Denna forskning används resurser av centrum för funktionell nanomaterial, som är en US DOE Office av Science anläggning, vid Brookhaven National Laboratory under Kontraktsnr DE-SC0012704.

1. provberedning för motstå beläggning
Obs: I detta arbete, mönster med ensiffriga nanometers upplösning definieras i PMMA (positiv - och negativ-ton) och HSQ motstår, som är spinn-cast på kommersiellt tillgängliga TEM windows (cirka 50 µm x 50 µm) med syndx eller SiO2 membran med tjocklekar från 5 nm till 50 nm. Ett eller flera TEM fönster tillverkas i en 3-mm diameter kisel hantering ram (100 µm tjock). I hela detta manuskript hänvisar vi till hela enheten som det TEM-chipet och elektronstråle transparent membranet som fönstret TEM.
<ol><li>Ta bort organiska rester från TEM chip genom att utföra O2 plasma rengöring för 30 s vid 100 W (kammaren pressar av 230 mT vid ca 5 sccm O2 flöde).</li>
	<li>Klyva en bit av kisel wafer, ca 2 cm x 2 cm i storlek, att använda som en hållare för TEM chip under motstå spinning.</li>
	<li>Plats två ränder av dubbelsidig kol tejp ungefär lika långt från centrum av innehavaren av kisel och separerade något mindre än diametern på TEM chip (se figur 1). Skölj ränderna med isopropylalkohol (IPA) för att minska deras adhesive styrka. Detta är nödvändigt att undvika att bryta delikat TEM chipet under borttagning från Si innehavaren.</li>
	<li>Montera den TEM-chipet på hållaren kisel och kontrollera att det är anslutet till kol tejp ränder endast på två motsatta kanter som visas i figur 1.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig1.jpg"> Figur 1 : TEM chip hållare för motstå spinning. Märke att TEM chipet är kopplad till innehavaren silicon endast på två kanter att minska yta kontakten, och därmed vidhäftningen kraft. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
2. snurra Coat parametrar för PMMA (positiva och negativa ton) och HSQ motstår
Obs: Motstå tjocklek mäts inte direkt på TEM chip, eftersom det är små och oftast resist är gjuten på andra tunna lager (t.ex. Si film på SiO2 membran), vilket försvårar mätningen. I stället motstå tjocklek bestäms av den centrifugeringshastighet kalibreras med reflectometry mätningar från filmer rösterna på en bulk Si provet. Reflectometry resultat var styrks, vanligtvis med en precision som är bättre än 20%, av STEM uppifrån bilder av kollapsade strukturer.
<ol><li>Montera hållaren för kisel på spinner chucken och justera mitten av fönstret TEM ungefärligt med mitten av spinner rotorn.</li>
	<li>Med pipett, täcka hela TEM fönstret med en droppe (ca 0,05 mL) av PMMA (A2 950K PMMA utspätt i anisole till 0,5 – 1,0%) eller HSQ (1% solids XR-1541).</li>
	<li>Beroende på den resist används, följ spin beläggning och bakning parametrar visas i tabell 1.</li>
	<li>Ta försiktigt bort den TEM-chipet från innehavaren av kisel. Inspektera de motstå enhetligheten över fönstret TEM med ett optiskt mikroskop. Om filmen är homogen över de centrala delarna av membranet, Fortsätt till nästa steg; Annars upprepas motstå beläggning på ett färskt TEM-fönster.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Motstå</td>
			<td>Centrifugeringshastighet (x g)</td>
			<td>Filmen Tjocklek (nm)</td>
			<td>Bakning temperaturen (° C)</td>
			<td>Gräddningstiden (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Positiv-tone PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>30</td>
			<td>200en
</td>
			<td>2en
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Negativ-tone PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>15</td>
			<td>200en
</td>
			<td>2en
</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>107</td>
			<td>10</td>
			<td>Inte behövsb
</td>
			<td>Inte behövsb
</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="5">
ense Ref.12; bse Ref. 13</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 1: motstå spin beläggning och bakning parametrar. Spin fartenheter i x g överväga en 3-mm diameter TEM chip. Bakning utförs på en värmeplatta för PMMA. Ingen bakning behövs för HSQ13. HSQ motstå lagras kylda, så den behöver värmas till rumstemperatur innan spinning.
