Este trabalho foi apoiado nos National Science Foundation Grant DMR-1455108 e CMMI-1663098.

Atenção: Por favor, consulte todos os materiais relevantes dados fichas de segurança (MSDS) antes de usar. Alguns produtos químicos usados no protocolo são tóxicos. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar experimentos, incluindo o uso de controles de engenharia (coifa) e equipamento de protecção pessoal (óculos de segurança, luvas, jaleco, calças completos e sapatos fechados). A máquina CNC (controle numérico de computador) deve ser operada por pessoal treinado. Ácido fluorídrico deve ser tratado dentro de uma coifa que é identificada com um sinal indicando "Perigo, ácido fluorídrico usado nesta área" ou similar.
1. preparação da amostra
Nota: Preparação de superfície adequada das amostras antes de testes tribocorrosion é essencial para garantir a boa confiabilidade do teste realizado e aumentar a reprodutibilidade do teste. Neste protocolo, uma liga de Al 3003 comercial (Si: 0.1, Fe: Cu 0,4,: 0.08, Mn: wt.% 1.1, equilibrar Al) é usado como um exemplo.
<ol><li>Preparação da amostra metálica em massa<ol>
<li>Corte-recebido como ligas de Al 3003 (doravante como Al) em vários 1,5 × 2 cm2 cupons usando uma máquina CNC.</li>
		<li>Mecanicamente, Triture um dos lados da superfície de amostra usando a lixa com aumento do número de grão (#180, 240, 400, 600 e 1200).<ol>
<li>Triturar a amostra usando a lixa #180 por 30 s ao longo de uma direção arbitrária.</li>
			<li>Girar a amostra de 90 ˚ e triturá-lo usando uma lixa #240 até as linhas de zero da etapa anterior são completamente eliminadas. Use um microscópio ótico para ajudar esta inspeção.</li>
			<li>Repita o procedimento de rotação de amostra e mover para o próximo papel de moagem. Use uma escova macia entre as etapas para limpar a superfície da amostra em água corrente para eliminar qualquer contaminação da etapa anterior.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Após a moagem, polir a superfície de amostra usando diferentes tamanhos de alumina de alta viscosidade, polimento de suspensão (0,05 µm, 0,3 µm e 1 µm) em almofadas de pano de microfibra. Use uma almofada de pano diferente para cada tamanho de composto.<ol>
<li>Despeje ~ 1 oz de 1 µm suspensão de alumina (10-30% de alumina, 0,6-1% sílica vidro, 70-90% de água) em uma almofada de pano limpo. Polir a amostra em uma direção ou desenhar uma forma de "8" (evitar desenhar uma forma de '0') até a remoção das linhas de zero da etapa anterior.</li>
			<li>Repita para 0,3 e 0,05 µm suspensão de polimento (10-30% de alumina, 0,6-1% sílica vidro, 70-90% de água) até alcançar um espelho terminar.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Coloque o espécime polido num copo com 40 mL de água desionizada (DI) e colocar o copo em um líquido de limpeza ultra-sônico para 1-2 min para remover qualquer partícula de superfície. Use o gás comprimido para secar completamente a superfície. A Figura 1a mostra um exemplo de um diamante em bruto vs. uma amostra de Al polida.</li>
		<li>Corte a 5 cm de comprimento, ~ fio eléctrico de diâmetro de 1-2mm e tira fora o plástico de protecção cobrir (~ 1 cm de comprimento) em ambas as extremidades para expor o interior do fio de Cu para o ar.</li>
		<li>Eletricamente, conecte uma extremidade do fio na parte de trás (o lado sem esmalte) da amostra usando uma fita condutora ou epóxi condutivo. Se usando epóxi condutivo, siga a recomendação do fabricante até a cura completa.</li>
		<li>Use eletroquímica paragem laca para pintar um ~ 1 × 1 cm2 janela no lado polido e parte de trás completa da amostra. Para a parte de trás, pinte o fio Cu à mostra.</li>
		<li>Seca a amostra pintada completamente em uma coifa ventilado pelo menos 24 h antes dos experimentos. A Figura 1b mostra um exemplo da amostra pintada em massa, que é usado como eletrodo para os testes de corrosão e tribocorrosion de trabalho.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da amostra de película fina Nota: Filmes finos metálicos depositados sobre um substrato liso como vidro, bolacha de Si e outra placa de metal, utilizando técnicas de processamento de não-equilíbrio como deposição de vapor físico e eletrodeposição podem ser usados para tribocorrosion testes após adequada preparação. Aqui um de magnétron provida Al-Mn amostra de filme fino depositada em substrato de Si é usado como um exemplo para explicar os passos críticos.<ol>
<li>Polir uma bolacha de Si (100 mm de diâmetro) com 01:50 ácido fluorídrico solução de água por 2 min remover qualquer camada de oxidação da superfície.</li>
		<li>Limpe a bolacha de Si com etanol a 95%. Em seguida, secar com ar comprimido e transferi-lo diretamente em um magnetron sputtering câmara de vácuo de máquina.</li>
		<li>Opere máquina de pulverização catódica em 80 W entrada de alimentação sob um 5 mTorr argônio atmosfera (99,99%)1. Crescer um ~ 2-3 µm espessura Al-20% Mn filme (doravante como Al de película fina) usando um alvo de Al-Mn na máquina de pulverização catódica.</li>
		<li>Rotação revestir uma fina camada protetora de um positivo fotorresiste (~ 10 mL para um wafer de Si 100 mL) do lado de Si depositado wafer e dice lo em cupons de2 1,5 × 2 cm vários.</li>
		<li>Mergulhe a cubos amostra em acetona para 1 min remover completamente a camada protetora. Enxaguá-lo pelo álcool e por fim, seque-o por ar comprimido.</li>
		<li>Siga as etapas 1.1.5 e 1.1.8 para fazer uma conexão elétrica e pintar a superfície de amostra para teste de tribocorrosion. C da Figura 1 mostra um exemplo de uma amostra de película fina pintada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Tribocorrosion teste
<ol><li>Configuração da máquina Tribocorrosion<ol>
<li>Execute um teste de tribocorrosion usando uma célula de corrosão personalizados instalada em um provador de mecânico universal (UMT) como mostrado na Figura 2a. Use o esquema do tribocorrosion de configuração de teste, conforme mostrado na Figura 2b. A Figura 3 mostra a célula de corrosão personalizados instalada no palco giratório UMT. A resolução de sensoriamento de força é µN 50 e 50 mN para carregar varia de 5 a 500 mN e N 10-1000, respectivamente.</li>
		<li>Para a medição de eletroquímica, use resolução atual do Amp 2 x 10-17 e 1014 impedância de entrada Ω.</li>
	</ol></li>
	<li>Princípio de medição de taxa de Tribocorrosion<ol>
<li>Medir a resistência de tribocorrosion, de acordo com o padrão de ASTM G1192, onde a perda de material total T = C0 + W0 + S (ver introdução para obter detalhes).<ol>
<li>Medir a corrosão taxa C0 desde o teste de potentiodynamic.</li>
			<li>Medir a taxa de desgaste puro W0 durante a polarização catódica de teste tribocorrosion. Aplicar uma configuração de bola-em-disco usando uma bola de alumina para impor recíproco desgaste mecânico na faixa de carga de mN para alguns N.</li>
			<li>Para a amostra de filme fino, escolha uma adequada carga normal. Isso garante que a deformação plástica é confinada dentro da superfície superior para que a espessura da amostra depositada é grande o suficiente para se parecer com o comportamento do material em massa de verdade. Tal estimativa pode ser feita usando a teoria de contato hertziana12.</li>
			<li>Medir a taxa de tribocorrosion T de tribocorrosion teste da OCP.</li>
			<li>Calcule a sinergia S das medições e a equação 1 acima.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Teste de medição de corrosão taxa C0 de potentiodynamic (PD)<ol>
