JoVE Logo
АВТОРЫ
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ

Войдите в систему

Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Опишем проектирование и строительство электрохимической ячейки для исследования электродных материалов с использованием на месте нейтронов порошковой дифракции (NPD). Мы кратко прокомментировать чередуются в конструкции Ситу NPD клеток и обсудить методы анализа соответствующих Ситу NPD данные, полученные с помощью этого ячейку в.

Аннотация

Литий-ионные аккумуляторы широко используются в портативных электронных устройствах и рассматриваются как перспективные кандидаты на более-энергетических применений, таких как электрические транспортные средства. 1,2 Однако, многие проблемы, такие как плотность энергии и аккумуляторных жизни, необходимо преодолеть, прежде чем этот конкретный Технология батареи может широко применяться в таких приложениях. 3 Это исследование является сложной задачей, и мы наметим метод для решения этих проблем, используя на месте NPD, чтобы исследовать кристаллическую структуру электродов, подвергающихся электрохимической велосипеде (заряда / разряда) в батарее. Данные NPD помочь определить основную структурную механизм, ответственный за целый ряд свойств электрода, и эта информация может направить на развитие более электродов и батарей.

Мы кратко рассмотрим шесть типов батарей разрабатывает на заказ для NPD экспериментов и подробно метод для построения 'ролл-за «ячейку, что мы имеемуспешно используется на высокой интенсивности NPD инструмента, вомбат, в австралийском ядерной науки и техники организации (ANSTO). Конструктивные соображения и материалы, используемые для строительства клеток обсуждаются совместно с аспектами фактическая в Ситу NPD эксперимента и начальных направлений представлены на том, как анализировать такой комплекс данных в точке.

Введение

Литий-ионные аккумуляторы обеспечивают портативный энергию для современной электроники и играют важную роль в высокоэнергетических приложений, таких как электромобили и как накопителей энергии устройств для крупномасштабного производства возобновляемой энергии. 3-7 остается нерешенным ряд проблем, чтобы добиться широкого использования перезаряжаемых Батареи в автомобильное и крупномасштабного хранения, в том числе плотностей энергии и безопасности. Использование методов на места, чтобы исследовать атомных и молекулярных масштабах функцию аккумулятора во время работы становятся все более распространенным, как информация, полученная в этих экспериментах можно направить методы повышения существующих материалов батареи, например, определять возможные механизмы отказов, 8-10 и по выявлению кристаллические структуры, которые могли бы быть рассмотрены для следующего поколения материалов. 11

Основная цель на месте NPD является для исследования кристаллической структуры эволюцию компонентов внутри батареикак функция зарядки / разрядки. Для того чтобы измерить эволюцию кристаллической структуры компоненты должны быть кристаллическим, в котором основное внимание такие исследования по кристаллографии заказанных электродов. Это на электродах, что носитель заряда (лития) вставляется / извлеченных и такие изменения, после чего NPD. В месте NPD предлагает возможность "отслеживать" не только механизм реакции и параметров решетки эволюцию электродами, но и вставка / извлечение лития из электродов. По сути носителей заряда литий-ионных батарей может следовать. Это дает представление литий-центру функции аккумулятора и был недавно продемонстрировали лишь в нескольких исследованиях. 11-13

NPD идеальная техника для изучения литийсодержащие материалов и литий-ионных батарей. Это потому, что NPD опирается на взаимодействии между нейтронного пучка и образца. В отличие от порошковой рентгеновской дифракции (XRD), где взаимодействиеиз рентгеновское излучение преимущественно с электронами образца и, таким образом, изменяется линейно с атомным номером, в NPD взаимодействие опосредуется нейтронно-ядерных взаимодействий, которые приводят к более сложной и, по-видимому случайных изменений с атомным номером. Таким образом, на месте NPD особенно перспективным для изучения литий-ионных батареи материалов из-за таких факторов, как чувствительность NPD к атомов лития в присутствии тяжелых элементов, неразрушающий взаимодействие нейтронов с аккумулятором, а высокая Глубина проникновения нейтронов, позволяющих рассмотрение объемного кристалла-структуры компонентов батареи в течение целых батарей размера, используемого в коммерческих устройствах. Таким образом, на месте NPD особенно полезен для изучения литий-ионных батарей, в результате этих преимуществ. Несмотря на это, поглощение в точке экспериментов NPD от батареи-исследовательского сообщества была ограничена, что составляет лишь 25 публикаций грехасе первый доклад с использованием на месте NPD для исследования батареи в 1998 14 Ограниченное поглощение обусловлено некоторыми крупными экспериментальных проблем, таких как необходимость учета большого некогерентного рассеяния нейтронов сечения водорода в растворах электролитов и сепаратора в батарее, которая наносит ущерб сигнала NPD. Это часто преодолеть путем подстановки с дейтерированных (2 ч) растворов электролитов и замена сепаратора с альтернативным водорода-бесплатно или бедных материалов. 15 Еще один барьер является необходимость иметь достаточную пробу в нейтронного пучка, причем это требование часто требует использования более толстые электроды, которые, в свою очередь, ограничивает максимальную зарядки / разрядки скорость, которая может быть применена к батарее. Более практичным проблемой является относительно небольшое число мировых нейтронных дифрактометрах относительно рентгеновских дифрактометрах, и их возможностей - например, время и угловое разрешение. Как новый нейтронов diffractomeметры пришли в Интернете и вышеупомянутые препятствия преодолены, в точке экспериментов NPD выросли в числе.

