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Analytical Chemistry

社内基準

Published: April 30th, 2023

1University of Virginia

ソース: 研究所博士 b. ジル Venton - ヴァージニアの大学の

多くの化学分析の目標は定量分析では、試料中の物質の量が決定されます。サンプルから未知の濃度を正確に計算するために慎重なサンプル準備はキーです。サンプルは処理または転送するたびに、サンプルの一部が失われます。ただし、サンプルの損失を最小限に抑える方法があります。また、サンプルの損失への対処とまだ濃度の正確な測定を行うのための戦略があります。

サンプルの損失を最小限に抑えるために理想はサンプルの処理と転送の手順の数を最小限に抑えることです。たとえば、ソリューションは、フラスコに直接固体試料をマス転送手順が軽減されます。1 つのフラスコから別に転送する必要がある、希釈が行われていて、トリプル ガラスの洗浄は、すべてのサンプルが転送されることを確認を役立ちます。その他の戦略よりサンプルに固有です。たとえば、タンパク質などのガラスに吸着されるサンプルはポリプロピレンの使い捨てチューブにより処理可能性があります。チューブは親水性、少量の試料を水に戻される場合は、サンプルは、溶剤に直接戻ことができますので、すでに、チューブに水を追加してお勧め。水分補給後 insolubilities からの損失のため、サンプルを完全に乾燥するのではなく、集中する方が良い場合があります。

サンプルの損失の別のソースは、不完全なサンプル操作を通じてです。たとえば、誘導体化プロシージャが使用され、誘導体化が完了、サンプルの全額は反映されません。このようなエラーは、系統誤差で誘導体化手順の変更などの問題を修正することで解決できます。測定の系統誤差の別の原因は、マトリックスの影響です。これらのサンプルはこの効果を減らすことができます、特定の物質と同じ行列で行う校正の測定で干渉することができます。

定量分析通常外部または内部の基準を使用してを実行されます。外部基準校正曲線は興味の analyte の異なる既知濃度測定によって行われます。その後、サンプルは、標準から個別に実行されます。社内基準で標準は同時に取られる測定対象試料と同じサンプルです。通常、内部標準のための内部標準と応答の比と呼ばれる別の種が追加され、試料が計算されます。アイデアは、応答因子と呼ばれる、応答の比率はそれらの濃度に比例です。メソッドは、興味の analyte と内部標準を区別できる必要があります、内部標準の追加後に発生するサンプル損失は両方の物質と同様にする必要があります、したがって、応答の比率は変わりません。内部標準を使用しての特殊なケースは、標準の追加、どこ試料の量を増やすことがソリューションに追加され、元の試料の量は、バック計算の方法です。社内基準は、クロマトグラフィー、電気化学、分光法で使用できます。

1. 適切なサンプル処理: ソリューションを作る

  1. きれいなビーカーとそれに大量サンプルの適切な量を取る。実際の使用量を記録します。この例では、アデニンのソリューションは、内部標準として次の解析用メスフラスコで行われます。アデニンの質量は 100 mg です。しないでくださいそれは長い首とアデニンを簡単に追加または削除できませんので直接ではなく、メスフラスコに?.......

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社内基準は、分光法とクロマトグラフィーを含む多くの分野で使用されます。分光学、内部基準が変化によりランダム エラーの正しい光源の輝度と役立ちます。ランプなどの光源に電力用可変がある場合吸収とその結果、サンプルの放出に影響します。ただし、光源がない場合でも検体に内部標準の比率は一定に滞在します。これの 1 つの例は、火炎分光法による、内部標準物質として血液.......

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