<li>Prepare o eletrodo de trabalho (ou seja, a granel ou amostra de metal fina película sob análise). Limpe a superfície do metal com acetona, seguido de etanol a 95%.</li>
		<li>Limpe a célula de corrosão antes de cada corrida de corrosão. Esfregue a célula com detergente doméstico e lavar abundantemente com água da torneira. Repita este passo 3 vezes.</li>
		<li>Lave a célula de corrosão 3 vezes com água de água deionizada (DI) para remover potenciais contaminantes encontrados na água da torneira.</li>
		<li>Despeje 100 mL de etanol a 95% da célula de corrosão e giram em torno de entrar em contato com todas as superfícies internas. Deite fora o etanol e repita este passo 3 vezes.</li>
		<li>Embora a célula de corrosão sob uma coifa para 30 min permitir que todos os etanol evapora-se completamente.</li>
		<li>Levar a célula de corrosão limpo e seco e enxaguá-lo com o eletrólito que será usado para executar a corrosão. Para cada enxágue, preencher a célula de corrosão com 40 mL do eletrólito e repita este procedimento 3 vezes. Para este protocolo, lavar a célula de corrosão com 3,5% em peso (0,6 M), solução aquosa de pH ≈ 7 cloreto de sódio (ou seja, simulação de água do mar).</li>
		<li>Após a lavagem, encha a célula de corrosão com 40 mL de eletrólito pronto para a reação.</li>
		<li>Configure a configuração do três-elétrodo. Use o exemplo de Al, um padrão de Ag/AgCl e uma malha de titânio ativado como o trabalho, referência e elétrodo contrário respectivamente.</li>
		<li>Coloque o eletrodo de trabalho centralmente na parte inferior da célula de corrosão e cole o fundo usando super bonder. Coloque a ponta do fio Cu exposto acima da altura de superfície do eletrólito esperado.</li>
		<li>Coloque o eléctrodo de referência ~ 1 cm acima do eletrodo de trabalho.</li>
		<li>Vagamente dobre o elétrodo contrário ao redor da amostra sob teste (eletrodo de trabalho). A distância entre o contador e o eletrodo de trabalho é de ~ 2-4 cm.</li>
		<li>Conecte os eletrodos com o potentiostat. Certifique-se de que os eléctrodos não estão tocando.</li>
		<li>Abra o pacote de software eletroquímica, que faz interface com o USB controlado potentiostat. Ligue o potentiostat.</li>
		<li>Abra e use a Exibição de medição para ver as leituras atuais e potenciais do ambiente de corrosão. Durante o OCP fase onde ainda não há rampa de potencial é aplicada a leitura atual entre o trabalho (potencial positivo) e contador (negativo) eletrodo é em torno de 0 µA ± 0,01.</li>
		<li>Embora a amostra para equilibrar e estabilizar a OCP dentro do ambiente de célula de corrosão. O tempo de duração para isto varia (1 a 6 h) e é dependente do material testado. Monitorar o potencial usando a exibição de medição para determinar se uma condição estabilizada (i.e., uma potencial mudança de menos de 50 mV mais mais do que meia hora) é alcançado.</li>
		<li>O teste de corrosão. Após a estabilização da corrosão potencial (Ecorr), aumente o potencial aplicado na direção positiva em relação ao eletrodo de referência.</li>
		<li>Selecione o procedimento de potentiostat de voltametria cíclica dentro da visão de instalação do guia de procedimento ativar os seguintes parâmetros amostrar para a corrosão executar: tempo, trabalhar o potencial de eletrodo (WE) e atual para a corrosão de executar.</li>
		<li>Selecione a opção para automatizar o intervalo atual. Definir a corrente mais alta na faixa de 10 mA e a menor corrente na faixa de ser at 10 para o WE.</li>
		<li>Certifique-se de que a seleção final de corte é controlada através do potencial, definindo o parâmetro 'ciclo de volta' para 0,8 mV para permitir que o laço de histerese completar.</li>
		<li>OCP registro do vista de medição na caixa de texto do parâmetro OCP. Definir o início potencial em 100 mV abaixo o valor gravado da OCP. Definir o vértice superior potencial de 800 mV, o vértice inferior a 100 mV abaixo o potencial de iniciar e o potencial de paragem a 100 mV abaixo o vértice de menor potencial. Defina a taxa de varredura de 0.167 mV/s (ASTM padrão).</li>
		<li>Pressione Iniciar. Depois de algumas horas, acabou-se o teste de corrosão.</li>
		<li>Exibir os resultados no software. Nota: Microscopia óptica será realizada após cada teste. Descarte amostras apresentando qualquer indicação de corrosão da fenda sob o verniz de paragem. Os resultados para cada condição de teste devem ser repetidos pelo menos três vezes. A Figura 4 mostra os resultados representativos de granel e filme fino Al após testes de PD em 3,5 wt.% solução aquosa de NaCl a pH ≈ 7.</li>
		<li>Determine o potencial opondo (Epoço), do teste do PD como o potencial em que um rápido aumento de corrosão atual teve lugar (Figura 4).</li>
		<li>Obter um valor nominal da encosta de polarização catódica (βc) encaixando-se uma linha reta para a parte da curva de polarização que corresponde ao potencial de mais de 50 mV inferior Eoc.</li>
		<li>Obter um valor nominal da polarização anódica encosta (βuma) da mesma forma, usando a parte da curva que começou às potenciais > 50 mV superior Eoc e terminou no Epoço.</li>
		<li>Ambos extrapolar as tendências Eoc e média adequada de ambos para obter uma densidade de corrente nominal de corrosão (eucorr) (Figura 4).</li>
		<li>Calcular a corrosão taxa C0 de corrosão atual eucorr usando a conversão de Faraday (1 µA.cm-2≈ 10,9 µm/y) supondo que a corrosão uniforme com a formação de Al3 +. Equação de Faraday é R = M/nFP(icorr), onde R é a taxa de corrosão,corr é a corrosão atual, medida a partir do teste de PD, M é a massa atômica do metal, P é a densidade, n é o número de comando que indica o número de trocaram de elétrons na reação de dissolução e F é equivalente a constante de Faraday 96.485 c/Astyanax M/n é o peso equivalente.</li>
	</ol></li>
	<li>Medição da taxa de desgaste W0 de teste da proteção catódica Nota: Para medir a taxa de desgaste, uma bola de alumina com 4 mm de diâmetro é usada como o corpo do contador a zero na superfície da amostra enquanto a amostra está imersa na solução, como mostrado na Figura 5. Abaixo está o procedimento de teste da proteção catódica.<ol>
<li>Execute etapas de 2.3.1 2.3.13 na seção 2.3.</li>
		<li>Mova a sonda do indenter para baixo em direção à superfície da amostra tão perto quanto possível (distância de 1 mm da superfície da amostra). Garantir o indenter fica perto do centro da amostra, e não há nenhum contato elétrico entre os eletrodos, a sonda e a superfície da amostra.</li>
		<li>Mova o indenter se encaminhar para 200 mm. Pour 3.5 wt.% NaCl solução aquosa para a célula de corrosão até toda superfície do eletrodo, a sonda e a amostra estão imersos.</li>
		<li>Mova a sonda do indenter para baixo em direção à superfície da amostra tão próximo quanto possível. Conecte os eletrodos com o potentiostat.</li>
		<li>Abra o pacote de software eletroquímica, que faz interface com o USB controlado potentiostat. Ligue o potentiostat.</li>
		<li>Selecione o experimento para ver os DC corrosão e escolher modo de Potentiostatic .</li>
		<li>Aplicar um potencial catódico de 350 mV abaixo OCP. Este potencial catódica (350 mV abaixo OCP) é escolhido para evitar a reação de evolução de hidrogênio durante deslizamento, que pode levar à fragilização das13amostras. O potencial inicial e final potencial é-350 mV vs Eoc. O tempo total de experimental é 1.800 s incluindo 300 s de tempo de coçar.</li>
		<li>Configurar o teste de desgaste do software UMT aplicando carga normal de 0,5 N, 5 mm de comprimento zero e zero frequência 1 Hz. Pressione o botão executar no sistema para começar a tribocorrosion de desgaste. Nota, a frequência zero, zero comprimento e carga aplicada são testes de parâmetros que podem ser variados baseados sobre a finalidade do experimento.</li>
