Для начала добавьте линкер H4PMP в качестве твердого вещества к вставкам из политетрафторэтилена или ПТФЭ для Al-CAU-60. Затем с помощью пипетки добавьте во вкладыши раствор хлорида алюминия, деминерализованную воду и раствор добавок. Вставьте диски в пластину для образца и поместите заполненные вставки из ПТФЭ в пластину для образца.
Отметьте заземляющую пластину реактора таким образом, чтобы можно было идентифицировать вставки из ПТФЭ, и вставьте пластину для образца с заполненными вставками из ПТФЭ в пластину заземления. Подготовьте два листа ПТФЭ и поместите их на планшеты с образцами, обеспечив полное покрытие. Убедитесь, что лист из ПТФЭ правильно расположен и подходит к пластине головки с помощью направляющих штифтов.
Добавьте винты и затяните их вручную. Затем уплотните первоначально закрытый реактор с помощью механического или гидравлического пресса и снова затяните винты вручную. Поместите мультиклав в программируемую духовку с принудительной конвекцией.
Для Al-CAU-60 установите программу температурного времени, отображаемую на экране. Затем запустите программу температурного времени. Достаньте мультиклав из духовки.
Как только он остынет до комнатной температуры, поместите его на механический или гидравлический пресс и осторожно сожмите, пока винты не будут ослаблены вручную. Поместите мультиклав в вытяжной шкаф и снимите верхнюю пластину реактора. Затем снимите листы ПТФЭ и пластину с образцами со вставками из ПТФЭ с заземляющей плиты реактора.
Теперь соберите высокопроизводительный фильтрующий блок, подключив фильтрующий блок к вакуумному насосу с помощью двух моющих бутылок. Поместите две фильтровальные бумаги между двумя силиконовыми уплотнительными ковриками с соответствующими углублениями в фильтрующем блоке. Затем поместите сверху заполняющий блок из ПТФЭ, убедившись, что соответствующие углубления совпадают с потолочными ковриками и фильтрующим блоком.
Затяните слои с помощью зажимной рамы, которая удерживается на месте шестью шпильками. Чтобы правильно герметизировать узел, используйте барашковые гайки на шпильках и затягивайте их вручную. Закройте углубления заправочного блока, которые не должны быть заполнены заглушками.
Включите мембранный вакуумный насос и установите его в режим, при котором он будет откачивать до максимально возможного вакуума. Переносите содержимое вкладышей из ПТФЭ в предназначенные для этого лунки блока наполнения с помощью одноразовых пипеток. Когда все вставки опустеют, еще раз поищите кристаллы и изолируйте их, если они есть.
Осторожно разберите фильтрационный блок, как только все лунки будут осушены. Библиотека продуктов теперь доступна на фильтровальной бумаге. Дайте ему высохнуть на воздухе внутри вытяжного шкафа.
Поместите библиотеку продуктов между опорной пластиной и крышкой, чтобы позже охарактеризовать полученный продукт с помощью порошковой рентгеновской дифракции. Убедитесь, что углубления и пластины совпадают с расположением продукта. После выравнивания пластин закрепите их двумя винтами.
Вставьте библиотеку продуктов в держатель образцов дифрактометра. Осторожно поместите загруженный держатель образца в двухкоординатный столик дифрактометра. Перед началом измерений закройте прибор.
Пространство параметров показано на этом рисунке. Синтез с гидроксидом натрия в качестве добавки выделен синим цветом, синтез без добавки — зеленым, а синтез с добавкой соляной кислотой — оранжевым и красным. Молярные соотношения реагентов показаны слева и сверху.
На этом рисунке показан график всех измеренных порошковых рентгеновских дифракционных картин. Здесь добавка гидроксид натрия выделена синим цветом, без добавки — зеленым, а присадка соляная кислота — красным. Здесь приведены названия образцов, которые коррелируют с молярными соотношениями исходных материалов, используемых в смеси синтеза.
Эти результаты позволяют предположить, что продукты с низкой кристалличностью были получены в результате синтеза, в котором молярное соотношение гидроксида натрия и алюминия было один к одному, или в нем не присутствовали гидроксид натрия или соляная кислота. Продукты более высокой кристалличности были получены в результате синтеза, где в качестве добавки использовалась соляная кислота.
