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Analytical Chemistry

内部标准

Published: April 30th, 2023

1University of Virginia

资料来源: 实验室的博士 B.吉尔 Venton-弗吉尼亚大学

许多化学分析的目标是物质的定量分析,样品中的量物质的确定在哪里。为了准确地计算未知样品的浓度,小心样品制备是关键。每次处理或转移样品时,样品的一些可能会丢失。将样品损失降至最低,为战略。也有应对样品损失和仍然进行准确的测量浓度的战略。

为了尽量减少样品损失,理想是尽量的样品处理和转移步骤数。例如,直接进入解决方案将在烧瓶集结固体样品降低了转移步骤。如果有必要从一瓶转移到另一个,并被稀释,然后三清洗玻璃器皿有助于确保所有的样品转移。其他战略是更具体的样品。例如,一次性的聚丙烯管亦可能更好地处理样品吸附到玻璃,比如蛋白质。管不是样本的亲水,所以如果可以吸取水中极少量,它是样本的最好已经掺过水的管,所以可以直接进入溶剂吸取样品。它可能是更好地集中注意力,而不是完全干燥样品,从 insolubilities 再水化后的损失。

样品损失的另一个来源是通过不完整示例操作。例如,如果使用衍生过程和衍生化不完整,样品的全部数额是没有观察到。像这样的错误是系统误差,并通过纠正的问题,例如更改衍生过程就可以迎刃而解。在测量系统误差的另一个原因是基体效应。这些示例可以减少这种影响可以干涉测量的某些物质和表演校准在相同的矩阵。

定量分析通常进行使用外部或内部的标准。为外部标准,校准曲线是通过测量不同已知的浓度的感兴趣。然后,从标准分别运行示例。内部标准,该标准已经作为被测物的兴趣,使测量同时采取相同的样本。通常情况下,一个不同的物种添加内部标准和比例的响应呼吁,内部的标准和计算分析物。这个想法是反应,称为响应因子,比他们的浓度成正比。方法必须能够区分的利益被分析物和内部标准,任何样品损失发生后添加的内部标准应该是类似的两种物质,而因此响应的比率保持不变。使用内部标准的一个特殊情况是标准的附加,哪里添加到解决方案中越来越多的被分析物和原始的分析物量反算的方法。内部标准可用于色谱法、 电化学和光谱。

1.适当的样品处理: 制作解决方案

  1. 带上干净的烧杯和大众正确的样品量到它。记录实际的大规模使用。在此示例中,腺嘌呤的解决方案是在容量瓶作为一种内部的标准用于下一个分析。腺嘌呤的质量是 100 毫克。做不直接大规模到容量瓶,因为它有一个长脖子和腺嘌呤不能轻松地添加或删除。
  2. 添加约 25 毫升的溶剂 (在这种情况下二甲基亚砜 (DMSO)) 的烧杯和让它搅拌溶解。在此示?.......

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在许多领域,包括光谱和色谱法采用了内部标准。在光谱学,内部标准可以帮助正确的随机误差的变化在光源强度。如果一盏灯或其它光源具有可变电源,它会影响吸收和因此,排放的一个样本。然而,内部标准对分析物的比例将保持不变,即使光源不。这一示例使用锂 (Li) 作为一种内部的标准分析钠在血液样本中的火焰光谱法。李是化学上类似于钠,但不以本机方式发现血液中。

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