		<li>Após 1.800 s, terminou o teste. Exibir os resultados no software UMT. Para o teste confiável, repeti os testes sob a mesma condição pelo menos três vezes.</li>
		<li>Use um superfície perfilômetro para medir a profundidade da faixa de desgaste de pelo menos três locais diferentes ao longo da trilha de desgaste para cada amostra. A direção de varredura é vertical à linha zero e o comprimento de varredura é maior que a largura do desgaste faixa (veja Figura 6). O raio da caneta perfilômetro é de 5 µm, a força da caneta é de 3 mg e a resolução de digitalização é 0,028 µm/amostra.</li>
		<li>Exporte os dados de medição do perfil. Use o software para integrar diretamente a profundidade abaixo da superfície não usada (área sombreada na Figura 7).</li>
		<li>Calcular a área de seção transversal de desgaste como <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58235/58235eq2.jpg" style="opacity: 0.9;"> </img>, onde h (x) é a altura da superfície em função da posição x e uma é a largura de faixa de desgaste. Usando A, calcular o volume de desgaste como <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58235/58235eq3.jpg" style="opacity: 0.9;"> </img>(A é a área de seção transversal de desgaste, L é o comprimento de pista de desgaste = 5 mm).</li>
		<li>Finalmente, calcular a taxa W desgaste0 como W0= V/Ltot, onde Ltot é a distância de deslizamento total.</li>
	</ol></li>
	<li>Medição da taxa de tribocorrosion T de tribocorrosion teste da OCP<ol>
<li>Seguindo passos 2.4.1-2.4.8 exceto na etapa 2.4.6, defina o potencial aplicado durante o teste como o OCP.</li>
		<li>Uma vez terminado o teste, siga o passo 2.4.10 para calcular T, onde T = V/Ltot.</li>
	</ol></li>
	<li>Cálculo da sinergia de desgaste-corrosão S<ol>
<li>Depois de executar todas as etapas anteriores, calcular a sinergia de desgaste-corrosão como S = T-W0- C0, onde T é a perda total de material medida da OCP, W0 é a perda de material medida o potencial catódico, principalmente devido ao desgaste mecânico ( onde corrosão torna-se insignificante em comparação para usar), e C0 é a perda de material devido à corrosão pura estimada PD testes14,15. Note que se C0 é medido em termos de perda de profundidade/ano do teste do PD, é importante para convertê-lo em uma perda de volume equivalente por hora para o cálculo correto do S.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Landolt, D., Mischler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribocorrosion+of+passive+metals+and+coatings.">Tribocorrosion of passive metals and coatings.</a> Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).</li><li>ASTM Standard. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).</li><li>Mischler, S., Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. i. r. k. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sliding+Tribo-Corrosion+of+Passive+Metals:+Mechanisms+and+Modeling.">Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling.</a> Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. , 1-18 (2013).</li><li>Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+methods+in+tribocorrosion:+a+critical+appraisal.">Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal.</a> Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).</li><li>Macdonald, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Passivity+-+the+key+to+our+metals-based+civilization.">Passivity - the key to our metals-based civilization.</a> Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).</li><li>Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribocorrosion+behaviour+of+laser+cladded+biomedical+grade+titanium+alloy.">Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy.</a> Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).</li><li>Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deformation+of+nanocrystalline+materials+by+molecular-dynamics+simulation:+relationship+to+experiments?.">Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments?.</a> Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).</li><li>Rupert, T. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sliding+wear+of+nanocrystalline+Ni-W:+Structural+evolution+and+the+apparent+breakdown+of+Archard+scaling.">Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling.</a> Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).</li><li>Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribocorrosion+of+Stainless+Steels+(Review).">Tribocorrosion of Stainless Steels (Review).</a> Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).</li><li>Davis, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Engineering+for+Corrosion+and+Wear+Resistance.">Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance.</a> ASM International. , (2001).</li><li>Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behavior+of+equal-channel-angular-pressed+pure+magnesium+in+NaCl+aqueous+solution.">Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution.</a> Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).</li><li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Contact mechanics. , (1987).</li><li>Mischler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Triboelectrochemical+techniques+and+interpretation+methods+in+tribocorrosion:+A+comparative+evaluation.">Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation.</a> Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).</li><li>Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methods+of+measuring+wear-corrosion+synergism.">Methods of measuring wear-corrosion synergism.</a> Wear. 181, 476-484 (1995).</li><li>Assi, F., B&#246;hni, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+wear-corrosion+synergy+with+a+new+microelectrochemical+technique1.">Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1.</a> Wear. (233-235), 505-514 (1999).</li><li>Mraied, H., Cai, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+Mn+concentration+on+the+tribocorrosion+resistance+of+Al-Mn+alloys.">The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys.</a> Wear. (380-381), 191-202 (2017).</li><li>Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+and+electrochemical+deterioration+mechanisms+in+the+tribocorrosion+of+Al+alloys+in+NaCl+and+in+NaNO3+solutions.">Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions.</a> Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).</li><li>Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+role+of+passive+oxide+films+on+the+degradation+of+steel+in+tribocorrosion+systems.">The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems.</a> Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).</li><li>Mischler, S., Mu&#241;oz, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wear+of+CoCrMo+alloys+used+in+metal-on-metal+hip+joints:+A+tribocorrosion+appraisal.">Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal.</a> Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).</li><li>Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+resistance+of+Al+and+Al-Mn+thin+films.">Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films.</a> Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).</li><li>Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Construction+of+a+tribocorrosion+test+apparatus+for+the+hip+joint:+Validation,+test+methodology+and+analysis.">Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis.</a> Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).</li></ol>