Есть два варианта, чтобы проводить в Ситу NPD экспериментов, используя либо коммерческих или заказные клетки. Коммерческие клетки были продемонстрированы, чтобы выявить структурную информацию, в том числе эволюции содержание и распределение лития в электродах. 8-11,16-20 Однако, с использованием коммерческих клеток ограничивает количество электродов, которые могут быть изучены на те, которые уже коммерчески доступны, и где производители или выберите исследовательские учреждения занимаются производить клетки коммерческого типа с еще не по-коммерциализированных материалов. Производство клеток коммерческого типа зависит от наличия достаточного количества электродного материала для изготовления клеток, как правило, порядка килограммов и значительно выше, чем используемый в исследованиях батареи, которые могут быть препятствием для производства клеток. Коммерческие клетки тиpically оснащены двумя электродами, которые развиваются во время зарядки / разрядки и эволюция обоих электродов будет захваченные в результате дифракционных картин. Это происходит потому, что нейтронный пучок с высокой проникающей и могут проникать отдельные литий-ионные элементы (например, весь объем 18650 клеток). Эволюция двумя электродами может сделать анализ данных сложное, но при соблюдении достаточных Брэгга отражения обоих электродов они могут быть смоделированы с помощью целые методы порошковой шаблонов. Тем не менее, на заказ половиной клетки могут быть сконструированы, в котором один электрод является литий и не должны изменяться во время структурно заряда / разряда и, следовательно, действовать в качестве (или другого) внутреннего стандарта. Это оставляет только один электрод, который должен выставлять структурные изменения, упрощая анализ данных. Кроме того, следует принять меры, чтобы все электродные отражения интересов не перекрывающихся с отражениями от других компонентов происходят структурные изменения в клетке. Объявлениеством заказной клетки является то, что компоненты могут быть заменены, чтобы изменить отражение позиции в дифракционных картин. Кроме того, на заказ клетки позволяют исследователям возможность, в принципе, улучшить отношение сигнал-шум и расследовать материалы, которые сделаны в менее масштабных исследований партий и, тем самым разрешая на месте NPD изучение большего разнообразия материалов.

На сегодняшний день было проведено шесть конструкций электрохимических ячеек для Ситу NPD исследований в сообщили, в том числе трех цилиндрических конструкций, 14,15,21,22 два конструкций элемент типа монеты 23-26 и конструкции мешочек клеток. 12,27 Первый цилиндрический клеток Дизайн был ограничен в использовании очень низкой зарядки / разрядки ставки из-за большого количества электродных материалов. 14,21 дизайн опрокидывания, 15 подробно описаны ниже, и модифицированный вариант оригинальной цилиндрической камере, 22 преодолели многие из Проблемы, связанные с тон первый цилиндрический дизайн, и может быть использован для соотнесения надежно структуру электродные материалы с их электрохимии. Монета-клеточные конструкции на местах по NPD также позволяют подобные количества электродных материалов для прощупываться отношению к опрокидывания клетки, в то время как показывая тонкие различия в плане строительства, применимых ставок зарядки, и стоимости. 15 В частности, монета-клеток Тип Недавно сообщалось, были построены с использованием сплава Ti-Zn в качестве материала оболочки (нуль-матрица), который не производит сигнал в узорах NPD. 26 Это похоже на использование ванадия банок в конструкции опрокидывании, описанной ниже , Ключевым фактором, который может повлиять на применимое заряда / разряда цену (и поляризации) является толщина электрода, где, как правило, более толстые электроды требуют применения нижнего течения. Клеточные проекты, которые в настоящее время становятся все более популярными являются мешочек клетки с листами нескольких отдельных элементов, соединенных параллельно, или листаы, что прокатывают в подобной манере к строительству литий-ионных батарей, найденного в мобильной электронике. 12,27 Эта ячейка является прямоугольным (мешочек), которые могут функционировать на более высоких скоростях зарядки / разрядки, чем пролонгации или монеты типа клетки. В этой работе мы ориентируемся на «опрокидывания» конструкции электролизера, иллюстрирующий строительства клеток, использование, и некоторые результаты, используя ячейку.

