Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Representative Results
Discussion
Acknowledgements
Materials
References
Chemistry
Nikkelhydroxidnanoark syntetiseres ved en mikrobølgeassisteret hydrotermisk reaktion. Denne protokol viser, at reaktionstemperaturen og den tid, der anvendes til mikrobølgesyntese, påvirker reaktionsudbyttet, krystalstrukturen og det lokale koordinationsmiljø.
En protokol for hurtig, mikrobølgeassisteret hydrotermisk syntese af nikkelhydroxidnanoark under let sure forhold præsenteres, og effekten af reaktionstemperatur og tid på materialets struktur undersøges. Alle undersøgte reaktionsbetingelser resulterer i aggregater af lagdelte α-Ni (OH) 2 nanoark. Reaktionstemperaturen og tiden påvirker stærkt materialets struktur og produktudbytte. Syntetisering af α-Ni (OH)2 ved højere temperaturer øger reaktionsudbyttet, sænker mellemlagsafstanden, øger krystallinsk domænestørrelse, skifter frekvenserne af mellemlagsanionvibrationstilstande og sænker porediameteren. Længere reaktionstider øger reaktionsudbyttet og resulterer i lignende krystallinske domænestørrelser. Overvågning af reaktionstrykket in situ viser, at der opnås højere tryk ved højere reaktionstemperaturer. Denne mikrobølgeassisterede synteserute giver en hurtig, skalerbar proces med høj kapacitet, der kan anvendes til syntese og produktion af en række overgangsmetalhydroxider, der anvendes til adskillige energilagring, katalyse, sensorer og andre applikationer.
Nikkelhydroxid, Ni (OH) 2, bruges til adskillige applikationer, herunder nikkel-zink og nikkel-metalhydridbatterier 1,2,3,4, brændselsceller4, vandelektrolysatorer 4,5,6,7,8,9, superkondensatorer4, fotokatalysatorer 4, anionbyttere10og mange....
BEMÆRK: Den skematiske oversigt over mikrobølgesynteseprocessen er vist i figur 1.
1. Mikrobølgesyntese af α-Ni (OH) 2 nanoark
Indflydelse af reaktionstemperatur og tid på syntesen af α-Ni(OH)2
Før reaktionen er forløberopløsningen [Ni (NO3)2 · 6 H2O, urinstof, ethylenglycol og vand] en gennemsigtig grøn farve med en pH på 4,41 ± 0,10 (figur 2A og tabel 1). Temperaturen i mikrobølgereaktionen (enten 120 °C eller 180 °C) påvirker in situ-reaktionstrykket og opløsningens farve (figur 2B-G
Mikrobølgesyntese giver en vej til at generere Ni (OH) 2, der er betydeligt hurtigere (13-30 min reaktionstid) i forhold til konventionelle hydrotermiske metoder (typiske reaktionstider på 4,5 timer)38. Ved hjælp af denne mildt sure mikrobølgesynteserute til fremstilling af ultratynde α-Ni (OH) 2 nanoark observeres det, at reaktionstid og temperatur påvirker reaktionens pH, udbytter, morfologi, porøsitet og struktur af de resulterende materialer. Ved hjælp af en i.......
S.W.K. og C.P.R. anerkender taknemmeligt støtte fra Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (bevilling nr. N00014-21-1-2072). S.W.K. anerkender støtte fra Naval Research Enterprise Internship Program. CPR og C.M. anerkender støtte fra National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, til analyse af reaktionsbetingelserne.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory | |
Bath sonicator | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
Ethanol | VWR analytical | AC61509-0040 | 200 proof |
Ethylene Glycol | VWR analytical | BDH1125-4LP | 99% purity |
Falcon Centrifuge tubes | VWR analytical | 21008-940 | 50 mL |
KimWipes | VWR analytical | 21905-026 | -- |
Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | -- |
Microwave Reactor | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | Research lab grade |
pH Probe | Vernier | PH-BTA | Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11) |
Porosemeter | Micromeritics | -- | ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03 |
Powder x-ray diffactometer | Bruker | AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software. | |
Reaction vial | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity |
Reaction vial locking lid | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
Reaction vial PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
Scanning electron microscope | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
Urea | VWR analytical | BDH4602-500G | ACS grade |
ABOUT JoVE
Copyright © 2024 MyJoVE Corporation. All rights reserved