Os autores declaram não concorrentes interesses financeiros.

Existem várias etapas críticas no âmbito do presente protocolo. Em primeiro lugar, adequada preparação de superfície das amostras antes dos testes de tribocorrosion é fundamental para garantir a boa confiabilidade do teste realizado e aumentar a reprodutibilidade do teste. Granel diferentes ligas devem ser preparados seguindo os procedimentos diferentes para assegurar uma aspereza de superfície controlada e remoção de quaisquer contaminantes superficiais ou escalas. O procedimento descrito aqui consiste exclusivamente mecânico de esmerilhamento e polimento. Este método aplica-se geralmente às ligas com média a alta dureza como Al, Ti, Ni, ligas de Cu e aço. Para ligas mais macias, tais como ligas de Mg, eletroquímico fresamento polimento ou íon deve ser acoplado com polimento mecânico para atingir a aspereza de superfície desejada. Em segundo lugar, para a amostra de filme fino que sputtering, mantendo uma ultra baixo vácuo (< 10-6 Torr) na câmara de sputtering é fundamental para garantir concentração baixa defeito no filme depositado, que caso contrário iria afectar a resistência à corrosão significativamente. Em terceiro lugar, ao preparar a granel ou amostras de película fina para o eletrodo de trabalho, é importante garantir uma boa conexão elétrica entre a amostra e o fio de ligação (Cu). Neste protocolo, fita condutora ou condutivo epóxi é usada. Alternativamente, solda, soldadura ou técnicas similares podem ser usadas. No entanto, o efeito de aquecimento durante a soldadura na microestrutura e, eventualmente, a resistência de tribocorrosion de amostras devem ser avaliados cuidadosamente. Isto é especialmente importante para metais e ligas com baixo ponto de fusão. Finalmente, desde tribocorrosion envolve uma interação de três corpos (incluindo entre os dois corpos em contato e o terceiro corpo), é importante garantir que uma nova ponta de bola (ou uma nova área da ponta da bola) é usada quando realizando repeti o teste de tribocorrosion.
O protocolo atual avalia tribocorrosion taxa por perda de material de medição. Modificações do presente protocolo podem ser feitas facilmente avaliar a cinética de depassivation e repassivation de tribocorrosion. Isto é conseguido seguindo a evolução do coeficiente de atrito (COF), potencial e corrente durante o ensaio. Como exemplo, a Figura 10 e 11 mostram resultados representativos da evolução do potencial de corrosão e COF respectivamente, de filme fino Al após tribocorrosion teste da OCP. As setas na Figura 10 representam o início e acabamento de coçar. Pode ser visto que para ligas passivas, tais como Al, a ruptura mecânica durante tribocorrosion leva a repartição local de remoção do filme passivo sobre a faixa de desgaste e expondo uma área de depassivated que leva a uma diminuição da corrosão potencial por ~ 20 mV. Nosso anterior trabalho16 mostraram que a magnitude da redução potencial de corrosão está fortemente relacionada com a microestrutura do metal dado que os parâmetros de teste (por exemplo, aplicada a carga, velocidade de deslizamento, temperatura) são os mesmos. Para Al com maior dureza e microestrutura mais fina, a mesma carga aplicada pode originar uma depassivated área menor, portanto, menor alteração no potencial de corrosão. É também de notar que, durante o modo de circuito aberto, a corrente é muito baixa para ser detectada como o circuito está 'aberto'. No entanto, a atual evolução durante o teste de tribocorrosion em potenciais catódica ou anódicos impostas pode ser monitorada. Um exemplo pode ser encontrado em nosso anterior trabalho16. A Figura 12 mostra a evolução atual do filme fino Al durante tribocorrosion em um potencial anódico imposto de 200 mV mais positivo do que o OCP. Este potencial anódico foi selecionado dentro da região passiva ainda bem abaixo dos potenciais opondo. Este resultado pode ser usado para quantificar a corrosão desgaste acelerado. Neste caso, a perda total de material pode ser avaliada como T = Vmech + Vchem, onde Vmech e Vchem corresponde à contribuição de perda de material mecânica e eletroquímica, respectivamente. Especificamente, Vquímica pode ser considerado como resultante da oxidação de metal sob anódica potencial aplicada. Assim, ele pode ser calculado pela lei de Faraday como 17,18,19<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58235/58235eq4.jpg" style="font-size: 14px;">, onde Q é a carga elétrica (calculada multiplicando a diferença entre a corrente anódica média antes e durante deslizando pelo tempo), M é a massa molecular, n é a Valência de oxidação, F é constante de Faraday e ρ é que a densidade de Al. Figura 13 mostra o resultado de ambos os termos para Al filmes finos. Partir da discussão acima, pode ser visto que uma avaliação da mudança de parâmetros eletroquímicos, além da perda de peso, assim irá oferecer uma visão crítica para a cinética de depassivation durante a tribocorrosion.
O protocolo apresentado aqui também tem várias limitações. Primeiro, a célula de corrosão é feita de Teflon (politetrafluoretileno) ou material similar. Assim, todos os testes foram realizados perto da temperatura ambiente. Para aplicações que exigem maior temperatura (por exemplo, acima de 400 ° C para núcleos de reator nuclear), uma célula de corrosão especial e ponta tem que ser fabricado que irá suportar a fluência de alta temperatura e à corrosão. Adicionais de segurança também é necessária para a manipulação de eletrólito de sal derretido e amostras metálicas em altas temperaturas. Em segundo lugar, a fixação de um eletrodo de referência perto do eletrodo de trabalho (amostra) limitou o movimento de desgaste para ser linear recíproco. Em aplicações onde um movimento rotacional da amostra é necessário, uma instalação especial tribocorrosion tem de ser concebido. Em terceiro lugar, na configuração do presente, a taxa de risco de desgaste é muito mais rápida do que a taxa de corrosão. Portanto, a contribuição de C0 é insignificante em comparação com todos os outros termos. Enquanto corrosão em si não conduziu a significativa perda de material durante o tempo de teste limitado, seu efeito sobre S é significativo. Em aplicações no mundo real onde mecânico zero ocorre a frequências muito baixas, esta tendência pode alterar onde C0 pode tornar-se dominante. Finalmente, um cuidado especial tem que ser pago para erros gerados durante os testes. Isto é especialmente importante para avaliar a sinergia de desgaste-corrosão (S), que é derivada de taxa de tribocorrosion (T), a taxa de desgaste (W0) e taxa de corrosão (C0). Assim, os erros podem ser acumulados. Para minimizar erros gerados em T e W0, um perfilômetro de óptico 3D sem contacto (em vez do contato perfilômetro 2D) pode usado para determinar o volume de perda total do material. Para minimizar o erro no C0, PD testes podem ser acoplados com não-destrutivos sie (espectroscopia de impedância electroquímica) teste para avaliar a taxa de corrosão20.
Como uma nota final, taxa de tribocorrosion não é uma propriedade material, mas prefiro a resposta de um sistema que varia de acordo com os parâmetros de teste (carga aplicada, deslizante de velocidade, etc.), ambiente (temperatura, pH, concentração de sal, etc.), e Propriedades do material (dureza, aspereza de superfície, etc.). O protocolo aqui apresentado é demonstrado usando apenas um conjunto de condições. Os leitores devem considerar as diferenças e adoptar alterações apropriadas na preparação das amostras, testes de configuração e análise de dados, quando se lida com sistemas diferentes. Alternativa teste instalação incluindo pino na placa (alternativo), microabrasão, cilindro barra, et al pode ser encontrado em 21. Tribocorrosion é um assunto emergente e interdisciplinar. Espera-se que este protocolo vai facilitar tanto a avaliação dos materiais de engenharia existentes, bem como o design de novos materiais resistentes à degradação de danos e corrosão tanto desgaste. Esses materiais tornam-se cada vez mais no futuro exigiam aplicações como avançados dispositivos medicinais implantáveis activos, próxima geração usinas nucleares e alta capacidade de rápido carregamento de baterias, etc, que todos exigem não só uma forte e resistente material, mas que é robusto e confiável ao interagir com um ambiente muito extremo.