3. Fyll provet i stammen, karta fönster koordinater och utföra högupplösta fokuserar
<ol><li>Montera resist-belagd TEM chipet på STEM provhållaren, att se till att gränssnittet resist-vakuum ansikten inkommande balken, eftersom balken är optimalt fokuserad överst på provet. Se också till att sidorna av fönstret TEM är justerade ungefärligt med det x - och y - axeln av STEM scenen. Detta kommer att underlätta navigera till fönstret TEM.<ol>
<li>Ladda TEM chip in i mikroskopet, och pumpen över natten för att minska föroreningar i en provkammare.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Flytta scenkoordinaterna (x, y) sådan att balken är mer än 100 µm från mitten av fönstret TEM (för att undvika oavsiktlig exponering). Ställ in STEM sonden balken nuvarande och energi till 34 pA och 200 keV, respektive.</li>
	<li>I diffraction läge imaging (stationär balk, z-kontrast och halva vinkeln ringformig mörkt-fält detektor), anger förstoring till 30 kX med balken ur fokus, vilket gör det lättare att hitta en kanten av fönstret TEM. Obs: TEM fönster kanterna kan också hittas i imaging läge. Vi använder diffraktion-läge eftersom det är snabbare, eftersom balken inte behöver scannas för att bilda en bild.</li>
	<li>Navigera mot fönstret TEM tills kanten på fönstret observeras på diffraktion bilden. Navigera längs fönsterkanter och post (x, y) koordinaterna för de fyra hörnen av fönstret TEM.</li>
	<li>På det sista fönstret hörnet, öka förstoringen till 50 kX och utför grov fokusering på fönster membranet genom att flytta scenen z-koordinaten (z-höjdjustering) tills crossover av diffraktion mönster orientering observeras. Därefter utför finfokusering genom att justera det nuvarande objektivet.</li>
	<li>Öka förstoringen till 180 kX. Justera fokus, stigmation och aberration korrigering inställningar för att få en aberration-korrigerade diffraktion bild av fönstret membranet som visas i figur 2B. Denna fokusering metod kallas den Ronchigram metod14.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig2.jpg"> Figur 2 : Diffraktion bild av TEM fönster membran. (A) fokuserad men stigmatiserade bild. Aberration korrigering inställningarna för den här bilden är inte optimal vilket framgår av tätt radavstånd diffraktion fransar. (B) exponering-klar icke-stigmated bild visar en slät platå diffraktionsmönster. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig2large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
4. exponera mönster med hjälp av en Aberration-korrigerade stam utrustad med ett mönster Generator.
Obs: Aberration-korrigerade stammen används i detta arbete är utrustad med ett mönster generator system (PGS), som styr elektronstråle placeringen för att exponera mönster som definierats med hjälp av datorstödd konstruktion (CAD) programvara. Dosen styrs genom att definiera avståndet mellan exponeringspoäng (stegstorlek) och exponeringstiden per punkt. Tabell 2 sammanfattar de exponeringsparametrar som används i detta protokoll. Mönster är utsatta i mitten av fönstret TEM i ”kontinuerligt läge”, eftersom stammen används i detta arbete inte inkluderar en balk blinkern. Före och efter exponering positioner PGS balken på helst användardefinierade i synfältet (FOV), helst från området mönster. Vi använder i detta protokoll den övre högra och nedre högra hörnen av FOV som de ursprungliga och slutliga beam positionerna, respektive.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Motstå</td>
			<td>Dot exponering</td>
			<td colspan="2">Line exponering</td>
			<td colspan="2">Området exponering</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dosen (fC/dot)</td>
			<td>Stegstorlek (nm)</td>
			<td>Dosen (nC/cm)</td>
			<td>Stegstorlek (nm)</td>
			<td>Dosen (µC cm2)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Positiva tonen PMMA</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0,5</td>
			<td>2 – 8</td>
			<td>0,5</td>
			<td>2 000</td>
		</tr>
<tr>
<td>Negativ ton PMMA</td>
			<td>50-500</td>
			<td>0,5</td>
			<td>20 – 40</td>
			<td>0,5</td>
			<td>50 000 – 80 000</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0,5</td>
			<td>10 – 20</td>
			<td>0,5</td>
			<td>20.000-30.000</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 2: exponeringsparametrar för PMMA (positiva och negativa ton) och HSQ motstår. De värden som visas är generiska, eftersom optimal dos värden beror på den specifika mönster designen och riktade funktion dimensioner.
<ol><li>Stäng beam gate ventilen för att undvika någon oavsiktlig exponering av resist när du flyttar scenen. Kontrollera att strålen är 34 pA och förstoring är 180 kX.</li>
	<li>Använda förinspelade fönster hörnet koordinaterna för att flytta scenen, så att stadens FOV är 5 µm från mitten av fönstret. Öppna beam spärrventil och fokus på denna punkt med Ronchigram metoden som beskrivs i steg 3.6.</li>
	<li>Stäng ventilen beam gate. Flytta scenen för att placera FOV i mitten av fönstret TEM. Ändra förstoringen till 18 kX (motsvarande en 5 µm x 5 µm mönstring FOV). Överföra beam kontrollen till PGS och placera strålen var som helst ifrån området mönster (vi använder det övre högra hörnet i detta protokoll).</li>
	<li>Utföra följande åtgärder i snabb följd att undvika overexposing resist vid inledande och avslutande beam positioner.<ol>
<li>Öppna grinden ventilen och kontrollera, genom att observera beam diffraktion mönsterbilden, om balken är i fokus på första strålen position (som i figur 2B). Exponera mönstret.</li>
		<li>När exponeringen är klar, kontrollera om diffraktion mönsterbilden kvar i fokus vid den slutliga beam positionen. Slutligen, nära gate ventilen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ta bort TEM chip från stammen.</li>
</ol>5. motstå utveckling och kritisk punkt torkning
Obs: Utvecklingsprocessen beror på den resist används. Steg 5.1, 5.2 och 5.3 beskriver utvecklingsprocessen för positiva-tone PMMA, negativ-tone PMMA och HSQ, respektive. Dock motstår alla dela samma slutliga kritisk punkt torkning process, vilket är nödvändigt för att undvika mönster kollaps på grund av hög-proportionerna av de mönster som fabricerade med detta protokoll. Kritisk punkt torkning (CPD) använder flytande CO2 som arbetsvätska, vilket inte är blandbar med vatten. Följaktligen kräver prov uttorkning (steg 5,4-5,7) användning av ACS reagens grade isopropylalkohol (IPA).
