Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

High-throughput (HT) methoden zijn een belangrijk hulpmiddel voor de snelle en efficiënte screening van syntheseparameters en de ontdekking van nieuwe materialen. Dit manuscript beschrijft de synthese van metaal-organische raamwerken (MOFs) uit oplossing met behulp van een HT-reactorsysteem, resulterend in de ontdekking van verschillende op fosfonaat gebaseerde MOFs van de samenstelling [Al2 H 12-x(PMP)₃]Cl x∙6H₂O (H 4 PMP = N,N '-piperazine bis(methyleenfosfonzuur)) voor_x =₄, 6, aangeduid als Al-CAU-60-xHCl, met driewaardige aluminiumionen. Dit werd bereikt onder solvotherme reactieomstandigheden door systematisch de impact van de molaire verhouding van de linker tot het metaal en de pH van het reactiemengsel op de productvorming te screenen. Het protocol voor het HT-onderzoek omvat zes stappen: a) syntheseplanning (DOE = ontwerp van experiment) binnen de HT-methodologie, b) dosering en werken met in eigen huis ontwikkelde HT-reactoren, c) solvotherme synthese, d) synthese-workup met behulp van in-house ontwikkelde filtratieblokken, e) karakterisering door HT-poeder röntgendiffractie en f) evaluatie van de gegevens. De HT-methodologie werd voor het eerst gebruikt om de invloed van de zuurgraad op de productvorming te bestuderen, wat leidde tot de ontdekking van Al-CAU-60∙xHCl (x = 4 of 6).