Montagem de um sistema de refluxo para reações químicas aquecidas

Fonte: Laboratório do Dr. Philip Miller — Imperial College London

Muitos experimentos químicos requerem temperaturas elevadas antes de qualquer reação ser observada, no entanto, soluções de aquecimento de reagentes podem levar à perda de reagentes e/ou solvente via evaporação se seus pontos de ebulição forem suficientemente baixos. A fim de garantir a perda de reagentes ou solventes, um sistema de refluxo é usado para condensar quaisquer vapores produzidos no aquecimento e devolver esses condensados ao vaso de reação.

1. Preparação de Vidros

1. Certifique-se de que o vidro está livre de contaminantes químicos e, se necessário, de umidade, permitindo aquecer em um forno a 100 °C por aproximadamente 30 minutos.
2. Uma vez resfriado, certifique-se de que todas as juntas de vidro moídas estejam livres de contaminantes usando um tecido de limpeza seco ou acetona especialmente feito para aplicações de laboratório.
3. Depois de dissolver regentes em um solvente adequado em um vaso de reação apropriado (tipicamente um fra

O resultado pode ser observado após a caracterização espectroscópica da solução resultante, já que os dois reagentes deveriam ter reagido agora para formar um novo produto. Normalmente, várias estratégias de purificação serão necessárias para separar o produto desejado de reações laterais indesejadas.

Neste exemplo, ocorreu uma reação de transesterização entre o tereftalato de dimetil (DMT) e o etileno glicol para permitir tereftalato de bis (2-hidroxitil) e metanol(...

Realizar reações sob refluxo é uma técnica importante para entender. Além de fornecer um sistema pelo qual solventes e reagentes voláteis são reciclados, ele também permite um controle fino da temperatura de reação, pois isso será mantido constante no ponto de ebulição do solvente escolhido. Por escolha cuidadosa de solvente, pode-se controlar a temperatura dentro de uma faixa muito estreita.

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).