar as cinéticas de I 4 O 9, em comparação com outros óxidos de iodo. Cada oxidante é descrito abaixo. O combustível utilizado para todas as misturas foi constante: Al pó com 80 diâmetro da partícula esférica média nm. preparação da mistura é descrita na sequência da discussão de cada oxidante. 1. Preparação de iodo Óxidos (V) NOTA: misturas Nano-alumínio / oxidantes são altamente voláteis e podem apresentar um comportamento explosivo. Estas misturas são susceptíveis de ignição não intencional por descargas electrostáticas, fricção, impacto, e outras formas de ignição acidental. Todo o equipamento deve ser aterrado para diminuir a probabilidade de ignição por centelha acidental. As quantidades devem ser minimizados e equipamento de protecção deve ser usado quando o manuseio destes materiais. Mais informações sobre os procedimentos de segurança e manuseio podem ser encontrados em Maienschein et al 18. <ol><li> Preparação I comercial 2 O 5 <ol><li> Triturar 10 g de I 2 O 5 cristais com um almofariz e pilão até um pó consistente é criado. </li><li> Depois de os cristais se encontram numa forma de pó, uniformemente distribuídos a 10 g de pó num cadinho de material cerâmico apropriado para o aquecimento até 250 ° C. </li><li> Colocar todo cadinho num forno e aquecer a 250 ° C a 10 ° C / min e mantém-se a 250 ° C durante 5 min. </li></ol></li><li> Preparação de amorfo I 2 O 5 <ol><li> Coloque 3 g do eu comercial esmagados e desidratados 2 O 5 num copo de vidro com um agitador magnético e adicionar 3 g de água destilada. Para assegurar que a amostra esteja completamente dissolvido, adicionar uma proporção de 1: 1 de água para comercial Eu 2 O 5 e misturar durante 20 min. Dissolução de Eu 2 O 5 em água forma uma fase aquosa de 3 IO. 17 </li><li> Despeje a solução IO 3 em um bicoer que é adequado para o aquecimento. Para garantir o suficiente amorfo I 2 O 5 é produzido, utilizar três vezes a massa da solução IO 3 do que a massa necessária de sólido amorfo I 2 O 5. Por exemplo, se é necessária uma grama de amorfo I 2 O 5, usar 3 g de 3 IO solução. </li><li> Colocar a proveta com a solução IO 3 num forno e aquece-se a 20 ° C / min até 250 ° C e manter por 10 minutos. </li><li> Conservar a amostra em um recipiente fechado para limitar a exposição à água na atmosfera do ambiente. </li></ol></li><li> Preparação HIO cristalina 3 <ol><li> Repetir o passo 1.2.1 e 3 IO lugar solução num agitador magnético num ambiente de baixa humidade (inferior a 50% de HR) até que todo o excesso de água se tenha evaporado. Após a evaporação, a fase aquosa de IO 3 irá precipitar como HIO 3 17. </li><li> Conservar a amostra em um recipiente fechado para limitar eXposure à água atmosférica do ambiente. </li><li> Para garantir que todo o excesso de água é evaporada, colocar uma amostra em um calorímetro diferencial de varrimento (DSC) e aquecer a 250 ° C a 10 ° C / min. NOTA: A perda de peso a 110 ° C será igual a 5% e não haverá qualquer perda de massa a 210 ° C, se a amostra é puro HIO 3. Qualquer perda de massa adicional é o excesso de água, o que significa que a amostra necessita de mais tempo para evaporar. A perda de peso a 210 ° C, a I 2 O 5 não foi completamente dissolvido e é necessário mais água com agitação para dissolver a amostra. </li></ol></li></ol> 2. preparação da mistura NOTA: As misturas são preparadas em duas formas diferentes: um utilizando um transportador fluido para ajudar a intermistura e outra sem um fluido transportador, mas em vez misturados a seco. Para o processamento utilizando um fluido portador, prepararam-se misturas de apenas três oxidantes: I 4 O 9, nano Eu 2 O 5 e commercial Eu 2 O 5. <ol><li> Preparação de misturas num fluido transportador <ol><li> Para preparar as amostras misturadas num fluido portador, misturar 80 nm Al pó com cada um oxidante para um total de dois gramas de Al e mistura oxidante a uma razão de equivalência de 1,0 numa proveta. </li><li> Adicionar 60 ml de isopropanol no copo e sonicar a solução com uma varinha sónico configurado com uma potência de 4 watts programadas para 10 seg e 10 seg em off para um total de 2 min de saída. </li><li> Pour solução num prato de vidro e permitir que a solução para evaporar sob um exaustor de fumos, à temperatura ambiente com uma humidade relativa de 20% durante 24 horas, o que vai deixar amostras em pó. NOTA: Antes de prosseguir com o passo 2.1.4, assegurar lâmina de barbear está conectado a um aterramento elétrico com um fio condutor para evitar a ignição acidental. </li><li> Recuperar o pó com uma lâmina de barbear ligada à terra e peneira-se a amostra para quebrar aglomerados directamente para um recipiente que pode ser selado para Limiexposição da amostra t de água na atmosfera. </li></ol></li><li> Preparação de amostras misturadas secas <ol><li> Peneira e misturar dois gramas de Al e mistura oxidante com uma espátula para um recipiente de amostra de um combustível para oxigénio razão de equivalência de 1,0. Selar o recipiente da amostra para limitar a exposição da amostra à água atmosférica. </li><li> Mantenha as amostras em uma tabela de vibração para três minutos para ajudar miscigenação. Referem-se a amostras preparadas desta maneira misturado como seco. </li></ol></li></ol> 3. Análise equilíbrio térmico <ol><li> Preparação de amostras para