<ol><li>Utveckla positiva-tone PMMA15: förbereda en 100 mL-bägare med 3:1 lösning av IPA:methyl isobutyl-keton (MIBK). Placera bägaren i ett bad cirkulationspumpen vid 0 ° C (ett isbad vid 0 ° C är ett lägre kostnad alternativ) och vänta tills temperaturen är utjämnad. Greppa den TEM-chipet med en pincett och försiktigt rör det i en kall lösning för 30 s. Fortsätt med steg 5,4.</li>
	<li>Utveckla negativa-tone PMMA16: försiktigt rör om TEM chip i MIBK vid rumstemperatur (24 ° C) i 2 min. överför provet till en aceton lösning och rör om 3 min. Fortsätt med steg 5,4.</li>
	<li>Utveckla HSQ13: rör TEM chip i en ”salta” avjoniserat vattenlösning, innehållande 1 wt % NaOH och 4 wt % NaCl, för 4 min vid 24 ° C. Rör chip i ren avjoniserat vatten i 2 min (att skölja av salta utvecklaren). Fortsätt med steg 5,4.</li>
	<li>Doppa TEM chip i ACS reagens grade IPA och försiktigt rör det för 30 s.</li>
	<li>Snabbt placera TEM chipet på särskilda 2 ”Si rånet visas i figur 3A. Se till att TEM chipet är alltid våt med IPA under överföringen. Efter cirka 2-3 min, Stäng CPD wafer innehavaren församlingen som avbildas i figur 3B. Lämna hela enheten blötläggning i ACS reagens sort IPA för ytterligare 15 min helt nedsänkt i IPA.</li>
	<li>Snabbt överföra komplett CPD wafer innehavaren församlingen till en andra behållare med färska ACS reagens grade IPA och lämna det i 15 min helt nedsänkt i IPA.</li>
	<li>Överföra CPD wafer innehavaren församlingen till CPD instrument processen kammaren (vid alla tidpunkter TEM chip bör vara helt nedsänkt i IPA). Kör CPD processen efter instrumentets bruksanvisning.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig3.jpg"> Figur 3 : Intern lösning för dehydratisering av TEM marker i en CPD standard 2 ”wafer hållare. (A) Schematisk sidovy av TEM chip på en speciell 2 ”Si wafer med ett litet hål borras i centrum (cirka 500 µm i diameter) för att tillåta vätskeflödet. Rånet passar i en CPD standard 2 ”wafer hållare av CPD systemtillverkaren. (B) en andra särskilda Si wafer omsluter TEM chip, vilket minskar turbulent flöde under CPD processen. I A och B, CPD wafer innehavaren är helt nedsänkt i ACS reagens grade IPA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig3large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>

<ol>
	<li>Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C. Y., Yager, K. G., Stach, E. A., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aberration-Corrected+Electron+Beam+Lithography+at+the+One+Nanometer+Length+Scale.">Aberration-Corrected Electron Beam Lithography at the One Nanometer Length Scale.</a> Nano Letters. 17 (8), 4562-4567 (2017).</li><li>Chen, W., Ahmed, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+5-7+nm+wide+etched+lines+in+silicon+using+100+keV+electron-beam+lithography+and+polymethylmethacrylate+resist.">Fabrication of 5-7 nm wide etched lines in silicon using 100 keV electron-beam lithography and polymethylmethacrylate resist.</a> Applied Physics Letters. 62 (13), 1499-1501 (1993).</li><li>Vieu, C., Carcenac, F., Pepin, A., Chen, Y., Mejias, M., Lebib, A., Manin-Ferlazzo, L., Couraud, L., Launois, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+beam+lithography:+resolution+limits+and+applications.">Electron beam lithography: resolution limits and applications.</a> Applied Surface Science. 164, 111-117 (2000).</li><li>Hu, W., Sarveswaran, K., Lieberman, M., Bernsteina, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-10+nm+electron+beam+lithography+using+cold+development+of+poly(methylmethacrylate).">Sub-10 nm electron beam lithography using cold development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 22 (4), 1711-1716 (2004).</li><li>Chen, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofabrication+by+electron+beam+lithography+and+its+applications:+A+review.">Nanofabrication by electron beam lithography and its applications: A review.</a> Microelectronic Engineering. 135, 57-72 (2015).</li><li>Jiang, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+spatial+resolution+limit+of+direct-write+electron+beam+lithography.">On the spatial resolution limit of direct-write electron beam lithography.</a> Microelectronic Engineering. 168, 41-44 (2017).</li><li>Manfrinato, V. R., Zhang, L., Su, D., Duan, H., Hobbs, R. G., Stach, E. A., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resolution+Limits+of+Electron-Beam+Lithography+toward+the+Atomic+Scale.">Resolution Limits of Electron-Beam Lithography toward the Atomic Scale.</a> Nano Letters. 13 (4), 1555-1558 (2013).</li><li>Isaacson, M., Muray, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+vaporization+of+very+low+molecular+weight+resists+using+1/2+nm+diameter+electron+beams.">In situ vaporization of very low molecular weight resists using 1/2 nm diameter electron beams.