Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Representative Results
Discussion
Acknowledgements
Materials
References
Chemistry
Nickelhydroxidnanoark syntetiseras genom en mikrovågsassisterad hydrotermisk reaktion. Detta protokoll visar att reaktionstemperaturen och tiden som används för mikrovågssyntes påverkar reaktionsutbytet, kristallstrukturen och den lokala samordningsmiljön.
Ett protokoll för snabb, mikrovågsassisterad hydrotermisk syntes av nanoark av nickelhydroxid under milt sura förhållanden presenteras, och effekten av reaktionstemperatur och reaktionstid på materialets struktur undersöks. Alla studerade reaktionsbetingelser resulterar i aggregat av skiktade α-Ni(OH)2 nanoark. Reaktionstemperaturen och reaktionstiden påverkar starkt materialets struktur och produktutbytet. Syntetisering av α-Ni(OH)2 vid högre temperaturer ökar reaktionsutbytet, sänker mellanskiktsavståndet, ökar den kristallina domänstorleken, förskjuter frekvenserna för anjonvibrationslägen mellan skikten och sänker pordiametern. Längre reaktionstider ökar reaktionsutbytet och resulterar i liknande kristallina domänstorlekar. Övervakning av reaktionstrycket in situ visar att högre tryck erhålls vid högre reaktionstemperaturer. Denna mikrovågsassisterade syntesväg ger en snabb, skalbar process med hög genomströmning som kan tillämpas på syntes och produktion av en mängd olika övergångsmetallhydroxider som används för många energilagring, katalys, sensorer och andra applikationer.
Nickelhydroxid, Ni(OH)2, används för många tillämpningar, inklusive nickel-zink- och nickelmetallhydridbatterier 1,2,3,4, bränsleceller4, vattenelektrolysörer 4,5,6,7,8,9, superkondensatorer4, fotokatalysatorer 4, anjonbytare10, och många an....
OBS: Den schematiska överview av mikrovågssyntesprocessen presenteras i figur 1.
1. Mikrovågssyntes av α-Ni(OH)2 nanoark
Inverkan av reaktionstemperatur och tid på syntesen av α-Ni(OH)2
Före reaktionen är prekursorlösningen [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urea, etylenglykol och vatten] en transparent grön färg med ett pH på 4,41 ± 0,10 (figur 2A och tabell 1). Mikrovågsreaktionens temperatur (antingen 120 °C eller 180 °C) påverkar reaktionstrycket in situ och lösningens färg (figur 2B-G
Mikrovågssyntes ger en väg för att generera Ni(OH)2 som är betydligt snabbare (13-30 min reaktionstid) jämfört med konventionella hydrotermiska metoder (typiska reaktionstider på 4,5 timmar)38. Genom att använda denna milt sura mikrovågssyntesväg för att producera ultratunna α-Ni(OH)2 nanoark, observeras att reaktionstid och temperatur påverkar reaktionens pH, utbyten, morfologi, porositet och struktur hos de resulterande materialen. Med hjälp av en reaktion.......
S.W.K. och C.P.R. är tacksamma för stödet från Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (anslagsnummer N00014-21-1-2072). S.W.K. bekräftar stöd från Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R och C.M. bekräftar stöd från National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, för analys av reaktionsförhållandena.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory | |
Bath sonicator | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
Ethanol | VWR analytical | AC61509-0040 | 200 proof |
Ethylene Glycol | VWR analytical | BDH1125-4LP | 99% purity |
Falcon Centrifuge tubes | VWR analytical | 21008-940 | 50 mL |
KimWipes | VWR analytical | 21905-026 | -- |
Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | -- |
Microwave Reactor | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | Research lab grade |
pH Probe | Vernier | PH-BTA | Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11) |
Porosemeter | Micromeritics | -- | ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03 |
Powder x-ray diffactometer | Bruker | AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software. | |
Reaction vial | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity |
Reaction vial locking lid | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
Reaction vial PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
Scanning electron microscope | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
Urea | VWR analytical | BDH4602-500G | ACS grade |
ABOUT JoVE
Copyright © 2024 MyJoVE Corporation. All rights reserved