Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Representative Results
Discussion
Acknowledgements
Materials
References
Chemistry
Nikkelhydroxide nanosheets worden gesynthetiseerd door een microgolf-geassisteerde hydrothermale reactie. Dit protocol toont aan dat de reactietemperatuur en -tijd die worden gebruikt voor microgolfsynthese van invloed zijn op de reactieopbrengst, kristalstructuur en lokale coördinatieomgeving.
Er wordt een protocol gepresenteerd voor snelle, microgolf-geassisteerde hydrothermale synthese van nikkelhydroxide nanosheets onder licht zure omstandigheden, en het effect van reactietemperatuur en -tijd op de structuur van het materiaal wordt onderzocht. Alle onderzochte reactiecondities resulteren in aggregaten van gelaagde α-Ni(OH)2 nanosheets. De reactietemperatuur en -tijd hebben een sterke invloed op de structuur van het materiaal en de productopbrengst. Het synthetiseren van α-Ni(OH)2 bij hogere temperaturen verhoogt de reactieopbrengst, verlaagt de afstand tussen de lagen, vergroot de kristallijne domeingrootte, verschuift de frequenties van anionvibratiemodi tussen de lagen en verlaagt de poriediameter. Langere reactietijden verhogen de reactieopbrengst en resulteren in vergelijkbare kristallijne domeingroottes. Monitoring van de reactiedruk in situ laat zien dat hogere drukken worden verkregen bij hogere reactietemperaturen. Deze microgolfondersteunde syntheseroute biedt een snel, schaalbaar proces met hoge doorvoer dat kan worden toegepast op de synthese en productie van een verscheidenheid aan overgangsmetaalhydroxiden die worden gebruikt voor tal van energieopslag, katalyse, sensoren en andere toepassingen.
Nikkelhydroxide, Ni(OH)2, wordt gebruikt voor tal van toepassingen, waaronder nikkel-zink- en nikkel-metaalhydridebatterijen 1,2,3,4, brandstofcellen4, waterelektrolyzers 4,5,6,7,8,9, supercondensatoren4, fotokatalysatoren 4, anionenwisselaars10....
OPMERKING: Het schematische overzicht van het microgolfsyntheseproces is weergegeven in figuur 1.
1. Microgolfsynthese van α-Ni(OH)2 nanosheets
Invloed van reactietemperatuur en -tijd op de synthese van α-Ni(OH)2
Vóór de reactie heeft de precursoroplossing [Ni(NO3)2 · 6 H2O, ureum, ethyleenglycol en water] een transparante groene kleur met een pH van 4,41 ± 0,10 (figuur 2A en tabel 1). De temperatuur van de microgolfreactie (120 °C of 180 °C) beïnvloedt de in-situ reactiedruk en de kleur van de oplossing (Figuur 2B-.......
Microgolfsynthese biedt een route om Ni(OH)2 te genereren die aanzienlijk sneller is (reactietijd van 13-30 minuten) in vergelijking met conventionele hydrothermale methoden (typische reactietijden van 4,5 uur)38. Met behulp van deze lichtzure microgolfsyntheseroute om ultradunne α-Ni(OH)2-nanosheets te produceren, wordt waargenomen dat reactietijd en temperatuur de pH, opbrengsten, morfologie, porositeit en structuur van de resulterende materialen beïnvloeden. Met behulp v.......
S.W.K. en C.P.R. zijn dankbaar voor de steun van het Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (subsidie nr. N00014-21-1-2072). S.W.K. erkent de steun van het Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R. en C.M. erkennen de steun van het National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, voor analyse van de reactieomstandigheden.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory | |
Bath sonicator | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
Ethanol | VWR analytical | AC61509-0040 | 200 proof |
Ethylene Glycol | VWR analytical | BDH1125-4LP | 99% purity |
Falcon Centrifuge tubes | VWR analytical | 21008-940 | 50 mL |
KimWipes | VWR analytical | 21905-026 | -- |
Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | -- |
Microwave Reactor | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | Research lab grade |
pH Probe | Vernier | PH-BTA | Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11) |
Porosemeter | Micromeritics | -- | ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03 |
Powder x-ray diffactometer | Bruker | AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software. | |
Reaction vial | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity |
Reaction vial locking lid | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
Reaction vial PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
Scanning electron microscope | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
Urea | VWR analytical | BDH4602-500G | ACS grade |
ABOUT JoVE
Copyright © 2024 MyJoVE Corporation. All rights reserved