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 19 (4), 1117-1120 (1981).</li><li>van Dorp, W. F., van Someren, B., Hagen, C. W., Kruit, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approaching+the+Resolution+Limit+of+Nanometer-Scale+Electron+Beam-Induced+Deposition.">Approaching the Resolution Limit of Nanometer-Scale Electron Beam-Induced Deposition.</a> Nano Letters. 5 (7), 1303-1307 (2005).</li><li>Fuechsle, M., Miwa, J. A., Mahapatra, S., Ryu, H., Lee, S., Warschkow, O., Hollenberg, L. C. L., Klimeck, G., Simmons, M. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+single-atom+transistor.">A single-atom transistor.</a> Nature Nanotechnology. 7 (4), 242-246 (2012).</li><li>Randall, J. N., Lyding, J. W., Schmucker, S., Von Ehr, J. R., Ballard, J., Saini, R., Xu, H., Ding, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+precision+lithography+on+Si.">Atomic precision lithography on Si.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 27 (6), 2764-2768 (2009).</li><li>Arjmandi, N., Lagae, L., Borghs, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+resolution+of+poly(methyl+methacrylate)+electron+resist+by+thermal+processing.">Enhanced resolution of poly(methyl methacrylate) electron resist by thermal processing.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 27 (4), 1915-1918 (2009).</li><li>Yang, J. K. W., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+high-contrast+salty+development+of+hydrogen+silsesquioxane+for+sub-10-nm+half-pitch+lithography.">Using high-contrast salty development of hydrogen silsesquioxane for sub-10-nm half-pitch lithography.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 25 (6), 2025-2029 (2007).</li><li>Lin, J. A., Cowley, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+operating+parameters+for+an+HB5+STEM+instrument.">Calibration of the operating parameters for an HB5 STEM instrument.</a> Ultramicroscopy. 19 (1), 31-42 (1986).</li><li>Cord, B., Lutkenhaus, J., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimal+temperature+for+development+of+poly(methylmethacrylate).">Optimal temperature for development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 25 (6), 2013-2016 (2007).</li><li>Duan, H. G., Winston, D., Yang, J. K. W., Cord, B. M., Manfrinato, V. R., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-10-nm+half-pitch+electron-beam+lithography+by+using+poly(methyl+methacrylate)+as+a+negative+resist.">Sub-10-nm half-pitch electron-beam lithography by using poly(methyl methacrylate) as a negative resist.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 28 (6), C6C58-C6C62 (2010).</li><li>Dial, O., Cheng, C. C., Scherer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-density+nanostructures+by+electron+beam+lithography.">Fabrication of high-density nanostructures by electron beam lithography.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 16 (6), 3887-3890 (1998).</li><li>Kamcev, J., Germack, D. S., Nykypanchuk, D., Grubbs, R. B., Nam, C. Y., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemically+Enhancing+Block+Copolymers+for+Block-Selective+Synthesis+of+Self-Assembled+Metal+Oxide+Nanostructures.">Chemically Enhancing Block Copolymers for Block-Selective Synthesis of Self-Assembled Metal Oxide Nanostructures.</a> ACS Nano. 7 (1), 339-346 (2013).</li></ol>

Författarna har något att avslöja.

Det mest kritiska steget i protokollet fokuserar elektronstrålen före exponeringen. Detta är nödvändigt för att uppnå högsta upplösning mallning. När du utför flera exponeringar (t.ex. när en TEM-chip har flera fönster och varje är att vara mönstrad), är det viktigt att rikta strålen innan varje exponering på ett avstånd av-mest 5 μm från exponeringsområdet. Protokollet innehåller även steg för att kontrollera beam fokus före och efter exponering vid två extrema ståndpunkter i området mallning (övre och nedre hörn), vilket gör att ett fastställande av huruvida vissa oskärpa inträffade under mallning, till exempel beror på en membran som lokalt lutas i regionen mallning.
Ett annat viktigt steg i detta protokoll använder kritisk punkt torkning (CPD) torka prover efter att utveckla de exponerade motstå mönster. Utan detta steg kommer mönster ofta att kollapsa på grund av hög proportionerna av de mönstrade strukturerna (dvs mönstrad motstå laterala mått mindre än tjockleken). De flesta CPD-system tillhandahåller en standard 2 ”wafer hållare. Men eftersom TEM marker är mycket små och de mönstrade strukturerna är ganska delikat, skadas de under CPD processen när den placeras i hållare avsedd för större prover. Figur 3 visar en in-house lösning för fortbildning av TEM marker med hjälp av en standard wafer hållare. De två wafers, med ett flöde-aktivera hål på center, bifoga TEM chip och skydda den från turbulent flöde under CPD processen.
