Изготовление и визуализация капиллярных мостов в slit Pore геометрии

Резюме

Представлена процедура создания и визуализации капиллярных мостов в геометрии щеле-поры. Создание капиллярных мостов опирается на образование столбов, чтобы обеспечить направленную физическую и химическую неоднородность для того, чтобы закрепить жидкость. Капиллярные мосты образуются и манипулируются с помощью микроступенчат и визуализируются с помощью камеры CCD.

Аннотация

Представлена процедура создания и визуализации капиллярных мостов в геометрии щеле-поры. Высокое соотношение аспектов гидрофобных столбов изготовлены и функционализированы, чтобы сделать их верхние поверхности гидрофильные. Сочетание физической функции (столб) с химической границей (гидрофильная пленка в верхней части столба) обеспечивает как физическую, так и химическую неоднородность, которая связывает тройную линию соприкосновения, необходимую функцию для создания стабильных длинных, но узких капиллярных мостов. Субстраты со столбами прикрепляются к стеклянным слайдам и закреплены в пользовательских держателях. Держатели затем устанавливаются на четыре оси микроступенчат и расположены так, что столбы параллельны и обращены друг к другу. Капиллярные мосты образуются путем введения жидкости в зазор между двумя субстратами после того, как разделение между облицовованиями столбов было сокращено до нескольких сотен микрометров. Пользовательские микроступенчатые затем используется для меняются высоты капиллярного моста. Камера CCD расположена для изображения длины или ширины капиллярного моста для характеристики морфологии жидкого интерфейса. Столбы шириной до 250 мкм и длиной до 70 мм были изготовлены с помощью этого метода, что привело к капиллярных мостов с аспектом отношения (длина / ширина) более 100¹.

Введение

Изучение формы и в результате силы, вызванные капиллярных мостов был предметом обширных^{исследований 2-7}. Первоначально большинство усилий было сосредоточено, из-за их простоты, на осиметрических капиллярных мостах. Часто капиллярные мосты, возникающие в естественных системах, таких как найденные в гранулированных^{и пористых средствах массовой информации 8,9} и мосты, используемые в технологических приложениях, таких как капиллярная самосвечение^{в технологиях флип-чипа 10-15, асимметричны} с неуниформными смачивающими свойствами на взаимодействующих поверхностях. Сочетание усовершенствованных методов литографии наряду с доступностью простых численных инструментов для моделирования жидких интерфейсов позволяет создавать и моделировать капиллярные мосты с возрастающей сложностью.

Капиллярные мосты в геометрии щели-поры предлагают интересный компромисс: направленные смачивание свойства приводят к неаксисимметрическим мостам, которые сохраняют некоторые плоскости симметрии (что упрощает анализ). Они были изучены теоретически и численно в качестве примера для пористых средств массовой информации. Однако систематические экспериментальные исследования капиллярных мостов в геометрии щеле-поры были ограничены. Здесь мы представляем метод создания и характеристики капиллярных мостов в геометрии щелей поры. Короче говоря, метод состоит из 1) изготовление столбов для создания химической и физической неоднородности, 2) дизайн микроступенчатой для выравнивания и управления мостами, и 3) изображение капиллярных мостов либо спереди или сбоку, чтобы охарактеризовать их морфологии. Характеристика морфологии моста, наряду с сравнением с моделированием поверхностных эволюционаторов, представлена в отдельной публикации^1.

протокол

Текст протокола разбит на три основных раздела: 1) изготовление столбов PDMS (полидиметилсилоксан), 2) функционализация вершин столбов и 3) формирование и характеристика капиллярных мостов.

1. Изготовление столпов PDMS

В этом разделе подробно изготовление столбов PDMS с использованием отливки умереть с кремнием / СУ-8 плесени.

