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La sintesi mirata di nuove strutture metallo-organiche (MOF) è difficile e la loro scoperta dipende dalla conoscenza e dalla creatività del chimico. I metodi ad alto rendimento consentono di esplorare campi di parametri sintetici complessi in modo rapido ed efficiente, accelerando il processo di ricerca di composti cristallini e identificando tendenze sintetiche e strutturali.
I metodi ad alta produttività (HT) sono uno strumento importante per lo screening rapido ed efficiente dei parametri di sintesi e la scoperta di nuovi materiali. Questo manoscritto descrive la sintesi di strutture metallo-organiche (MOF) da soluzione utilizzando un sistema di reattori HT, con conseguente scoperta di vari MOF a base di fosfonati della composizione [Al 2 H 12-x(PMP)3]Cl x∙6H2O (H 4 PMP = N,N '-piperazina bis(acido metilenfosfonico)) perx =4, 6, indicato come Al-CAU-60-xHCl, contenente ioni di alluminio trivalenti. Ciò è stato ottenuto in condizioni di reazione solvotermica esaminando sistematicamente l'impatto del rapporto molare del linker al metallo e il pH della miscela di reazione sulla formazione del prodotto. Il protocollo per l'indagine HT comprende sei fasi: a) pianificazione della sintesi (DOE = progettazione dell'esperimento) all'interno della metodologia HT, b) dosaggio e lavoro con reattori HT sviluppati internamente, c) sintesi solvotermica, d) lavoro di sintesi utilizzando blocchi di filtrazione sviluppati internamente, e) caratterizzazione mediante diffrazione a raggi X della polvere HT e f) valutazione dei dati. La metodologia HT è stata utilizzata per la prima volta per studiare l'influenza dell'acidità sulla formazione del prodotto, portando alla scoperta di Al-CAU-60∙xHCl (x = 4 o 6).
Le strutture metallo-organiche (MOF) sono composti porosi e cristallini le cui strutture sono costituite da nodi contenenti metalli, come ioni metallici o cluster metallo-ossigeno, che sono collegati da molecole organiche (linker)1. Variando i nodi contenenti metalli e il linker, è possibile ottenere una varietà di composti che presentano una vasta gamma di proprietà e quindi hanno potenziali applicazioni in diversi campi1.
La stabilità di un materiale è importante per la sua applicazione 1,2,3. Perta....
In questo protocollo, viene descritta l'indagine HT dei sistemi chimici per scoprire nuovi materiali cristallini, usando Al-CAU-6029 come esempio.
1. Progettazione dell'esperimento (DOE)
NOTA: Il primo passo consiste nell'impostare un piano di sintesi, che richiede la conoscenza della configurazione del reattore (Figura 2), dei reagenti e dei solventi utilizzati. Questa procedura di pianificazione .......
I dati PXRD sono illustrati nella Figura 9. Per la prima valutazione, i risultati ottenuti sono collegati ai parametri di sintesi dello spazio dei parametri indagato. L'indagine è stata condotta utilizzando sei diversi rapporti molari del linker al metallo e quattro diversi rapporti molari di NaOH/HCl ad Al3+. Collegando queste informazioni con i dati PXRD ottenuti (Figura 9), si può vedere che prodotti di bassa cristallinità sono stati ottenuti da.......
A causa della complessità del metodo HT, i singoli passaggi e il metodo stesso sono discussi nelle sezioni seguenti. La prima parte copre le fasi critiche per ogni fase di lavoro del flusso di lavoro HT (Figura 1), le possibili modifiche e le limitazioni della tecnica, ove applicabile. Al termine, viene presentata una discussione generale che include anche il significato del metodo HT rispetto ai metodi esistenti e alle applicazioni future.
Nella prima fase del .......
Il lavoro è stato sostenuto dalla Christian-Albrechts-University, dallo Stato dello Schleswig-Holstein e dalla Deutsche Forschungsgemeinschaft (in particolare STO-643/2, STO-643/5 e STO-643/10).
Norbert Stock desidera ringraziare gli studenti B.Sc., M.Sc e dottorandi, nonché i partner di cooperazione che hanno realizzato molti progetti interessanti utilizzando la metodologia high-throughput, in particolare il Prof. Bein della Ludwig-Maximilians-Universität di Monaco, che ha svolto un ruolo importante nello sviluppo dei reattori.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
AlCl3·6H2O | Grüssing | N/A | 99% |
Filter block for filtration of max. 48 reaction mixtures | In-house made | N/A | Technical drawings in the supplementary files |
Hydrochloric acid | Honeywell | 258148 | Conc. 37 %, p.a. |
Multiclaves with 24 individual Teflon inserts | In-house made | N/A | Technical drawings in the supplementary files |
N,N ‘-piperazine bis(methylenephosphonic acid | Prepared by coworkers | N/A | H4PMP, Prepared by coworkers with the method reported by Villemin et al.: D. Villemin, B. Moreau, A. Elbilali, M.-A. Didi, M.’h. Kaid, P.-A. Jaffrès, Phosphorus Sulfur Silicon Relat. Elem. 2010, 185, 2511. |
Sample Plate for PXRD | In-house made | N/A | Technical drawings in the supplementary files |
Sodium hydroxide | Grüssing | N/A | 99% |
Stoe Stadi P Combi | STOE | Stadi P Combi | Cu-Kα1 radiation (λ = 1.5406 Å); transmission geometry; MYTHEN2 1K detector; opening angle 18°; curved monochromator; xy-table |
Forced convection oven | Memmert | UFP400 |
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