a análise de equilíbrio térmico NOTA: Estas amostras reagem facilmente com água atmosférica. Umidade relativa do ar deve ser reduzida abaixo de 30% e exposição à atmosfera deve ser limitada (ou seja, amostra armazenar em recipientes fechados e de uso de tampas em cadinhos DSC-TGA). <ol><li> cadinhos de alumina de calor (fornecido com a DSC-TGA diagnóstico) a 1500 ° C e mantida durante 30 minutos para remover qualquerresíduo sobre os cadinhos em DSC-TGA. </li><li> Pesar cadinhos antes das amostras são colocados no cadinho. Esta medida é necessária para o DSC-TGA. </li><li> Após o cadinho é pesado, adicionar 10 mg de cada amostra em um cadinho. </li><li> Colocar o cadinho de amostra no termopar no DSC-TGA com um cadinho vazio no suporte de referência sobre o termopar DSC. </li><li> Aquecer as amostras a 10 ° C / min até 600 ° C numa atmosfera de árgon. </li></ol></li></ol> Propagação 4. Energia <ol><li> Preparação de tubos de chama <ol><li> Utilize tubos de quartzo com um diâmetro interior de 3 mm e comprimento de 7 cm, para conter a mistura de pó. </li><li> Colocar a fita em uma extremidade para o pó não se pode escapar do tubo. </li><li> Coloque cada tubo de 7 cm, com uma extremidade gravado em uma escala e zerar a balança. Isto irá permitir a medição de apenas a massa do pó. </li><li> Usando uma espátula com uma extremidade mais pequena, inserir as amostras de pó em the tubo. Para cada uma das misturas, fazer três tubos cheios de cada mistura para o teste de repetibilidade. </li><li> Usando uma vareta que tem um diâmetro menor do que 3 mm, compacta o pó no interior do tubo para as amostras com densidade a granel baixa (ou seja, de Al + eu 4 O 9 e Al + amorfo I 2 O 5) até que o volume da amostra faz não mudam. Este procedimento é necessário para manter densidades consistentes entre vários experimentos. Isto pode requerer a 200 mg de mistura de pó. </li><li> Para todas as outras misturas, que têm densidades mais altas, não compactar o pó usando a força externa. Manter a densidade constante entre amostras com densidades semelhantes. A quantidade de pó nos tubos irá variar dependendo da densidade em massa do pó. Isso pode exigir até 500 mg de mistura de pó. </li><li> Medir a massa da mistura em pó em cada tubo, utilizando a balança foi tarada que para cada tubo, adicionar a massa até que a densidade do pó é within 5% de outras amostras em cada grupo. Certifique-se de cada tubo é completamente preenchida. </li></ol></li><li> Preparação de inflamar fio quente <ol><li> Para preparar o fio quente, usar um níquel-cromo (ou seja, nicrómio) fio cortado em seções de 10 cm de comprimento. </li><li> Adicione uma forma de &quot;V&quot; no meio do fio e colocar o fio de modo que a forma de &quot;V&quot; é no interior do tubo. </li><li> Gravar esta extremidade do tubo de modo que o arame é parado e não em pó pode escapar do tubo. </li></ol></li><li> Preparação da câmera de alta velocidade <ol><li> Coloque a câmara alta velocidade fora da câmara de combustão é perpendicular à direcção de propagação da chama e focar a câmara sobre o tubo através de uma porta de visão da câmara de combustão. NOTA: A função primária da câmara de combustão é para proteger o pessoal e o equipamento a partir do material de reacção e deve ser ventilado através de um extractor de fumo. </li><li> Ajustar o posicionamento e as lentes de the câmera para a resolução mais baixa (ou seja, a mais alta taxa de quadros) pode ser usado. </li><li> Para permitir a calibração distância, coloque uma régua com incrementos mm e cm no campo de visão e tirar uma foto com a câmera de alta velocidade antes de gravar velocidades de chama. </li><li> À medida que a frente de chama é significativamente mais brilhantes do que a luz ambiente e a câmara sobre-saturação quando expostos à luz gerada pela reacção, diminuir o tempo de exposição nas definições da câmara ou adicionar filtros de densidade neutra para a lente da câmara para reduzir a quantidade de luz recebida pelos sensores da câmara. Reduzir a quantidade de luz recebida pela câmara até que a frente de propagação da reacção pode ser visto claramente. Aqui, configurar filtros de densidade neutra, permitindo que apenas 5% do que a luz passe, e um tempo de exposição de 1 ms. </li><li> Anexar um gerador de tensão para as extremidades do fio. A câmara de combustão deveria ter isolado conduz, através da câmara que permitam a câmara para ser selado epermitir o aquecimento do fio remoto. </li><li> Depois de a câmara é selada, definir o gerador de tensão de 10 volts e, simultaneamente, iniciar a gravação da câmara. Quando a tensão é aplicada, a reacção deve começar quase imediatamente. </li><li> Exportar o vídeo em um programa de software que irão controlar a posição da frente da chama, como uma função de tempo em cada quadro individual. </li><li> Exportar as informações passo a distância eo tempo em uma planilha e traçar uma linha de tendência linear com 2 valores de R. Para as reacções mais lentas, é necessário algum tempo para que a reacção atingir um estado estacionário. A curva antes do estado de equilíbrio vai ser uma curva de crescimento exponencial. Remover os dados que não estão em estado estacionário até que o valor de R2 é maior do que 0,95. A inclinação da linha é a velocidade da chama. </li></ol></li></ol>