Fastställande av den optimala motstå filmtjockleken försöker balansera konkurrerande krav. Dels, det bör vara så tunt som möjligt att uppnå den högsta upplösningen och undvika mönster kollaps, men däremot, det bör vara tillräckligt tjock för mönster överföring applikationer såsom lyft och etsning. Detta protokoll använder 1% HSQ, vilket är den lägsta utspädningen som kommersiellt tillgängliga och vars ytterligare spädning i labbet rekommenderas inte (vår erfarenhet visar att utspädda HSQ ofta leder till partiell crosslinking). Men eftersom utspädda PMMA ger reproducerbara resultat, använder detta protokoll 1% för positiva-tone PMMA (30 nm tjocklek) och 0,5% och 1% för negativ ton (15 och 30 nm tjocklek, respektive). Vi har hittat det positiva-tone PMMA motstå inte lider mönster kollaps som negativ-tone PMMA, således användning av tunnare tjocklek för negativ ton som visas i tabell 1. Negativ-tone PMMA har dessutom ~ 50% tjocklek förlust efter e-beam exponering (och före utveckling), så den slutliga tjockleken för negativ-tone PMMA är ~ 7 till 15 nm. (1,7 och 1,8 nm funktioner från figur 4 har ca 7 nm motstå tjocklek, vilket är på gränsen till mönster kollaps.) PMMA mönstren visas i figur 4 använde inte ett CPD steg. om tillgängligt, rekommenderar detta protokoll emellertid användningen av CPD efter utvecklingen av PMMA mönster. Däremot hittade vi CPD kritisk för HSQ bearbetning på grund av att det inte kan spädas ytterligare (för att uppnå tunnare tjocklek) och eftersom tjockare HSQ mönster behövs för att använda som en etsning-mask (t.ex. till etch kisel som visas i figur 5 ).
Positiv-tone PMMA mönstren i figur 4 var belagda med en tunn metallisk film att öka kontrast under imaging. Stödja informationen i arbetet av Manfrinato et al. 1 visar att effekten av denna metallisk beläggning på metrologin mönster är försumbar. På samma sätt anser vi att resultaten visas i figur 5 för HSQ motstå inte beroende drastiskt särskilt val av TEM fönster struktur baserat på underliggande Si lager Ultra-tunn tjocklek.
Till bäst av vår kunskap är alla de mätningar som beskrivs i avsnittet representativa resultat för positiva - och negativa-ton PMMA1 (figur 4) de minsta funktioner som rapporterats i litteraturen hittills1,7 , 12 , 16 , 17. Manfrinato et al. 1 visade också sub-5 nm mönster överföring, från resist till ett mål material, med konventionell metall lyft (för positiva-tone PMMA) och sekventiell infiltration syntes18 av ZnO (för negativa-tone PMMA). Resultaten visas i figur 5 för HSQ är inte det minsta rapportera funktioner7. Detta protokoll är dock användbar för att erhålla reproducerbara funktioner i HSQ upplösning bättre än 10 nm, och visar ensiffriga mallning av kisel strukturer.
Det protokoll som presenteras här beskriver en process för mönstring godtyckliga strukturer med ensiffriga nanometers upplösning med hjälp av de konventionella elektron-beam motstår PMMA och HSQ. Dessutom, Visa de resultat som visas här och i Ref. 1 att sådana mönster kan överföras med HiFi till ett mål material val.

Det protokoll som presenteras i detta manuskript ger vägledning för att definiera mönster med ensiffriga nanometers upplösning i poly (metylmetakrylat) (PMMA) och väte silsesquioxane (HSQ), som är två vanliga elektronstråle motstår används i högupplösta mönstring av elektronstråle litografi. Vi uppnå dessa resultat med en aberration-korrigerade skanning transmissionselektronmikroskop (STEM) som exponeringsverktyget, utrustad med en mönster generator för att styra elektronstrålen. Efter motstå exponering, kan nanoskala mönstren överföras till en mängd mål material1, vilket möjliggör tillverkning av nya enheter med ensiffriga nanometers upplösning.
Tidigare studier har visat att elektronstråle litografi (EBL) är kapabel att definiera mönster i motstå material med dimensioner i sub-10 nm skala2,3,4,5,6. Dock för dimensioner runt 4 nm, dessa demonstrationer har krävs standardiserade förfaranden såsom användning av bistå strukturer7 eller lång exponering gånger för självutvecklande motstår8. Andra nanopatterning metoder, såsom elektronstråle inducerad nedfall9 eller skanning sond litografi10,11, har visat sig kapabel att uppnå sub-4 nm upplösning, även om dessa kräver betydligt längre exponering gånger jämfört med EBL.