Tribocorrosion é um processo de degradação do material causado pelo efeito combinado de desgaste e corrosão1,2. Tribocorrosion ocorre na natureza e em aplicações industriais onde o contato mecânico e um ambiente corrosivo estão simultaneamente presentes. A complexidade do tribocorrosion reside no facto dessa substância química e mecanismos de degradação mecânica não são independentes umas das outras. Uma combinação de ataque mecânica e química, muitas vezes leva ao fracasso acelerado, devido a efeitos de sinergia. Assim, a perda total de material pode ser calculada como T = C0 + W0 + S (eqn. 1), onde C0 é a perda de material resultou da corrosão na ausência de desgaste, W0 é a perda de material devido ao desgaste mecânico, na ausência de corrosão , e S é a perda de material devido a desgaste-corrosão sinergia3,4. O efeito sinérgico é proeminente para ligas passivas, tais como alumínio, titânio, e aços inoxidáveis, que espontaneamente, formam uma proteção fina (poucos nanômetros de espessura) óxido de película (película passiva) quando em contato com o oxigênio ou água5, 6. Durante a corrosão, e se este filme passivo localmente é perturbado por desgaste mecânico, depassivation pode levar a corrosão localizada e falhas inesperadas1,3,7,8, 9.
Como um exemplo do impacto económico dos tribocorrosion em nossa sociedade, desgaste e corrosão são estimados para custar quase US $ 300 bilhões por ano nos Estados Unidos10. Na Flórida, tribocorrosion fenômenos de ligas estruturais na água do mar é de interesse, dada a sua economia de oceano (pesca, transporte marinho e costeira construção), que contribui ao redor 4% do de produto interno bruto total11 da Flórida. Assim, uma melhor compreensão dos tribocorrosion de metais e ligas conduzirá melhor diretrizes para aplicação e uso das ligas nas condições de serviço do ambiente áspero. Tal compreensão servirá também para melhorar a princípios de design para fabricação de novas ligas e revestimentos contra tribocorrosion e aumentando a durabilidade.
Tribocorrosion estudos exigem a integração de um tribometer e um sistema de medição de eletroquímica. O tribometer fornece carga mecânica controlada e movimento relativo e mede a força de fricção e amostra de superfície mudança de altura. O sistema eletroquímico de medição inclui um potentiostat/galvanostat com um amperímetro de zero-resistência (opcional) que determina o potencial de circuito aberto (OCP) e medições de polarização eletroquímica. Tais técnicas fornecem um método rápido e barato para obter as propriedades eletroquímicas de um material, onde a taxa de corrosão de um metal pode ser medida observando a resposta do processo de transferência de carga para uma perturbação de eletroquímica controlada . Aqui, apresentamos um protocolo de teste para determinar a sinergia de tribocorrosion taxa e desgaste-corrosão de ligas de Al, principalmente seguindo a norma ASTM G1192. Este protocolo inclui preparação da amostra, configuração da máquina, tribocorrosion testes e procedimentos de cálculo pós-teste. Esperamos que este esforço beneficiará aqueles novos ao campo para realizar testes confiáveis e reproduzíveis tribocorrosion para avaliar o comportamento de deformação e degradação de granel, bem como amostras metálicas de película fina.