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Todos os autores não têm interesses financeiros concorrentes ou outros conflitos de interesse.

O pó I 4 O 9 estudado foi sintetizado utilizando uma abordagem de &quot;seca&quot; para formar I 4 O 9 através da combinação de iodo elementar e oxigênio. Este exemplo é referido como eu 4 O 9. I 2 O 5, nano-partículas foi também sintetizado para este estudo. Especificamente, uma porção de I 4 O 9 Aqueceu-se passado a temperatura de dissociação da I 4 O 9 (ou seja, 180 ° C), mas abaixo da temperatura de dissociação da I 2 O 5 (400 ° C). Este processo resulta em partículas com um diâmetro compreendido entre 200-400 nm. Este exemplo é referido como nano Eu 2 O 5. medição do tamanho das partículas foram obtidas através de TEM, que requer que a amostra seja no vácuo. No entanto, eu 4 O 9 dissocia-se em I 2 O 5 num vácuo, de modo que as dimensões de 4 O 9 não foram obtidos directamente. Uma vez que o nano Eu 2 O &lt;diâmetros sub&gt; 5 partículas situam-se entre 200-400 nm, e sintetizado por aquecimento da amostra I 4 O 9, presume-se que 4 O 9 tem diâmetros similares. Uma abordagem mais comum para a síntese de I 2 O 5 é por desidratação térmica do ácido iódico a Forma I da 2 O 5 e 1,2,8 material feito usando este processo encontra-se comercialmente disponível. O comercial I 2 O 5 é recebido como cristais grosseiros e pode ter diferentes concentrações de ácidos iodic dependendo das condições de armazenamento e manuseio. Para assegurar amostras são puras I 2 O 5, as amostras são desidratadas antes da sua utilização, tal como explicado no passo 2.1.1.3. O diâmetro das partículas na amostra este está entre 1-5μm. Este exemplo é referido como eu comercial 2 O 5. A amostra amorfa I 2 O 5 é feita a partir desta solução saturada de IO 3<html> . Quando a I 2 O 5 é misturada com água, é criada uma solução de IO 3. Isso é feito na etapa 2.1.2 e esses passos vai deixar uma solução saturada IO 3. Água catalisa a formação de cristais em ácidos iódico. Para formar amorfo I 2 O 5 a temperatura deve estar acima da temperatura de desidratação HI 3 O 8 e aquecida a uma taxa que não vai permitir que uma estrutura de cristal para formar, isto é feito na etapa 1.2. A concentração de IO 3 em solução irá determinar a quantidade de produto amorfo I 2 O 5 criado durante a desidratação. Estas amostras devem ficar vermelha após a desidratação indicando que a amostra é uma forma amorfa de I 2 O 5. Este exemplo é referido como um amorfo I 2 O 5. Além disso, a análise de DRX (não incluído) foi pré-formado e confirmou a estrutura amorfa do que 4 O 9 e amorfa I 2 O 5 amostras. ENT &quot;&gt; Quando em solução, HIO 3 irá libertar o excesso de água e criar uma estrutura de cristal. O tempo necessário para evaporar o excesso de água é dependente do tamanho do recipiente, RH, e a concentração da solução IO 3. No nosso laboratório em 20% de mistura RH da forma descrita acima, 3-5 dias foram necessários para evaporar o excesso de água das amostras. a solução vai se transformar em uma cristalina sólida. Esse processo é mostrado na etapa 2.1.3 e a amostra referida como HIO 3 desidratar ácido iodic. vai ser referido como HIO comercial 3. Quando exposta a uma solução ou de água atmosférico, óxido de iodo (V) é submetido a reacções químicas que alteram a composição do produto final. Para atenuar essa transformação, todos os seis óxidos também são misturados com Al sem solução. A análise térmica utilizando DSC-TGA foi calibrado em uma atmosfera de árgon, utilizando amostras com temperaturas de início conhecidos e perdas de massa. Um tubo de chama umpparatus conhecido como um tubo Bockmon 23 é usado para medir as velocidades da chama. experimentos velocidade da chama é sensível à densidade a granel da mistura. Pantoya et al. Mostrou que, para thermites base nano-Al, aumentando a densidade pode suprimir o mecanismo de reação Al e reduziu o papel do transporte de energia convectiva retardando assim a velocidade da chama 24. Por esta razão, as experiências realizadas para as diferentes misturas são geralmente concebidos para manter uma densidade constante. No entanto, as propriedades físicas e químicas dos oxidantes aqui examinados variar dramaticamente de tal modo que não foi possível obter grandes quantidades de densidade consistente com todas as seis misturas secas. Devido a isso, vários óxidos de iodo com diferentes propriedades físicas e químicas são testados para proporcionar uma base de comparação, que inclui diferenças em% TMD, estrutura cristalina, e os estados de hidratação. Após o pó ter sido colocado no interior dos tubos e medido, arame quente é usada para inflamar a mistura remotamente. Após os tubos de chama são preparados com a mistura de pó, as velocidades de chama são medidos em uma câmara de combustão usando uma câmara de alta velocidade. A taxa de quadros da câmera pode ser aumentada por diminuir a resolução. Reduzir a resolução para aumentar a taxa de quadros vai produzir menos erros do que resolução mais alta em um frame rate mais lento. É por isso que, no passo 4.2.2, a resolução mais baixa que podem ainda a imagem de todo o tubo de chama é usado, isso vai aumentar o máximo de frames por segundo a câmera pode gravar sem perda de informações. Para a nossa câmara, uma resolução de 256 x 86 foi usado o que permitiu a câmera para gravar em 300.000 fps. A quantificação velocidades de chama em misturas altamente reactivos é inerentemente difícil, devido ao grande número de variáveis que podem influenciar a reactividade (isto é, a homogeneidade mistura, o tamanho de partícula, densidade, direcção de propagação, a velocidade de propagação, etc). Ao utilizar um tubo de quartzo com um diamete dentroR inferior a 4 mm, em combinação com uma câmara de alta velocidade com filtros de densidade neutra, a direcção da propagação é controlado (isto é, 1-D) e a quantidade de luz que é recebida pela câmara pode ser reduzido a um limiar mínimo tal que o bordo de ataque da luz emitida pela reacção pode ser observado e medido claramente. Esta medição assume que a progressão deste nível de luz baixo é na mesma taxa como frente a reacção. Por esta razão, fotodiodos podem não ser tão preciso para monitorar a propagação da reacção porque a intensidade da luz de alta emissão de luz pode causar a viajar e saturar os sensores mais rápida do que a reacção. Além disso, os primeiros 1-2 cm de comprimento do tubo é considerada uma região de entrada, ou a região de propagação instável ou acelerando. Medidas lineares de distância como uma função do tempo devem ser tomadas para além desta região de entrada para determinar a velocidade da chama no estado estacionário. A DSC / TGA é uma análise de equilíbrio térmico que shoWS cinética de reacção detalhadas que não podem ser observados em materiais altamente reactivos (isto é, não podem ser observados sob condições de equilíbrio não térmica). A combinação de velocidades de análise e chama DSC / TGA dar informações específicas sobre as diferenças na cinética de reação que podem ter implicações para a diferenças nos resultados de velocidade chama. Devido a isto, a combinação destes dois métodos de medição é uma ferramenta poderosa para a compreensão e controlo de materiais altamente reactivos.