1. Изготовление кремния/формы СУ-8
   1. Поместите чистую 4 в кремниевую пластину в чашку Pyrex Petri.
   2. Приготовьте 4:1 (по объему) серную кислоту к раствору перекиси водорода (пираньи) в отдельном стакане.
      Примечание: Чрезвычайная осторожность необходима при подготовке и использовании раствора пираньи. Реакция очень экзотермические и изолированные перчатки будут необходимы для обработки стаканов. Пираньи бурно реагирует с органией. Пусть пираньи решение остыть до комнатной температуры, прежде чем утилизации. Только подготовить достаточное количество раствора, необходимого для погружения в блюдо.
   3. Налейте раствор пираньи медленно на кремниевую пластину, пока она полностью не будет погружена в воду. Пусть сидят в течение 15 минут.
   4. Удалить из чашки Петри и промыть под потоком: деионизированной (DI) воды в течение 2 мин, этанол в течение 30 сек, ацетон в течение 30 сек, а затем высушить азотом.
      Примечание: Если остатки ацетона являются проблемой, рекомендуется дополнительное полоскание АПИ
   5. Высушите на горячей тарелке при 150 градусов по Цельсию в течение 15 минут.
   6. Снимите с горячей тарелки и дайте остыть до комнатной температуры.
   7. Спиновое пальто SU-8 2002 на поверхности пластины в течение 40 сек при 500 об/мин.
   8. Спиновое пальто SU-8 2050 на пластину с двухшаговой спиновой программой. Шаг 1: 40 сек при 500 об/мин. Шаг 2: 1 мин при 1500 об/мин.
   9. Снимите пластину со спинового вешалки и поместите на разогретую плиту (65 градусов по Цельсию) в течение 10 минут.
   10. Дайте остыть до комнатной температуры, затем поместите маску на.
   11. Поместите под ультрафиолетовую лампу и выставить на 30 сек при 200 ваттах.
   12. Снимите маску и поместите на разогретую плиту (95 градусов по Цельсию) в течение 10 минут.
   13. Место в решении СУ-8 разработчика и слегка агитировать, пока все неэкспонированные СУ-8 не были удалены. Затем промыть в потоке изопропилового спирта в течение 30 сек, высушить азотом.
   14. Поместите на разогретую плиту (95 градусов по Цельсию) в течение 30 минут для окончательного hardbake.
2. Умереть литья PDMS столбов
   1. Смешайте энергично 10:1 соотношение масс PDMS sylgard-184 базы для лечения агента в стакане.
   2. Дега PDMS в вакуумной камере, пока все пузыри ушли.
   3. Поместите плесень, изготовленную в разделе 1.1, в большую 4 в пластиковой тарелке для взвешивания и вылейте PDMS.
   4. Поместите блюдо с PDMS и плесень обратно в вакуумную камеру. Дега снова, пока все пузыри не исчезнут.
   5. Поместите все блюдо в духовку (разогретую до 75 градусов по Цельсию) не менее 2 часов. Затем дайте остыть до комнатной температуры.
   6. Отрежьте блюдо от PDMS, и PDMS от кремниевой пластины с прямым лезвием бритвы.
   7. Вырежьте регион PDMS столбами из массы и храните в чистой чашке Петри.

2. Функционализация вершин столпов

Этот трехшаговой процесс включает в себя сначала испарение золотой пленки на кремниевой пластине, а затем отпечаток передачи^{литографии 16} золотой пленки на столбы PDMS (изготовлен в разделе 1), и, наконец, функционализация золотой пленки с самостоятельно собранным монослой, чтобы сделать его гидрофилическим.