Moderna dedikerad EBL system producerar elektronstrålar med spot storlekar i några nanometer längd skalan (2-10 nm), vilket gör definierande mönster med sub-10 nm upplösning mycket svårt. Däremot implementerar vår protokollet EBL använder en aberration-korrigerade stam, som är en mycket optimerad instrument för materialkarakterisering på Ångström längdskalor. Denna skillnad gör rutinmässiga mallning av rekordartade litografiska funktioner med enda nanometer upplösning1. Medan state-of-the-art, kommersiella aberration-korrigerade STEM system kostar i spänna av miljontals dollar, de är tillgängliga för användning i flera nationella användaren anläggningar och några är tillgängliga utan kostnad.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Plasma asher</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-75</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Nitride 5 nm thick TEM Windows (9 SMALL Windows)&#160;</td>
			<td>TEM windows.com</td>
			<td>SN100-A05Q33A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for resist coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>27 nm thick c-Si TEM Windows</td>
			<td>TEMwindows.com</td>
			<td></td>
			<td>Custom order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>A2 950K PMMA diluted in anisole to 0.5-1.0% by weight</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M230002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HSQ (1% solids XR-1541) e-beam resist in MIBK</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td>XR-1541-001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spinner</td>
			<td>Reynolds Tech</td>
			<td>ReynoldsTech Flo-Spin system</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Brewer Science</td>
			<td>CEE 1300X</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectral reflectometer</td>
			<td>Filmetrics</td>
			<td>F20</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bath circulator</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Neslab RTE 740</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse L200N</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MIBK/IPA 1:3 developer</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M089025&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>31434</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol, ACS Reagent Grade</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>MK303202</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for critical point drying</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Critical point drying system</td>
			<td>Tousimis</td>
			<td>Autosamdri-815B, Series C</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aberration-corrected STEM</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>HD 2700C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pattern generation system</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>NPGS v9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive ion etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab 100&#160;</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

single-digit nanometer electron-beam lithography with an aberration-corrected scanning transmission electron microscope

Vi visar förlängning av elektronstråle litografi använder konventionella motstår och mönster överföring processer till ensiffriga nanometer dimensioner genom att anställa en aberration-korrigerade skanning transmissionselektronmikroskop som exponeringsverktyget. Här presenterar vi resultaten av ensiffriga nanometer mallning av två allmänt använda electron-beam motstår: poly (polymetylmetakrylat) och väte silsesquioxane. Metoden uppnår sub-5 nanometer funktioner i poly (polymetylmetakrylat) och sub-10 nanometer upplösning i väte silsesquioxane. HiFi-överföring av dessa mönster till mål material val kan utföras med metall lyft, plasma etch och motstå infiltration med organometallics.

Figur 4 visar litografiska mönster på positiva-tone PMMA (motstå avlägsnas från utsatta regioner efter utveckling) och negativ-tone PMMA (motstå bort från oexponerade områden). TEM windows bestod av ca 30 nm tjock PMMA motstå för positiva-tone PMMA (15 nm tjock för negativ-tone PMMA) spinn gjutna på ett 5 nm tjock syndx membran. En tunn metallisk film (10 nm AuPd över 5 nm Ti) avsattes efter utvecklingen av positiv-tone PMMA att öka kontrast under stammen imaging. För positiva-tone PMMA, den genomsnittliga minsta isolera funktionen är 2,5 ± 0,7 nm (figur 4 c, 4 D), medan det minsta pitch mönstret är 17,5 nm (figur 4F). För negativ-tone PMMA, den genomsnittliga minsta isolera funktionen är 1,7 ± 0,5 nm (figur 4 g), medan det minsta pitch mönstret är 10,7 nm (figur 4J).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig4.jpg"> Figur 4 : Aberration-korrigerade electron beam litografi av positiv - och negativ-ton PMMA. (En tunn film av 10 nm AuPd över 5 nm Ti deponerades på alla positiva-tone PMMA mönster visas i denna figur.) (A) SEM-bild av godtyckliga mönster i positiv-tone PMMA. (B) TEM bild av godtyckliga mönster i negativ-tone PMMA. (C, D) SEM-bilder av de minsta mönstrade hål i positiv-tone PMMA, med genomsnittliga håldiameter 2,5 ± 0,7 nm. (E, F) SEM-bilder av hål-matriser som definierats på positiva-tone PMMA med en pitch av 21,5 nm (E) och 17,5 nm (F). (G, H) TEM bilder av pelaren matriser i negativ-tone PMMA med 20 nm pitch och genomsnittliga pelare diameter på 1,7 ± 0,5 nm (G) och 1,8 ± 0,5 nm (H). (I, J) TEM bilder av negativ-tone PMMA pelare matriser av 15,2 och 10,7 nm pitch, respektive. Alla skala barer är 40 nm. Denna siffra har återgivits från Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., Stach, Ekblom och svart, C.T. Aberration-Corrected Electron Beam litografi i en Nanometer längd skala. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig4large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
Figur 5 visar mönster som definierats på HSQ motstå. Fönstret TEM används för HSQ litografi bestod av ca 10 nm tjock HSQ motstå spinn gjutna på ett 27 nm tjock Si membran. Efter exponering och motstå utveckling, 3-4 nm av lagrets ultratunn Si i HSQ-fria regioner (oexponerade områden) i fönstret var bort av induktiv kopplad plasma (ICP) etsning med en blandning av 50 sccm HBr och 20 sccm Cl2 gaser kammare trycket 10 mT (bias och ICP kraften i 60 W och 250 W, respektive). Figur 5A består av fyra rader med korta vertikala linjer. De övre två rader exponerades med en rad dos klev exponentiellt från 2 till 120 nC/cm (0 nm utformad bredd för dessa linjer). De nedersta två raderna exponerades med ett område dos klev exponentiellt från 3 000 till 60 000 μC/cm2 (5 nm brett och 200 nm lång utformad rektanglar). Figur 5B är en zoomad bild av regionen center i den nedersta raden i figur 5A. De två längst till vänster, de fyra centret och de fyra högra raderna exponerades med ett område dos av 23,300, 27 300 och 32.000 μC cm2, respektive. De fyra center linjerna har en genomsnittlig uppmätta bredd på 7 nm.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig5.jpg"> Figur 5 : Aberration-korrigerade electron beam litografi av HSQ resist. (Fönstret TEM används i denna siffra var gjord av 27 nm tjock Si. Efter HSQ utveckling används induktiv kopplad plasma etsning för att ta bort 3-4 nm för Si från områden som inte omfattas av HSQ.) (A) TEM bild av fyra rader med vertikala linjer exponeras med doser varierande exponentiellt från 2 till 120 nC/cm (topp två rader) och 3 000 till 60 000 μC/cm2 (botten två rader). Beam stegstorlek var 0,5 nm för alla rader. (B) hög förstoring TEM bild av centralområdet av den nedersta raden i (A). Gruppen av 4 rader i centrum har i genomsnitt mätt bredden på 7 nm och utsattes med ett område dos av 27,300 μC cm2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig5large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Vi använder en aberration-korrigerade skanning transmissionselektronmikroskop för att definiera ensiffriga nanometer mönster i två utbredda elektronstråle motstår: poly (polymetylmetakrylat) och väte silsesquioxane. Motstå mönster kan replikeras i målet material val med ensiffriga nanometer trohet med liftoff, plasma etsning, och motstå infiltration av organometallics.

