내부 표준

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학

많은 화학 분석의 목표는 정량 분석이며, 시료의 물질의 양이 결정됩니다. 시료로부터 알 수 없는 농도를 정확하게 계산하기 위해서는 주의 깊은 시료 준비가 핵심이다. 샘플을 처리하거나 전송할 때마다 일부 샘플을 손실할 수 있습니다. 그러나 샘플 손실을 최소화하기 위한 전략이 있습니다. 또한 시료 손실에 대처하고 농도를 정확하게 측정하기 위한 전략도 있습니다.

샘플 손실을 최소화하기 위해 시료 처리 및 전송 단계 수를 최소화하는 것이 이상적입니다. 예를 들어, 솔리드 샘플을 플라스크에 직접 매스하여 용액이 전달 단계를 감소시키는 데 필요한 경우 한 플라스크에서 다른 플라스크로 전송해야 하고 희석이 이루어지고 있는 경우 유리 제품을 헹구면 모든 샘플이 전송되도록 합니다. 다른 전략은 샘플에 더 구체적입니다. 예를 들어, 단백질과 같은 유리에 흡착하는 샘플은 폴리프로필렌 일회용 튜브에서 더 잘 처리될 수 있습니다. 튜브는 친수성이 아니기 때문에 소량의 시료가 물에 배관될 경우 이미 튜브에 물을 첨가하여 샘플을 용매로 직접 배관할 수 있습니다. 수화 후 용성으로 인한 손실로 인해 샘플을 완전히 건조시키기보다는 농축하는 것이 더 좋을 수 있습니다.

샘플 손실의 또 다른 원인은 불완전한 샘플 조작을 통해서입니다. 예를 들어, 파생 프로시저가 사용되고 파생이 불완전한 경우 전체 양의 샘플이 관찰되지 않습니다. 이와 같은 오류는 체계적인 오류이며, 파생 절차 변경과 같은 문제를 수정하여 해결할 수 있다. 측정에서 체계적인 오류의 또 다른 원인은 매트릭스 효과입니다. 이들은 특정 물질의 측정을 방해하고 샘플이 효과를 줄일 수있는 샘플과 동일한 매트릭스에서 교정을 수행 할 수 있습니다.

정량 분석은 일반적으로 외부 또는 내부 표준을 사용하여 수행됩니다. 외부 표준의 경우, 교정 곡선은 관심 있는 별분의 상이한 공지된 농도를 측정하여 이루어집니다. 그런 다음 샘플은 표준과 별도로 실행됩니다. 내부 표준의 경우 표준은 관심 있는 단언과 동일한 샘플에 있으므로 동시에 측정을 수행할 수 있습니다. 전형적으로, 다른 종은 내부 표준이라고 불리며 그 내부 표준및 분석물의 반응 비율이 계산된다. 응답 계수라고 하는 응답 비율이 농도에 비례한다는 것이 아이디어입니다. 방법은 관심 분석기와 내부 표준을 구별할 수 있어야 하지만 내부 표준이 추가된 후에 발생하는 모든 샘플 손실은 두 물질 모두에 대해 유사해야 하므로 응답 비율은 동일하게 유지됩니다. 내부 표준을 사용하는 특별한 경우는 표준 추가 방법이며, 여기서 는 Aalyte의 양이 증가함에 따라 솔루션에 추가되고 원래의 양의 딜리바이트가 다시 계산됩니다. 내부 표준은 크로마토그래피, 전기화학 및 분광법에 사용될 수 있습니다.

1. 적절한 샘플 처리: 솔루션 만들기

1. 깨끗한 비커를 가지고 정확한 양의 샘플을 대량으로 넣습니다. 사용된 실제 질량을 기록합니다. 이 예에서 아데닌의 용액은 다음 분석을 위한 내부 표준으로 사용하기 위해 볼륨 플라스크에서 만들어집니다. 아데닌의 질량은 100 mg. 긴 목을 가지고 있고 아데닌을 쉽게 추가하거나 제거할 수 없기 때문에 체적 플라스크에 직접 질량을 두지 마십시오.
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내부 표준은 분광및 크로마토그래피를 포함하여 많은 분야에서 사용됩니다. 분광법에서 내부 표준은 광원 강도의 변화로 인해 임의 오류를 수정하는 데 도움이 될 수 있습니다. 램프 또는 다른 광원이 가변 전력을 가지고 있는 경우, 이는 시료의 흡수에 영향을 미치고 결과적으로 시료의 방출에 영향을 미칩니다. 그러나 광원이 없는 경우에도 내부 표준에서 분석기의 비율은 일정하게 유지됩니다.......