Existem muitos compostos de óxido de iodo (por exemplo, HIO 3, HI 3 O 8, I 2 O 5, I 4 O 9), mas o mais comummente estudadas para a reacção com o alumínio (Al) é pentóxido de di-iodeto, I 2 O 5 1 - 16. Há razões para favorecer Eu 2 O 5 para a combustão com Al: (1) I 2 O 5 tem um estado de oxidação de cinco, que faz com que seja um oxidante forte para aplicações de combustão; (2) I 2 O 5 é semi-estável, dependendo das condições atmosféricas, e facilmente manuseado na forma de pó; e (3) I 2 O 5 é relativamente fácil de produzir e prontamente disponíveis. Outras formas de óxido de iodo que têm sido estudados são HIO 3, HI 3 O 8, e eu 4 O 9. Quando aquecido a baixas temperaturas (isto é, 180 ° C), I 4 O 9 armally decompõe-se em O 5 I 2 6 como mostrado na Equação (1) e a reacção de decomposição é exotérmica. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I2 Se eu 4 O 9 poderá ser utilizado no lugar de I 2 O 5, a energia total libertada da reacção pode aumentar devido à decomposição exotérmica do que 4 O 9 a temperaturas inferiores à temperatura de ignição e de reacção de Al (ou seja, &lt;660 ° C ) e abaixo da temperatura de dissociação da I 2 o 5 (ou seja, cerca de 350 ° C). Além disso, eu 4 O 9 gera 8 wt.% Mais que 2 gás quando comparado com Eu 2 O 5, que podia ser utilizado para neutralizar os agentes biológicos. No entanto, eu 4 O 9 tem um peso molecular mais elevado quando comparado com Eu 2 O 5, e não se sabe se é mais energialibertada por massa ou por volume quando se utiliza I 4 O 9 comparação com I 2 O 5. Usando I 4 O 9 poderia fornecer uma maneira de transportar grandes quantidades de iodo sólida e em cima de ignição, liberar iodo gasoso. Mas, eu 4 O 9 em pó é geralmente instável. Na verdade, Wikjord et al. 6 mostra que mais de tempos muito curtos eu 4 O 9 decomposto em I 2 O 5, mesmo com exposição limitada para a atmosfera. Esta instabilidade limita a utilidade de I 4 O 9, tal como um oxidante em aplicações de combustão. Ácidos, tais como iódico HIO 3 e HI 3 O 8, forma quando a I 2 O 5 é exposto a água, quer a partir da humidade relativa (HR) da atmosfera ou de imersão num fluido de 1,3. Para aplicações de combustão, Eu 2 O 5 é geralmente preferidos em relação aos ácidos iódico hidratadas porque evaporatino de água à combustão absorve a energia e reduz o calor global produzido. Apesar de a natureza endotérmica desta mudança de fase, Smith et al. 3 mostrou uma rápida evaporação da água durante a combustão de Al com Eu 2 O 5 composta parcialmente de ácidos iódico produzidos geração de gás significativo que o aumento do transporte de energia por convecção e produziu velocidades de chama mais elevados do que Al + I 2 O 5 sozinho. Especificamente, as misturas com maiores concentrações de ácidos iodic teve até velocidades de chama 300% mais elevadas do que as misturas com menores concentrações de ácidos iodic. 3 A taxa de absorção da água atmosférica é dependente de HR. Há um limiar de Rh em que a absorção e começa dependente do estado de hidratação 2. Little et ai. Mostraram um limiar de 70% de HR para HIO 3 e um limiar de HR de 40% para HI 3 O 8 2. A partir desta, assume-se que o limiar de HRaumenta com o aumento dos estados de hidratação. Devido às suas propriedades deliquescentes, a maioria dos estudos que usam Eu 2 O 5 como um oxidante são, na verdade, usando I 2 O 5 com concentrações significativas de ácido iódico 2,5,7,17. No entanto, as concentrações iniciais das amostras pode ser controlada por aquecimento das amostras acima de 210 ° C até que todas as espécies hidratadas têm desidratado. Isto resulta do mecanismo de hidratação e a desidratação de Eu 2 O 5 mostrado na Selte et ai. 1 na Equação (2). (2a) Hidratação: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 (2b) Desidratação: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3H 2 O O primeiro passo para a desidratação ocorre a 110 ° C quando HIO 3 dehydrates em HI 3 O 8. O segundo passo de desidratação ocorre a 210 ° C quando HI 3 O 8 desidrata em I 2 O 5. Uma vez que a concentração inicial de disponíveis comercialmente I 2 O 5 é composta principalmente de ácidos iódico, as características de absorção de puro I 2 O 5 não têm sido estudadas exaustivamente. Supõe-se que o limiar de absorção e as taxas de RH são dependentes de propriedades físicas (isto é, o tamanho das partículas, a estrutura cristalina) juntamente com o estado inicial de hidratação espera e que um óxido de iodo que é amorfo pode ter um limite inferior de HR e o aumento das taxas de hidratação. Isolando óxidos de iodo a partir de água atmosférico é necessário para controlar o estado inicial de compostos de óxido de iodo. Um método de isolamento de I 2 O 5 da atmosfera está a bloquear a absorção de água com revestimentos. Por exemplo, Little et al., Foi capaz de reduzir a taxa de absorção e da quantidade total de HYóxidos de iodo drated por amostras de revestimento por pulverização com Au / Pd 2. Feng et ai. 8 passivado a superfície de I 2 O 5 Fe partículas com um revestimento 2 O 3 que impediu a absorção de água durante longos períodos de exposição à atmosfera ambiente. Uma abordagem similar pode ser aplicada para ajudar a estabilizar eu 4 O 9. Outra maneira para melhorar a estabilidade de I 4 O 9 poderá ser novas abordagens para a sua síntese. Se o material pode ser sintetizado de um modo que impede a introdução de espécies hidratadas, então o efeito topoquimica que catalisa a absorção de água pode ser inibida desse modo estabilizando o oxidante. A I 4 O 9 examinadas aqui foi sintetizado utilizando um processo de &quot;seca&quot; que não introduz espécies hidratadas e permite a análise de uma forma mais estável do que 4 9 O pó. Nosso objetivo é analisar a cinética de associat fundamentaised com I 4 O 9 decomposição e reacção com Al, bem como o comportamento básico da propagação da energia da reacção de Al + eu 4 O 9. Cinética da reacção são analisados ​​por meio de diagnóstico equilíbrio térmico incluindo calorimetria de varrimento diferencial e análise gravimétrica térmica (DSC-TGA). propagação de energia é analisada utilizando imagens de alta velocidade de propagação da reacção através de uma mistura de pó em cima de ignição em um tubo transparente. O desenvolvimento de métodos de síntese para produzir I 4 O 9 e métodos para estabilizar eu 4 O 9 têm sido lentos em comparação com outras formas de óxido de iodo. Um objetivo deste estudo é mostrar que a energia e gás libertado de reações envolvendo I 4 O 9 são maiores do que as reacções que envolvem outros óxidos de iodo. Desta forma, a investigação futura sobre a síntese e caracterização de I 4 O 9 poderá ser benéfico para muitas aplicações.