Ensiffriga Nanometer elektronstråle litografi med en Aberration-korrigerade skanning transmissionselektronmikroskop

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Detta protokoll ger vägledning för att definiera mönster med ensiffrig nanometerupplösning i två vanliga elektron-beam motstå med hjälp av en scanning överföring elektronmikroskop eller STEM som exponering verktyg. Användning av en aberration-korrigerade STEM i detta protokoll tillåter rutinmässiga mönster av litografiska funktioner med enda nanometer upplösning. Medan mycket specialiserade och dyra verktyg, dessa instrument är ibland tillgängliga för användning utan kostnad.De tekniker som beskrivs i detta protokoll kan användas för att överföra nanoskala mönster i en mängd olika material. Således möjliggöra tillverkning av nya enheter på ensiffriga nanometer upplösning. Demonstrerar blir Na Li, en student som arbetar på The Center for Functional Nanomaterials.Till att börja placera två remsor av dubbelsidig koltejp ungefär lika långt från centrum av kiselhållaren och separerade något mindre än diametern på TEM-chipet. Skölj remsorna med isopropylalkohol för att minska deras självhäftande styrka och undvik att bryta det känsliga TEM-chipet under borttagningen från kiselhållaren. Montera TEM-chipet på kiselhållaren och se till att det är fäst vid kolbandremsorna endast vid två motsatta kanter.För att snurra kappa HSQ motstå, montera kiselhållaren på spinner chuck och rikta mitten av TEM fönstret ungefär med centrum av spinner rotorn. Med hjälp av en pipet, täcka hela TEM fönster med en droppe HSQ. Beroende på resist används följa snurran beläggning och bakning parametrar som visas i textprotokollet.Efter spinnbeläggning, avlägsna försiktigt TEM-chipet från kiselhållaren. Inspektera resistenhetlighet över TEM-fönstret med hjälp av ett optiskt mikroskop. Om filmen är homogen över den centrala regionen av membranet som visas här, gå vidare till nästa steg.Annars upprepa resist beläggningsprocessen på en färsk TEM fönster. Montera det motståndsbelagda TEM-chippet på STEM-provhållaren. Se till att resist vakuumgränssnittet är vänd mot den inkommande strålen.Eftersom balken är optimalt fokuserad på toppen av provet. Kontrollera också att sidorna av TEM-fönstret är i linje ungefär med X- och Y-axeln på STEM-scenen. Detta kommer att underlätta navigering till TEM-fönstret.Nu, ladda TEM chip i mikroskopet och pumpa över natten för att minska förorenar i provkammaren. Nästa dag, flytta scenen koordinater så att strålen är mer än 100 mikrometer bort från mitten av TEM fönstret för att undvika oavsiktlig exponering. Ställ in stamsondsstråleströmmen till 34 picoamps och strålenergin till 200 kilos elektronvolt.I detta mikroskop motsvarar en emissionsström på fem mikroaps en sondstråleström på 34 picoamps. Vid bildtagning av diffraktionsläge ställer du förstoringen på 30 000 gånger med strålen ur fokus. Vilket gör det lättare att hitta en kant av TEM-fönstret.Diffraktionsläge kännetecknas av en stationär stråle, z-kontrastläge och medelvinkel direkt fältdetektor. Vi använder diffraktionsläge eftersom det är snabbare. Eftersom strålen inte behöver skannas för att bilda någon bild.Navigera mot TEM-fönstret tills en kant av fönstret observerats på diffraktionsbilden. Navigera sedan längs fönsterkanterna och registrera X- och Y-koordinaterna för de fyra hörnen i TEM-fönstret. I denna övning de inspelade koordinaterna för varje fönster visas i denna bild.Vid det sista fönster hörnet öka förstoringen till 50, 000 gånger och utföra grov fokusering på fönstret membran genom att flytta scenen z koordinaten tills crossover av diffraktion mönster orientering observeras. Därefter utför fin fokusering genom att justera objektivet linsen ström. Nu, öka magification till 180, 000 gånger.Justera inställningar för fokus, stigmation och aberration-korrigering för att få en aberration-korrigerad diffraktionsbild av fönstermembranet. Denna fokuseringsmetod kallas Ronchigram-metoden. Stäng balkens grindventil för att undvika att resisten oavsiktligt exponeras när du flyttar scenen.Verifiera att strålströmmen är 34 picoamps och förstoringen är 180, 000 gånger. Använd de förinspelade fönsterhörnskoordinaterna för att flytta scenen så att synfältets mittpunkt är 5 mikrometer bort från mitten av fönstret. I den här övningen representeras den här positionen av punkt A i bilden.