<table><tbody><tr><td>UMT (universal mechanical testing) machine</td><td>Bruker</td><td>UMT-2</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Gamry</td><td>Reference 600</td><td></td></tr><tr><td>Surface profilometer&amp;nbsp;</td><td>Veeco&amp;nbsp;</td><td>Dektak150</td><td></td></tr><tr><td>Al3003</td><td>Metal supermarkets</td><td>3003</td><td></td></tr><tr><td>Sodium choloride</td><td>Fisher Scientific</td><td>S640-3</td><td></td></tr><tr><td>DI water</td><td>USF NREC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Alcohol</td><td>Fisher Chemical</td><td>A405P-4</td><td></td></tr><tr><td>Grinding paper</td><td>LECO Corporation</td><td>810-221-300 (#180)&lt;br/&gt; 810-223-300 (#240)&lt;br/&gt; 810-227-300 (#400)&lt;br/&gt; 810-229-300 (#600)&lt;br/&gt; 810-036-100 (#1200)</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Pad</td><td>Pace Technologies</td><td>NP. 7008</td><td></td></tr><tr><td>Polishing suspension</td><td>Pace Technologies</td><td>NANO2-1010-06 (1 um)&lt;br/&gt; NANO2-1003-06 (0.3 um)&lt;br/&gt; NANO2-1005-06 (0.05 um)</td><td></td></tr><tr><td>Stop-off lacquer</td><td>Romanoff</td><td>210-1250</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Reference electrode</td><td>SYC Technologies, Inc.</td><td>CHI111</td><td></td></tr><tr><td>Compressed air</td><td>Office depot</td><td>911-245</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic cleaner</td><td>Cole Parmer</td><td>8890</td><td></td></tr><tr><td>Sputtering coater</td><td>Torr International</td><td>CRC-100</td><td></td></tr></tbody></table>

determining tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of bulk and thin film aluminum alloys