<table><tbody><tr><td>Iodine pentoxide (Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Iodic Acid (Commercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (I&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthesized using a dry process</td></tr><tr><td>Water</td><td></td><td></td><td>Local distilled water run through micron filter</td></tr><tr><td>80 nm Aluminum</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminum</td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td></tr><tr><td>Sonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>High speed camera for visualzing flame front</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity</td></tr></tbody></table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine nonoxide (I 4 O 9) foi sintetizado utilizando uma abordagem que combina seco oxigénio elementar e iodo, sem a introdução de espécies hidratadas. A abordagem de síntese inibe o efeito topoquimica promover uma hidratação rápida quando expostos à humidade relativa do ar ambiente. Este, material de nano-partículas amorfas estáveis foram analisados por calorimetria de varrimento diferencial (DSC) e análise gravimétrica térmica (TGA) e mostrou uma libertação de energia exotérmica a uma temperatura baixa (isto é, 180 ° C) para a transformação de eu 4 O 9 em I 2 O 5. Esta libertação de energia exotérmica adicional contribui para um aumento na reactividade global do que 4 O 9, quando misturado a seco com nano-alumínio (Al) pó, resultando num aumento mínimo de 150% em comparação com a velocidade da chama Al + I 2 O 5. Este estudo mostra que, como um oxidante, eu 4 O 9 tem maispotencial reactiva do que outras formas de óxido de iodo (V) quando combinados com Al, especialmente se eu 4 O 9 pode ser passivado para inibir a absorção de água a partir do seu ambiente circundante.