Подготовка электрода для опрокидывания конструкции батарей практически аналогична подготовке электродов для использования в обычных батарей монета-клеток. Электрод может быть приведен на токосъемника доктором лопаток, с большой разницей, что электрод должен охватывать размеры большие, чем 35 х 120-150 мм. Это может быть трудно равномерно слой с каждым электродным материалом. Слои электрода на коллекторе тока, сепаратор и лития металлической фольги на коллекторе тока расположены, прокат, и вставлен в ванадиевых банок. Использование электролитаd является LiPF 6, один из наиболее часто используемых солей в литий-ионных батарей с дейтерием этиленкарбонатом и дейтерированной диметилкарбонатом. Эта клетка была успешно использована в четырех описываемых исследований и будут описаны более подробно ниже. 15,28-30

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

протокол

1. Сотовые компоненты, необходимые до начала строительства

Примечание: ванадий могут традиционно используется для NPD экспериментов, и это является полностью ванадий труба, которая запечатана на одном конце и открыт на другом конце. Там практически нет сигнала в NPD данных из ванадия.

  1. Отрежьте кусок металлического лития фольги к размерам соответствующих объем ванадия может. Например, вырезать кусок примерно 120 х 35 мм для 9 мм диаметр ванадия может. Кроме того, использовать тонкую литиевую фольгу, чтобы свести к минимуму поглощения нейтронов, отметив, что толщина ниже 125 мкм может быть трудно справиться, не разрывая.
  2. Предварительно выберите тип сепаратора, которые будут использоваться. Вырезать лист сепаратора таким образом, чтобы его размеры несколько больше, чем электроды, например, 140 х 40 мм.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Несмотря на то, пористый поливинилхлорид-(ПВДФ) мембрана легко впитывает электролит, это дорого, и могут быть легко повреждены и разрывается, если не обращаться осторожно воСтроительство. В качестве альтернативы, имеющиеся в продаже на основе полиэтилена листы являются более надежными, однако они не впитывают электролит как легко и как правило, уменьшить сигнал-шум из-за большего содержания водорода.
  3. Сделать положительный электрод, следуя рекомендациям, изложенным на знаках и др. 31 А именно, объединить PVDF, сажа, и активный материал в выбранном соотношении. Как правило, используют соотношение 10:10:80 ПВДФ: углерод: активного материала, но это регулировать в зависимости от материала под следствием. Измельчить смесь и добавьте метил пирролидон (NMP) по каплям н до суспензией форм, то перемешиваться в течение ночи.
  4. Распространение смесь на алюминиевую фольгу (толщина 20 мкм) с использованием методики ракельного.
    1. Придерживайтесь токоприемного лист размерами 200 х 70 мм до гладкой поверхности (например, стекло), применяя несколько капель этанола на поверхность и размещение токосъемника на поверхности. Кроме того, намэлектронной инструмент, который может вытащить небольшой вакуум на токосъемник с гладкой поверхностью. Разгладьте токосъемника для того, чтобы нет извилины и складки перед нанесением суспензии.
    2. Поместите зуб или широкий полукруг профилированного лужу суспензии на одном конце токоприемника. Использование режекторного бар, валиком или специально разработанный для нанесения покрытий (режекторный бар с заранее определенной высоте над коллектором тока, например 100 или 200 мкм, как правило, используется) распространить суспензии над коллектором тока путем перемещения выбранного устройства через токосъемника и суспензии, в результате чего распространение суспензии на поверхности коллектора тока.
    3. Аккуратно удалить токосъемника из гладкой поверхностью и поместить токосъемника и распространение суспензии в вакуумной печи для сушки.
      Примечание:. Распространение методика описана более подробно в Marks и соавт 31
  5. Разрежьте положительного электрода прекрасный на шаге 1.3, такие, что размеры соответствуют литиевую фольгу. Убедитесь, что есть ", вкладка" из металла без покрытия коллектора тока примерно 0,5 см в длину на одном конце. Чтобы продлить срок службы батарей, нажмите высушенного положительного электрода пленку в токосъемнику используя плоскую пластину пресса.
    ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 1 показаны относительные размеры сепаратора и положительных компонентов электродных. Минимальное количество активный материал в электроде составляет 300 мг, однако, чем больше количество (относительно других компонентов батареи), тем лучше сигнал NPD. Больший сигнал может позволить более подробная информация, чтобы быть извлечены из данных NPD и лучшего временным разрешением.
  6. Предварительно подготовить 1М гексафторфосфата лития в 1/1% по объему смеси дейтерированного этиленкарбонатом и дейтерированной диметилкарбонатом. Убедитесь, что все LiPF 6 растворяется и электролит тщательно перемешивают перед применением.
  7. Отрежьте кусок токоприемника тон же размеры, как положительного электрода в шаге 1.5 и взвесить токоприемник и положительный электрод. Вычитание эти массы, чтобы получить массу электрода смеси. Умножить массу электрода смеси 0,8 давать массу активного материала.