A crescente complexidade e gravidade das condições de serviço em áreas, tais como indústrias aeroespacial e marinhas, sistemas nucleares, microeletrônica, baterias e dispositivos biomédicos, etc., impõem grandes desafios no desempenho confiável de ligas de expostos a condições extremas, onde coexistem ataque mecânico e eletroquímica. Encontrar maneiras para ligas mitigar o ataque combinado de desgaste e corrosão (i.e., tribocorrosion) em tais condições extremas, portanto, é altamente crítico para melhorar a sua vida de serviço e confiabilidade quando usado em tais condições. O desafio reside no fato de que o desgaste e a corrosão não são independente umas das outras, mas prefiro trabalhar em sinergia para acelerar a perda total de material. Assim, um método confiável para avaliar a resistência de tribocorrosion de metais e ligas é necessário. Aqui, um protocolo para a sinergia de taxa e desgaste-corrosão do tribocorrosion de Al-baseado em massa e amostras de película fina em um ambiente corrosivo sob a temperatura de medição é apresentado.

Seguindo o protocolo do teste descrito acima, a taxa de tribocorrosion (T) é medida em vários potenciais. A Figura 8 representa a perda de material obtida para a amostra de filme fino Al após tribocorrosion na catódica (350 mV abaixo OCP), abrir o circuito e anódica (200 mV acima OCP) potencial. O teste foi realizado em 3,5 wt.% NaCl solução aquosa por 5 min sob carga 0,5 N normal, a um 1 Hz de frequência e 5 mm de comprimento de curso de deslizamento. Antes de cada teste, a OCP foi estabilizada por 20 min. a Figura 9 mostra o resumo de todos os componentes da eqn. 1, incluindo o tribocorrosion (T) a taxa, use taxa (W0), taxa de corrosão (C0) e sinergia de desgaste-corrosão (S) de filme fino de Al.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig1.jpg"> Figura 1 . Foto de amostra de global de Al (a) unpolished e polida, granel (b) com fio e pintada e (c) fina película Al amostra para teste de tribocorrosion. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig2.jpg"> Figura 2 . (uma) foto da frente da máquina Bruker UMT sem tribocorrosion feito por celular. (b) esquema de tribocorrosion teste de instalação. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig3.jpg"> Figura 3 . Foto de celular feito por tribocorrosion, instalado no palco giratório UMT. A célula é feita de Teflon com um-Ring na superfície inferior para evitar vazamento de líquidos durante o teste de tribocorrosion. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig4.jpg"> Figura 4 . Curvas de polarização potentiodynamic representante de Al em massa e a película fina após imersão de 1 hora em solução de NaCl 0,6 M. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig5.jpg"> Figura 5 . Foto da máquina de tribocorrosion durante os testes onde a sonda indentor está se movendo sobre a superfície da amostra em movimento recíproco. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig6.jpg"> Figura 6 . Digitalizar imagem de microscopia eletrônica da faixa de desgaste após o teste de tribocorrosion. As linhas tracejadas representam os limites da faixa de desgaste. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig7.jpg"> Figura 7 . Desgaste típico perfil de trilha de filme fino Al após o teste de tribocorrosion obtido por perfilômetro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig8.jpg"> Figura 8 . Resumo de taxa de tribocorrosion (T) de filmes finos de Al em potencial aplicada diferente. A seta representa um desvio padrão de todos os resultados de teste repetido. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig8large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig9.jpg"> Figura 9 . Resumo de taxa de tribocorrosion (T), usar a taxa (W0), taxa de corrosão (C0) e sinergia de desgaste-corrosão (S) de filmes finos de Al. A seta representa um desvio padrão de todos os resultados de teste repetido. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig9large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig10.jpg"> Figura 10 . Evolução da corrosão potencial durante tribocorrosion teste de filme fino Al da OCP. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig10large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig11.jpg"> Figura 11 . Evolução do coeficiente de atrito (COF) durante tribocorrosion teste de filme fino Al da OCP. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig11large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig12.jpg"> Figura 12 . Evolução da corrosão atual durante o teste de tribocorrosion de filme fino Al em 200 mV acima OCP. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig12large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58235/58235fig13.jpg"> Figura 13 . Resumo de desgaste mecânico e químico de filme fino Al durante o teste de tribocorrosion em 200 mV acima OCP. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58235/58235fig13large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys at JoVE.com

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

Aqui, apresentamos um protocolo para medir a sinergia de taxa e desgaste-corrosão do tribocorrosion da película fina e a maioria de ligas de Al na água de mar simulado em temperatura ambiente.

Determinar a taxa de Tribocorrosion e sinergia de desgaste-corrosão de ligas de alumínio de película fina e granel

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

determining-tribocorrosion-rate-wear-corrosion-synergy-bulk-thin-film

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Engineering

Unit 1

Potential Energy and Energy Conservation

SCIENTISTS IN ACTION

11.2K visualizações.  University of South Florida. Aqui, apresentamos um protocolo para medir a sinergia de taxa e desgaste-corrosão do tribocorrosion da película fina e a maioria de ligas de Al na água de mar simulado em temperatura ambiente.