A Figura 1a mostra o comportamento endotérmica e exotérmica dos estados iniciais para todos os seis oxidantes examinados a partir de análise por DSC e a Figura 1b mostra a perda de massa correspondente a partir da análise TGA. Note-se que todos os oxidantes quando aquecido para além da temperatura de dissociação da I 2 O 5 (350 ° C) perde 100% em massa, mas o I 4 O 9 amostra liberta I 2 gás, em vez de água libertada por desidratação de espécies hidratadas a temperaturas inferiores à temperatura de dissociação de I 2 O 5. A abundância de I2 de gás libertado a partir da I 4 O 9 amostras é especificado na Figura 1B em mais de 7 wt.%. A Figura 1a mostra que os únicos compostos de iodo que produzem comportamento exotérmico é eu 4 O 9 e I 2 O 5 formada pela decomposição de I 4 O 9, ea exotermia corresponde a uma temperatura inicial de cerca de 180 ° C durante decomposição em I 2 O 5. A Figura 1b mostra também que o composto de iodo com a maior produção total de gás é iodo eu 4 O 9. Não existem picos endotérmicos para I comercial e amorfa 2 O 5 amostras de entre 110 ° C e 210 ° C. Isto mostra que estes exemplos são meramente I 2 O 5 com ácidos não há iódico. O nano Eu 2 O 5 e 4 O 9 tem exotermias com temperatura inicial de 150 ° C. Isto mostra aquelas amostras conter eu 4 O 9 6. O nano Eu 2 O 5 é tratado termicamente eu 4 O 9. A pequena exotérmica a 150 ° C, mostra que existe alguma residual I 4 O 9 na nano Eu 2 O 5 amostra. Usando os dados de TGA da Figura 1b, O resíduo eu 4 O 9 na amostra for inferior a 15 wt.%. O desidratar HIO 3 tem uma única endotermia a partir de 130 ° C e indica que esta amostra é cristalina HIO 3. A amostra comercial HIO 3 tem dois picos endotérmicos distintas a partir de 160 ° C e 210 ° C. Uma endotérmica com uma temperatura de início de 160 ° C está fora da gama de HIO 3 desidratação no manual CDC 16. No entanto, os resultados de TGA mostram uma perda de massa de 2,47 wt.% Ao longo desta gama indicando que está a desidratação de uma espécie hidratadas. A Figura 2a mostra o comportamento do fluxo de calor a partir de análise por DSC de quatro misturas de óxido de Al e iodo. O + I 4 O 9 Al mistura seca tem uma exotérmica a 180 ° C indicando o oxidante ainda eu 4 O 9 é com um aumento da temperatura de início. O Al + I 4 O 9 e Al + nano I2 O 5 amostras são quase idênticas. Ambas as misturas foram processadas utilizando isopropanol como o fluido portador para auxiliar intermistura e comportamento térmico idêntico visto na Figura 2a indica que a mistura de pós em isopropanol transformado I 4 O 9 em que 2 O 5. A Figura 2b mostra eu 4 O 9, O I 4 9 expostos a 20% de HR durante 4 horas, e nano Eu 2 O 5 exposto a 20% de HR durante 4 horas. Após 4 horas de exposição a 20% RH, eu 4 O 9 é idêntica para o nano Eu 2 O 5 e existem picos endotérmicos a 110 ° C e 210 ° C, mostrando as amostras são parcialmente compostos de HIO 3 e HI 3 O 8. Isto pode ser explicado pelo I 4 O 9 método de síntese &quot;seco&quot;, que é, em seguida, aquecido e transformado em I 2 O O C 5.estrutura rystal de I 4 O 9 não é conhecido, mas porque hidratação é observado (Figura 2b fundo duas curvas, com endotérmicas sombreadas), a baixa densidade do pó (isto é, macio, natureza altamente porosa), e a falta de um cristalino relatado estrutura, uma estrutura amorfa é assumido. Nano Eu 2 O 5 é formada por decomposição térmica de amorfo I 4 O 9, de acordo com a Eq. (1) tal que 2 é libertado a partir amorfo I 4 O 9 deixando amorfo I 2 O 5. Estrutura do cristal de iodo a formação de óxidos de (V) é catalisada por água. Uma vez que o método de síntese é seca, não há água para catalisar a formação de cristais. O primeiro passo necessário para a absorção de água é elevar a umidade relativa do ar para romper as ligações entre as moléculas. Sem esta estrutura cristalina (que quer liberar a água fracamente ligados) o equilíbrio dinâmico é deslocado para que eu 2 O 5 </sub&gt; Vai absorver toda a água disponível. Assim que a água é absorvida por I 2 O 5, a formação de moléculas de HIO 3 começará. HIO 3 tem um hidrogénio no oxigénio que atrai amorfo I 2 O 5 e cria um 3 O 8 estrutura cristalina HI. A água ainda é o catalisador na formação da estrutura de cristal. O método de síntese de I 2 O 5 e 4 O 9, que formam uma estrutura amorfa, em vez de uma estrutura cristalina, é a razão de absorção de água é visto em menor RH (isto é, 20%) do que o que era necessário para começar a absorção em estudos anteriores ( ou seja, 70-80% HR) 5,17. Em resumo, a estrutura amorfa os compostos de iodo &#39;pode promover a absorção de espécies hidratadas e formação de ácidos iódico. Na Figura 2a principais exotermias cerca de 500 ° C são todos semelhantes. No Al + eu 4 O 9mistura seca, a exotermia a cerca de 180 ° C indica transição de fase do que 4 O 9 a I 2 O 5. Além disso, todas as misturas têm uma reacção de pré-ignição (PIR) entre 300-400 ° C, mas de Al + eu 4 O 9 e Al + nano Eu 2 O 5 tem um PIR com baixa temperatura de início e de maior magnitude, mas também mostram picos endotérmicos únicas seguido por exotermia a 210 ° C. Estas amostras foram processadas em isopropanol e o comportamento a 210 ° C indica estas amostras são parcialmente HI 3 O 8. A libertação de calor pode ser reação entre HI 3 O 8 e 4 O 9 porque HI 3 O 8 é dissociar a quase a mesma temperatura que I 4 O 9 decomposição. Estas reacções podem ajudar a promover uma maior exotermicidade no PIR e catalisar início mais precoce da PIR. Osborne e Pantoya 20 mostrou pela primeira vez uma reacção exotérmica que precede o principal exotérmica reagirion em Al combustão e cunhou esse um PIR. A análise indicou que a reacção PIR foi entre o reservatório de alumina em torno de uma partícula de núcleo de alumínio com flúor a partir de decomposição fluoropolymer 19,20. Farley et ai. 4 observações, em seguida, estendidos da PIR para alumínio-alumina partículas com núcleo e camadas que reagem com os oxidantes à base de iodo. O Al + comercial amostra I 2 O 5 tem uma endotermia a 210 ° C indicando HI 3 O 8 presença e uma libertação de calor PIR ameno, com temperatura de início retardado. Mulamba et al. 21 também mostrou que a temperatura de início de PIR é dependente da concentração. A Tabela 1 mostra os resultados medidos para a velocidade da chama Al misturado com o oxidante indicado como uma mistura seca e também misturados utilizando isopropanol como o fluido de processamento portadora. Somente os primeiros três amostras foram testadas depois de ser misturado em isopropanol e o Al + COmmercial HIO 3 mistura seca ou não se inflamar-se ou não sustentar a reação tempo suficiente para obter resultados mensuráveis. A incerteza por cento é determinado com base no repetibilidade de até três experiências separadas para cada mistura. A densidade aparente é determinado como uma função da massa de mistura de pó e o volume do tubo. Ao interpretar a reactividade com medições de velocidade chama, há muitos fatores que influenciam os resultados, tais como a homogeneidade da mistura, tamanho de partículas e densidade do solo. homogeneidade da mistura podem ser optimizadas utilizando um transportador fluido para ajudar intermistura dos reagentes. A I 4 O 9 examinados neste estudo é mais estável do que anteriormente estudados I 4 O 9 amostras e não pareceu decompor-se em I 2 O 5, ou formam espécies hidratadas visto em Wikjord et al 6 (como visto na Figura 1a com apenas. uma