Поместите электрохимическую ячейку, подготовленную с использованием щелевого режима подложки SERS, на предметный столик инвертированного оптического микроскопа. Закрепите подложку на предметном столике микроскопа, заклеив края лентой, чтобы предотвратить движение во время спектроэлектрохимических измерений из-за натяжения проводов, соединяющих элемент с потенциостатом. Поместите электрод сравнения из хлорида серебра в самодельную подставку и зафиксируйте его положение, затянув винт на подставке для держателя электрода.
Прикрепите электрод сравнения к зажиму типа «крокодил» электрода сравнения потенциостата. Затем прикрепите противоэлектрод из платиновой проволоки к зажиму типа «крокодил» противоэлектрода потенциостата. Наконец, прикрепите медную проволоку, прикрепленную к серебряной пленке, к рабочему электроду аллигатора потенциостата.
Вставьте платиновую проволоку и зажим типа «крокодил» в держатель электродов и затяните винт, чтобы зафиксировать его положение. Поместите держатель электродов на электрохимическую ячейку, чтобы вставить электроды. Затем включите 642-нанометровый лазер и отрегулируйте мощность до 500 микроватт.
Далее добавьте каплю иммерсионного масла на линзу объектива. Затем переместите ручку фокусировки, чтобы поднять объектив до тех пор, пока масло не коснется дна подложки. Сфокусируйте лазер на поверхности подложки SERS в режиме зазора.
Сняв один из окуляров с микроскопа, вставьте адаптер на его место. Измените режим на видео в приложении камеры и увеличьте масштаб как можно больше. Отсканируйте подложку SERS в режиме зазора, перемещая предметный столик микроскопа для поиска изолированной диаграммы излучения SERS в форме бублика.
После того, как диаграмма направленности в форме бублика будет найдена, переместите рычаг отвода света микроскопа, чтобы направить полученный свет на спектрометр. Установите положение градации на 1000 волновых чисел, чтобы обнаружить смещенное по Стоксу рассеяние рамена от 400 до 1600 волнового числа. Удерживая лазерный свет сфокусированным на диаграмме излучения в форме бублика, добавьте в электрохимическую ячейку 3 миллилитра 0,1-молярного фосфатного буфера с pH 5.
В программном обеспечении потенциостата подготовьте циклическую вольтамперограмму с не менее чем тремя циклами от 0 до минус 0,6 вольт по сравнению с хлоридом серебра и серебра и скоростью сканирования 50 милливольт в секунду. Затем запустите одновременные эксперименты с циклической вольтамперометрией и SERS. Наконец, переместите рычаг переключателя света так, чтобы свет был направлен на камеру телефона, и начните запись видео во время проведения эксперимента с циклической вольтамперометрией.
Отдельные наночастицы серебра на тонкой пленке серебра могут быть однозначно идентифицированы по форме излучения в форме бублика, в отличие от твердой формы излучения, производимой димерами, тримерами или мультимерами наночастиц. Циклические вольтамперограммы SERS были измерены для одиночных наночастиц, а молекулы нильского синего цвета в зазоре между наночастицей серебра и пленкой серебра и вокруг него были электрохимически восстановлены. Спектроэлектрохимические измерения проводились с тем же прикладным диапазоном потенциалов.
Электрохимическая модуляция спектра SERS голубого Нила путем ступенчатого изменения потенциала приводит к тому, что пиковая интенсивность в области числа волн 592 со временем уменьшается из-за восстановления молекул синего Нила. Величина электрического смещения изменяла кинетику восстановления, о чем свидетельствует затухание площади ниже пика области волнового числа 592.
