Для начала откройте входные и выходные газовые клапаны трубчатой печи, чтобы образовательный газ мог течь через кварцевую трубку печи. Затем откройте один конец пробирки и введите в ее середину флакон, содержащий поверхностно обработанную частицу кадмия и селена. Установите температурный профиль печи на нагрев до 500 градусов Цельсия со скоростью 10 градусов в минуту.
Подержите при этой температуре в течение одного часа, прежде чем естественным образом остыть до комнатной температуры. После завершения отжига измельчите порошок в бардачке. Вставьте графитовый стержень наполовину в штамп.
Прижмите два графитовых диска плашмя к стержню. Поместите наполовину подготовленную матрицу в бардачок после снятия вставленного стержня, теперь используйте бумагу для взвешивания, чтобы вставить порошок в матрицу. После снятия вставленного стержня поместите оставшиеся два графитовых диска поверх порошка.
Затем поместите оставшийся стебель на диски. Извлеките матрицу из бардачка. С помощью холодного пресса сжимайте порошок до тех пор, пока общая высота готового штампа не составит около 83 миллиметров.
Поместите подготовленную матрицу в центр столика инструмента SPS. Опустите верхний электрод, чтобы зафиксировать матрицу на месте. Затем вставьте термопару.
Установите верхние электроды в положение по оси Z, чтобы они непрерывно двигались вниз и подавали вакуум после закрытия камеры. Как только манометр достигнет минимального давления, включите манометр пирани. Через 10 минут примените осевое давление 47 мегапаскаль при температуре 500 градусов Цельсия в течение пяти минут и установите регуляторы температуры и давления SPS в положение «Авто».
Запустите измерение в программном обеспечении. Отслеживайте давление и ось Z. Затем нажмите кнопку Sinter On, чтобы начать консолидацию, установите ось Z в положение стоп и установите температуру и давление для ручного управления.
Далее снимите термопару со вставки в вентилируемой камере. В программном обеспечении для измерений нажмите «Настроить сбор данных». Введите имя образца, а затем размеры.
Затем нажмите Ok.Установите образец между электродами, поместив графитовую бумагу между стержнем и электродами. Поместите термопары в контакт с образцами, но разделите их графитовой бумагой. Отрегулируйте до тех пор, пока щупы не соприкоснутся со стержнем, а затем поверните ручку на пол-оборота.
С помощью программного обеспечения измерьте расстояние между щупами и введите его в программное обеспечение в разделе «Настройка сбора данных». Поместите внутриканальный рецептор над образцом и вставьте термопару. Закройте печь, и примените вакуум на 10 минут.
После проведения пробного теста перейдите на вкладку «Контроллер», а затем «Профиль температуры» и установите цикл нагрева от 30 до 500 градусов Цельсия. А скорость охлаждения от 500 до 30 градусов по Цельсию, при 20 градусах Цельсия в минуту. Нажмите кнопку Старт, чтобы начать измерение.
Для подготовки образцов к измерению термопроводности необходимо загрузить в магазин анализатора держатель образца с образцами, покрытыми графитовым покрытием. Заполните резервуар с жидким азотом, чтобы охладить детектор. После опорожнения камеры анализатора введите название образца и толщину.
Теперь загрузите заданный температурный профиль от 30 до 500 градусов Цельсия со скоростью 10 градусов Цельсия в минуту, измеряя каждые 50 градусов Цельсия После включения лазера проведите испытание лазерным выстрелом. Зарядите усилитель до 200 и нажмите Start. Измените режим на автоматический, затем нажмите кнопку Старт, чтобы начать измерения.
Наконец, выключите лазер и извлеките образец из вентилируемой камеры. Рассчитайте теплопроводность с помощью заданного уравнения. Синтезированы чистые частицы селенида фазы 10.
Частицы имели полидисперсную форму, размером от 50 до 200 нанометров. СФС увеличил рост зерна, в результате чего пеллеты имели относительную плотность более 90%