exotermia correspondente aI 4 O 9 decomposição). No entanto, a única maneira de observar o desempenho da combustão de Al + eu 4 O 9 é por mistura a seco com o mínimo de exposição à atmosfera quanto possível, a fim de manter a integridade da I 4 O 9. Além disso, as medições de velocidade de chama de Al com os oxidantes em diferentes estados nos permitiu reduzir os efeitos que causam variação nos resultados velocidade da chama e revelar diferenças atribuídas especificamente a determinados compostos de iodo. Estas comparações será discutido abaixo. A Tabela 1 mostra que a geral I 4 O 9 melhora significativamente a reactividade quando comparado com outros compostos de iodo. Misturar num fluido transportador proporciona uma melhor distribuição das partículas de combustível e oxidante que aumenta a homogeneidade e reactividade mistura. Isto é visto na diferença de velocidades de chama na Tabela 1, para a seco eisopropanol misturado Al + nano I 2 O 5, e de Al + comerciais I 2 O 5 amostras onde a chama velocidades de aumento de 1,07 e 3,34 vezes, respectivamente. Mistura homogeneidade implícita da velocidade da chama medido é apenas ligeiramente melhorada para o Al + nano I mistura 2 O 5, enquanto o Al + escala mícron comercial I 2 O 5 exibe uma três vezes o aumento na velocidade da chama quando a miscigenação veículo fluido ajudas. Claramente tamanho das partículas e do fluido transportador contribuir para a velocidade da chama medido. Os efeitos de homogeneidade pode também ser visto pela incerteza entre as velocidades de chama. As amostras que são misturados em isopropanol e as amostras com partículas menores têm menor incerteza em velocidades de chama medidos. Este pequeno incerteza é também visto em todas as amostras amorfas, o que sugere que uma estrutura amorfa facilita uma melhor homogeneidade na mistura seca. Note-se ainda que cada amostra foi peneirado antes da mistura seca para quebraraglomerados e ajudar a eliminar a incerteza causada pela falta de homogeneidade. As moléculas de HIO 3 tem uma tampa de extremidade de hidrogénio, que é electropositiva, e uma tampa de extremidade de oxigénio, que é electronegativo e provoca uma atracção entre as extremidades das moléculas HIO indivíduo 3 22. Devido a esta atracção, durante a peneiração as partículas aglomeradas HIO 3 instantaneamente antes de o Al pode ser misturado. Isso causou extremamente pobre homogeneidade e é a razão Al + comerciais HIO 3 amostras não poderia sustentar a reação. O Al + 3 HIO amostra desidratar tinha água disponíveis para catalisar a formação da estrutura de cristal (Figura 1a), que reduziu, mas não eliminou este efeito. a propagação de energia é dependente da densidade a granel da mistura reagente. A densidade mudará com base na concentração dos reagentes,de modo que a densidade aparente da mistura é geralmente expresso como a percentagem da densidade teórica máxima (TMD). A% DTM é calculado utilizando uma média da concentração e as densidades dos reagentes e contas para a densidade da amostra real de acordo com a sua massa e volume ocupado. Desta forma, a densidade a granel, em termos de% TMD representa a quantidade de espaço sólido ocupado por o volume (isto é, 60% TMD é equivalente ao volume de vazios de 40% e 60% de sólidos). Baixo% DTM geralmente resultam em velocidades mais altas do que chama alta% pós DTM. A maior concentração de volume de vazios com menor% TMD fornecer caminhos convectivos para aumentar as velocidades de chama. Por esta razão, as velocidades de chama relatados na Tabela 1 não são comparáveis, em função da mistura, porque cada um foi preparado a uma densidade de massa discretamente diferente. Duas conclusões podem ser tiradas a partir da Tabela 1: (1) I 4 O 9não pode ser processado em isopropanol, pois transforma-se em I 2 O 5 e, assim, altera a sua reactividade; e (2) I 4 O 9 é mais reactivo do que 2 O 5 porque a densidades a granel mais elevadas e mais baixas (isto é, 11% TMD em comparação com 8 ou 17% TMD), eu 4 O 9 demonstra reactividade aumentada. Esta constatação sugere que eu 4 O 9 seria vantajoso para as aplicações reactivos se pudesse ser passivado para melhorar a estabilidade. Através de reactividade e análise térmica, os resultados mostram que 4 O 9 pode ser mais reactiva do que outras formas de iodo (V) óxidos, quando combinado com o alumínio (Al) pó. A amostra I 4 O 9 usado aqui foi sintetizado utilizando um método &quot;seco&quot;, que combina oxigénio elementar e iodo, tais que as espécies hidratadas não são introduzidas em qualquer ponto durante a síntese. Por esta razão, o I 4 S <sUB&gt; 9 amostra é inicialmente desprovida de ácidos iódico e produz uma grande exotermia, a uma temperatura baixa (isto é, 180 ° C) correspondente à sua decomposição em I 2 O 5. A escala nano I 2 O 5 partículas que são criados pela decomposição térmica de I 4 O 9 são susceptíveis amorfa e produzir velocidades de chama mais de 1.000 m / s quando combinado com Al pó (Tabela 1). O Al + I 4 O 9 reação produz velocidades de chama mais de 1.500 m / seg. Este é o primeiro estudo a explorar o potencial de I 4 O 9 como uma alternativa para I 2 O 5 para as tecnologias de geração de energia, especialmente motivados pela alta geração de gás de iodo. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig1.jpg" /> Figura 1. Análise de DSC de Fluxo de Calor / Análise de TGA de perda de massa. A) Eleno comportamento do fluxo de análise por DSC de seis oxidantes e mostra os diferentes estados de iodo (V) óxidos usados no intervalo de ácido iódico desidratação. b) A perda de massa a partir da análise TG correspondente. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig2.jpg" /> Figura 2. Análise DSC de fluxo de calor. A) o comportamento do fluxo de calor a partir da análise de DSC para Al + eu 4 O 9 mistura seca e Al + eu 4 O 9, Al + nano Eu 2 O 5, e de Al + comercial Eu 2 O 5 mista em isopropanol. Faixa de temperatura inclui a desidratação ácido iodic e principal reacção faixa de temperatura. B) I 4 O 9 inicialmente e I 4 O 9 exposto a 20% RH durante 4 horas. Além disso, a I 2 O 5 foi exposto a 20% de HR durante 4 horas. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> Oxidante </td><td> Isopropanol Mixed Chama velocidade (m / s) </td><td> % Incerteza </td><td> Dry Mix Chama velocidade </td><td> % Incerteza </td><td> Densidade mistura a seco (g / cm 3) </td><td> Mix Dry% TMD </td></tr><tr><td> I 4 O 9 </td><td> 1.261 * </td><td> 0,4 </td><td> 1551 </td><td> 3 </td><td> 0,48 </td><td> 11,7 </td></tr><tr><td> Nano Eu 2 O 5 </td><td> 1146 </td><td> 4,5 </td><td> 1.070 </td><td> 3.7 </td><td> 0,33 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> Comercial I 2 O 5 </td><td> 719 </td><td> 5.5 </td><td> 215 </td><td> 46,5 </td><td> 0,93 </td><td> 22,6 </td></tr><tr><td> Amorfo Eu 2 O 5 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.085 </td><td> 0,3 </td><td> 0,73 </td><td> 17,8 </td></tr><tr><td> HIO 3 Dehydrate </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 393 </td><td> 12 </td><td> 0,8 </td><td> 19.3 </td></tr><tr><td> HIO comercial 3 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.11 </td><td> 27.1 </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Chama velocidade Resultados. Resultados velocidade da chama para Al + oxidante indicado na primeira coluna. NM não indica mensurável. * Indica I 4 O 9 foi decomposto em I 2 O 5, durante a mistura.

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Um protocolo para medir as velocidades da chama de uma mistura reactiva constituída por nonoxide tetraiodine (I 4 O 9) e de alumínio (Al) é apresentada. Um método para a resolução cinética da reacção usando calorimetria de varrimento diferencial (DSC) também é apresentada. Verificou-se que I 4 O 9 é de 150% mais reactivos do que os outros óxidos de iodo (V).

Cinética de reação e Combustão Dinâmica de I<sub&gt; 4</sub&gt; ó<sub&gt; 9</sub&gt; E misturas de alumínio

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

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Vídeo: Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Medição e Análise de hidrogênio atômico e Diatomic AlO Molecular, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, e TiO Spectra Following induzida por laser Breakdown Optical

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Engenharia

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

Experimentos chama na fonte luminosa avançada: novos insights sobre processos de formação de fuligem

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Preparação e reactividade de Gasless Nanostructured materiais energéticos

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Pesquisa e Desenvolvimento de explosivos de alto desempenho

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Pilhas de Combustível assistida por chama de combustão Caracterização e Modelo de Desenvolvimento Combustível para Micro-tubulares

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile Preparação de Partículas de Hidróxido de Alumínio Ultrafino com ou sem Mesoporous MCM-41 em Ambientes Ambientais

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Química

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

Nanothermite com merengue, como morfologia: de pó solto para objetos ultra porosos

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Química de combustão de combustíveis: especiação quantitativa de dados obtidos de um reator de fluxo de alta temperatura atmosférica com acoplado a espectrômetro de massa Molecular-feixe

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

Identificação e quantificação de mecanismos de decomposição em baterias de íons de lítio; Simulação de Entrada para Fluxo de Calor para Modelagem de Fuga Térmica

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Heterojunção de Óxido Metálico para Atividades Fotocatalíticas

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Cinética de reação e Combustão Dinâmica de I

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