1. Изготовление золота на кремниевых пластинах для передачи отпечатков литографии
   1. Используйте стеклянный резак, чтобы кости 4 в круговой кремниевой пластины на 4 одинакового размера штук. Примечание: можно очистить с помощью шагов 1.1.2-1.1.4 и повторно использовать.
   2. Испарите 20 нм золота прямо на кремниевую пластину.
   3. Оставьте пластину в камере испарения (или в десикаторе) до тех пор, пока раздел 3 ниже не будет завершен. Это позволит сохранить как можно более чистым.
   4. Приготовьте 8 мкл:20 мл, (3-меркаптопропил)-триметоксисилан (MPTS) : раствор толуола в чистом стеклянном флаконе.
   5. Приготовьте 200 мл 16 мМ соляной кислоты (HCl) в чистом стакане.
   6. Положите пластину с золотой пленкой в плазменный реактор.
   7. Очистите пластину с помощью кислородной плазмы под давлением 300 мТорр, мощность 50 Вт в течение 10 минут.
      Примечание: Для этой процедуры был использован самодельный плазменный реактор.
   8. Положите в Pyrex Петри блюдо, полное 200 доказательство этанола, по крайней мере 10 мин.
      Примечание: Этот шаг сделан для удаления любых нестабильных оксидов, которые образуются на золоте из-за плазмы кислорода.
   9. Промыть этанолом, затем высушить азотом.
   10. Спиновое покрытие раствора MPTS на пластину при 500 об/мин в течение 30 сек с последующим 2750 об/мин в течение 1 мин.
       Примечание: MPTS используется в качестве адгезии слой между PDMS и золотой слой¹⁶.
   11. Смойте из спинового вешалки и промойте под потоком этанола. Затем промыть водой DI и высушить азотом.
       Примечание: Промыть осторожно, чтобы избежать пилинга золотого слоя из кремниевой пластины.
   12. Поместите пластину в чашку Pyrex Petri, которая содержит достаточно 16 мМач HCl раствор, чтобы полностью погрузить. Оставьте в HCl, по крайней мере 5 минут.
       Примечание: Поместите в раствор осторожно, чтобы предотвратить отслаиваться от золота.
       Примечание: Это делается для улучшения адгезии между PDMS и золотым слоем¹⁶.
   13. Удалите пластину из раствора HCl и выдуть с азотом.
       Примечание: должны использоваться не более 15-20 минут после завершения этого шага.
2. Отпечаток передачи литографии золота из пластины в столбы PDMS
   1. Подготовьте один стеклянный слайд размером 25 мм х 75 мм для каждого образца PDMS, опоясывав его этанолом, ВИ Водой, и высушите азотом.
   2. Поместите столбы PDMS в плазменную камеру и выполняя кислородную плазму под давлением 300 мТорр и мощностью 50 Вт в течение 30 сек.
      Примечание: чрезмерное воздействие PDMS на кислородную плазму вызовет трещины. Соответствующим образом отрегулируйте условия плазмы.
   3. Свяжите заднюю часть субстратов PDMS с чистыми стеклянными слайдами, применяя к ним световое давление. Стеклянный слайд облегчает манипуляции столбами PDMS и монтаж на устройстве, описанном в шаге 3.
   4. Переверните подложки PDMS со стеклянной поддержкой и прижимайте столбы вниз на функционируют золотые пленки MPTS (шаг 2.1). Нанесите умеренное давление сначала, а затем положить вес (примерно 100 г) на стеклянную горку, чтобы обеспечить конформный контакт.
   5. Оставьте субстрат в контакте с кремниевой пластиной, по крайней мере 12 часов.
   6. Отделяй субстрат PDMS от. Если субстрат PDMS застрял, используйте прямое лезвие бритвы, чтобы тщательно вырвать край PDMS от пластины.
   7. В этот момент единая золотая пленка должна присутствовать на верхней части столбов PDMS. Используйте оптический микроскоп, чтобы убедиться, что золотая пленка не треснула или что вдоль столба отсутствуют детали.
3. Функционализация золота на верхней части столбов PDMS
   1. Подготовьте достаточно 1 мМ меркаптохесадекановой кислоты (MHA) в диметилсуфсиде (DMSO), чтобы полностью погрузить золото поверх столбов PDMS.
      Примечание: DMSO используется для его низкий фактор отек PDMS¹⁷.
   2. Поместите субстраты PDMS в раствор MHA и держите их там не менее 24 часов.
   3. Удалить субстрат из раствора MHA и промыть водой DI, а затем высушить азотом.
   4. Поместите в вакуумную камеру (давление < 100 мТорр при 25 градусов по Цельсию) не менее 12 часов.

Примечание: Чтобы убедиться, что процесс функционализации был успешным, шаг 2 может быть выполнен на основной части PDMS (без столбов) и угол смачивания может быть протестирован в гониометре. Золотые пленки MHA должны иметь продвигающиеся и отступающие углы контакта с водой <15" и «0» соответственно. ^{18 Лет}

3. Формирование и характеристика капиллярных мостов

В этом разделе подробно говорится о том, как можно ввести жидкий мост между двумя субстратами, а затем его характеристика с помощью изображений на разных высотах и объемах жидкости.