Vídeo: Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

Potentiodynamic Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potenciodinâmica Corrosão Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Ambiente

Experiments on Ultrasonic Lubrication Using a Piezoelectrically-assisted Tribometer and Optical Profilometer

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at a frequency above the acoustic range (20 kHz). As a solid-state technology, ultrasonic lubrication can be used where conventional lubricants are unfeasible or undesirable. Further, ultrasonic lubrication allows for electrical modulation of the effective friction coefficient between two sliding surfaces. This property enables adaptive systems that modify their frictional state and associated dynamic response as the operating conditions change. Surface wear can also be reduced through ultrasonic lubrication. We developed a protocol to investigate the dependence of friction force reduction and wear reduction on the linear sliding velocity between ultrasonically lubricated surfaces. A pin-on-disc tribometer was built which differs from commercial units in that a piezoelectric stack is used to vibrate the pin at 22 kHz normal to the rotating disc surface. Friction and wear metrics including effective friction force, volume loss, and surface roughness are measured without and with ultrasonic vibrations at a constant pressure of 1 to 4 MPa and three different sliding velocities: 20.3, 40.6, and 87 mm/sec. An optical profilometer is utilized to characterize the wear surfaces. The effective friction force is reduced by 62% at 20.3 mm/sec. Consistently with existing theories for ultrasonic lubrication, the percent reduction in friction force diminishes with increasing speed, down to 29% friction force reduction at 87 mm/sec. Wear reduction remains essentially constant (49%) at the three speeds considered.

We present a protocol for using a piezoelectrically-assisted tribometer and optical profilometer to investigate the dependence of ultrasonic wear and friction reduction on linear velocity, contact pressure, and surface properties.

Experimentos em Ultrasonic Lubrificação Usando um tribômetro piezoelectricamente-assistida e Profilometer Optical

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at ...

Engenharia

Knowledge Based Cloud FE Simulation of Sheet Metal Forming Processes

The use of Finite Element (FE) simulation software to adequately predict the outcome of sheet metal forming processes is crucial to enhancing the efficiency and lowering the development time of such processes, whilst reducing costs involved in trial-and-error prototyping. Recent focus on the substitution of steel components with aluminum alloy alternatives in the automotive and aerospace sectors has increased the need to simulate the forming behavior of such alloys for ever more complex component geometries. However these alloys, and in particular their high strength variants, exhibit limited formability at room temperature, and high temperature manufacturing technologies have been developed to form them. Consequently, advanced constitutive models are required to reflect the associated temperature and strain rate effects. Simulating such behavior is computationally very expensive using conventional FE simulation techniques.
This paper presents a novel Knowledge Based Cloud FE (KBC-FE) simulation technique that combines advanced material and friction models with conventional FE simulations in an efficient manner thus enhancing the capability of commercial simulation software packages. The application of these methods is demonstrated through two example case studies, namely: the prediction of a material's forming limit under hot stamping conditions, and the tool life prediction under multi-cycle loading conditions.

The following paper presents a novel FE simulation technique (KBC-FE), which reduces computational cost by performing simulations on a cloud computing environment, through the application of individual modules. Moreover, it establishes a seamless collaborative network between world leading scientists, enabling the integration of cutting edge knowledge modules into FE simulations.

Conhecimento Baseado Simulação Nuvem FE dos Processos de formação de folha de metal

The use of Finite Element (FE) simulation software to adequately predict the outcome of sheet metal forming processes is crucial to enhancing the ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosão do metal e a eficiência de inibidores de corrosão em meios menos condutivos

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

A evolução de sílica Coatings nanopartículas-poliéster em superfícies expostas à luz solar

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Determinar a composição química do inibidor de corrosão / Metal Interfaces com XPS: Minimizando Pós Immersion Oxidação

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Química

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A typical anti-wetting superhydrophobic surface easily fails when exposed to a high-temperature liquid. Recently, Nepenthes-inspired slippery surfaces demonstrated a new way to solve the adhesion problem. A lubricant layer on the slippery surface can act as a barrier between the repelled materials and the surface structure. However, the slippery surfaces in previous studies rarely showed high-temperature resistance. Here, we describe a protocol for the preparation of slippery surfaces with high-temperature resistance. A photolithography-assisted method was used to fabricate pillar structures on stainless steel. By functionalizing the surface with saline, a slippery surface was prepared by adding silicone oil. The prepared slippery surface maintained the anti-wetting property for water, even when the surface was heated to 300 &#176;C. Also, the slippery surface exhibited great anti-adhesion effects on soft tissues at high temperatures. This type of slippery surface on stainless steel has applications in medical devices, mechanical equipment, etc.

Slippery surfaces provide a new way to solve the adhesion problem. This protocol describes how to fabricate slippery surfaces at high temperatures. The results demonstrate that the slippery surfaces showed anti-wetting for liquids and a remarkable anti-adhesion effect on soft tissues at high temperatures.

Comportamento de antipreparação adesão e alta temperatura de uma superfície escorregadia em aço inoxidável

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Corrosão por imagem na interface metal-Paint usando espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high amounts of hydrogen into aluminum based on the chemical reaction between water and non-oxide coated aluminum.

In order to introduce high amounts of hydrogen in aluminum and aluminum alloys, a new method of hydrogen charging was developed, called the friction in water procedure.

Carregamento de hidrogênio de alumínio usando atrito na água

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

Co-localização Kelvin Sonbe Force Microscopy com outras microscopias e espectroscopias: aplicações selecionadas na caracterização de corrosão de ligas

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...