Öppna balken grindventilen och fokusera på denna punkt med hjälp av Ronchigram metoden. Därefter stänger du balken grindventil. Flytta scenen för att placera synfältet i mitten av TEM-fönstret.Ändra förstoringen till 18 000 gånger. Nu, överför strålen kontroll till mönster generator system genom att klicka på NPGS kommandot av mönstret generator användargränssnitt och placera strålen någonstans bort från mönsterområdet. Här används det övre högra hörnet, vilket uppnås med DAC plus 10 plus 10 kommandot.Klicka på Process Run File kommandot ställer in systemet redo för exponering som sker när mellanslagslisten i mönster generatorn datorn är nedtryckt men inte trycka på den ännu. Det är viktigt att utföra följande åtgärder i snabb följd för att undvika att överexponera resisten vid de inledande och slutliga strållägena. Öppna grinden ventilen verifiera sedan genom att observera strålen diffraktion mönster bild.Om strålen är i fokus vid den inledande strålens position. Exponera mönstret. När exponeringen är klar.Kontrollera om diffraktionsmönstrets bild förblir i fokus vid slutbalkens position. Stäng slutligen grindventilen och ta bort TEM-chipet från STEM. För att utveckla HSQ, rör om TEM-chipet i en salt avjoniserad vattenlösning som innehåller 1%vikt natriumhydroxid och 4%vikt natriumklorid i fyra minuter vid 24 grader Celsius.Rör sedan om chipet i rent avjoniserat vatten i två minuter för att skölja bort den salta utvecklaren. Doppa TEM-chippet i ACS-reagensgrad IPA och rör försiktigt om det i 30 sekunder. Placera snabbt TEM-chippet på en speciell tvåtums kiselskiva.Se till att TEM-chippet alltid är vått med IPA under överföringen. Efter ungefär två till tre minuter, stäng den kritiska punkten torkning eller CPD wafer hållare montering som diagram i textprotokollet. Låt hela enheten blöta i ACS-reagensgrad IPA i ytterligare 15 minuter helt nedsänkt i IPA.Överför snabbt den kompletta CPD-waferhållarens montering till en andra behållare med färsk ACS-reagensgrad IPA och låt den vara i ytterligare 15 minuter helt nedsänkt i IPA. Överför nu CPD-waferhållarens montering till CPD-instrumentprocesskammaren. Vid alla tillfällen TEM chip bör vara helt nedsänkt i IPA.Kör CPD-processen efter instrumentens bruksanvisning. Efter exponering och HSQ motstå utveckling, tre till fyra nanometer av ultratunna kisel skiktet i oexponerade lagret av fönstret togs bort av induktiv kopplade plasma etsning. Observera detaljerna i den centrala regionen i HSQ motstå.Avslöjar de fyra linjerna har en genomsnittlig uppmätt bredd på sju nanometer. Scanning electro mikroskopi bilder av de minsta mönster hål och positiv ton PMMA visas här. Den genomsnittliga minsta isolerade funktionen är 2,5 plus eller minus 0,7 nanometer.Medan det minsta tonhöjdsmönstret är 17,5 nanometer. Den gula skalstången är fyrtio nanometer. Resultat för negativ ton PMMA visas här.Den genomsnittliga minsta isolerade funktionen är 1,7 plus eller minus 0,5 nanometer. Medan den minsta tonhöjd mönster är 10,7 nanometer. Återigen är den gula skalan baren fyrtio nanometer.Detta protokoll beskriver en process för mönster avvikande strukturer med ensiffriga nanometer upplösning i den konventionella elektronelektronstrålen motstå PMMA och HSQ. Det är avgörande att fokusera elektronstrålen före och efter exponeringen för att uppnå den högsta upplösningsmönstringen och för att avgöra om eventuell avfokusering inträffade under mönstring. Användningen av kritisk punkt torkning efter att ha utvecklat är också kritisk för att undvika mönster kollaps på grund av högsta variationen av mönstret strukturer.Resultaten för positiva och negativa tonen PMMA är de minsta funktionerna i litteraturen. Resultaten för HSQ är inte de minsta men detta protokoll möjliggör erhålla reproducerbara sub 10 nanometer funktioner i HSQ och visar ensiffriga mönster av kisel strukturer. Dessutom i överenskommelse med tidigare publicerade studier dessa resultat visar att sådana mönster kan överföras med hög trohet till ett målmaterial val.