1. Используя два столба субстратов (сделанных шагами 1-2), поместите один в верхней и один в нижние держатели. Закретвинить субстраты с помощью боковых винтов напряжения.
   Примечание: см. Рисунок 1 и репрезентативные результаты для деталей устройства.
2. Соберите устройство, прикрепив верхнюю стадию субстрата к хлебной доске так, чтобы верхний субстрат был примерно над нижним субстратом. Уменьшите высоту между двумя облицовочивами столбами примерно до 1 мм.
3. Грубое выравнивание: с помощью ручек x, y и вращения на нижней стадии субстрата выравнивайте (глазами) золотые полоски для двух субстратов так, чтобы они были параллельными (смотря сверху вниз через верхний субстрат).
4. Тонкое выравнивание: распоистите камеру, чтобы посмотреть вниз по длине столба PDMS. Используя прямую ленту камеры на экране компьютера, далее отрегулируйте положение нижнего субстрата, чтобы столбы были параллельны.
5. Перемести камеру на противоположную сторону устройства и повторите шаг 3.4.
6. Уменьшите разделение между двумя столбами до тех пор, пока верхний столб не ввяжутся с нижним столбом (с помощью живой камеры). Нулевой цифровой микро-сцены. Это будет определено как высота поры нуля.
7. Увеличьте высоту пор примерно до 200 мкм.
8. Приготовьте шприц с 1-5 мкл 80% глицерол, 20% раствор воды. Прикрепите 30 G иглы к концу шприца, убедившись, что пузырьки воздуха попасть в ловушку внутри иглы.
   Примечание: смесь воды/глицерола используется для уменьшения испарения во время эксперимента. Вода также может быть использована.
9. Намонтировать шприц к этапу перевода шприца xyz с механическим зажимом.
10. Отрегулируйте микрометры на стадии позиционирования шприца так, чтобы игла вписывается в щелевовые поры (параллельно длине столбов).
11. Уменьшите высоту щели поры так, чтобы верхние и нижние поверхности мягко соехав с иглой. Это позволит убедиться, что жидкость коснется обеих поверхностей и спонтанно образуют капиллярный мост.
12. Медленно выпределять жидкость из шприца в щелевую пору.
13. Используйте микрометры на стадии позиционирования шприца, чтобы удалить иглу из щели поры.
    Примечание: На данный момент высота щели поры могут быть разнообразны и жидкий мост изображением.
    Примечание: Фотографии могут быть проанализированы с помощью пакета программного обеспечения с открытым исходным кодом ImageJ.

Результаты

Описание экспериментального устройства

Экспериментальное устройство может быть разбито на четыре основные части: 1) верхний этап субстрата, 2) нижняя стадия субстрата, 3) шприц/шприц xyz-перевод сцены и 4) камера/оптика и держатель камеры. Детали каждого из них:

1. Вер?...

Обсуждение

Представленный здесь метод позволяет создавать капиллярные мосты в геометрии щелейных пор, а также метод визуализации этих мостов, чтобы их морфологию можно было анализировать и сравнивать с симуляцией и теорией.

Этот метод включает в себя физическое облегчение, а такж?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
99.999% Gold wire	Kurt J. Lesker	EVMAU40040
Acetone	Pharmco-AAPER	C1107283
Dimethyl sulfoxide	Fisher	D128-500
Ethanol (200 proof)	Pharmco-AAPER	111000200
Hydrochloric acid	EMD	HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%)	EMD	HX0635-3
Isopropyl alcohol	Fisher	L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%)	Sigma-Aldrich	448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS)	Gelest	Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water	Millipore	Milli-Q
Nitrogen (gas)	Airgas	UN1066
Oxygen (gas)	Airgas	UN1072
Silicon wafers (4 in)	WRS Materials	CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist)	MicroChem	SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist)	MicroChem	SU82050
SU-8 Developer solution	MicroChem	Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid	J.T. Baker	9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS)	Dow Corning	Sylgard -184
Toluene	Omnisolv	TX0737-1