2. Сотовый Строительство

  1. До сборки ячейку внутри заполненного аргоном перчаточного ящика, лег либо пластиковый лоток или другую неметаллическую покрытие на базе gloxebox.
  2. Стек отдельные компоненты в следующем порядке: длинная полоса сепаратора, положительный электрод с суспензией вверх и алюминиевой катанки (или медная проволока) рана в "закладке" на одном конце, второй полоса сепаратора, и, наконец, литий металл с медной проволоки, намотанной на конце металлического лития (то же самое, как конечного алюминиевого стержня).
  3. Начнет расти слои с конца с алюминиевым стержнем и медной проволоки, гарантируя, что два электрода не вступают вконтакт.
  4. Если на основе полиэтилена лист был выбран в качестве разделителя, иногда добавить несколько капель электролита в сепаратор между металлом лития и положительного электрода вдоль всей длины стека. С другой стороны, добавление капли постепенно в процессе прокатки. Если PVDF мембрана была использована в качестве разделителя этот шаг не является необходимым.
  5. Следите за тем, что электрод проката плотно и что слои оставаться на одной линии.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Если слои перекос процесс прокатки, возможно, потребуется перезагрузить, однако, должны быть предприняты меры, как раствор электролита является крайне нестабильной и более возможно, должны быть добавлены.
  6. Убедитесь, что больше кусок сепаратора полностью оборачивается вокруг стека или свернуть так, чтобы электроды не подвергаются (т.е. электроды не касаются корпуса ванадия).
  7. Вставьте проката стек в ванадий может такой, что медный провод и алюминиевый стержень выступает на 2-3 см за пределыВерхняя часть ванадием может. Добавить по каплям оставшийся электролит в верхней части ванадия может, использовать 1,5 мл в общей сложности.
  8. Добавить резиновую пробку с надрезами по бокам для алюминиевого стержня и медной проволоки в верхней части ванадием может. Уплотнение может быть плавления воска зубной над верхней части банки и вокруг конца пластмассовой оболочкой из медного провода. Проверьте, что окончательное клеток появляется, как показано на рисунке 2.
  9. Разрешить ячейку в «возрасте» или «мокрого» по горизонтали в течение 12-24 часов. Перед использованием проверить холостого потенциал в подключив алюминиевый стержень и медный провод к клеммам помощью мультиметра и измерения потенциала построенной клетке. Также убедитесь, что нет утечки путем визуального осмотра.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Результаты

Мы продемонстрировали универсальность в использовании этого ролл-за ячейку в литературе 15,28-30 и здесь мы приведем пример с Ли 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0.5 O 3 электрода. 32

Перед попыткой последовательного Ритвельда уточнение (Ритвельд уточнен?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Обсуждение

При проектировании и выполнении на месте эксперимента, либо с "опрокидывания" нейтронной дифракции клетки или другой конструкции, есть ряд аспектов, которые должны быть тщательно контролируемых обеспечить успешный эксперимент. К ним относятся тщательный выбор типа и количе...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Раскрытие информации

The authors have nothing to disclose.

Благодарности

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode MaterialResearcher makes*This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon blackMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrerIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectorsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membraneMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonateCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboanteCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foilMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to sizegeneric erasercut a generic eraser to size
dental waxAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated)genericsheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminum rod (<2 mm diameter)genericcut to size as required
GloveboxMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors generic
Soldering irongeneric
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostatgeneric
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

Ссылки

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -J., Wu, S. -h Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747(2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), Ni, Mn, Co. 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

93operando

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ

РЕКОМЕНДОВАТЬ БИБЛИОТЕКЕ

НОВОСТИ JoVE

Исследования

Образование

АВТОРЫ

Библиотекарь

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены