14.9 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Genel Bakış

Atomik emisyon spektroskopisi (AES), uyarılmış atomlardan yayılan ışığı analiz ederek bir örneğin elementel bileşimini belirlemek için kullanılan analitik bir tekniktir. AES'te, bir örnekteki atomlar, plazma, arklar veya kıvılcımlar gibi yüksek sıcaklık kaynaklarından gelen ısıl enerjiyle daha yüksek enerji seviyelerine uyarılır. Bu uyarılmış atomlar daha düşük enerji durumlarına geri döndüğünde, her elementin kendine özgü dalga boylarında ışık yayarlar. Elde edilen atomik emisyon spektrumu, bu dalga boylarına karşılık gelen ayrık hatlardan oluşur ve örnekteki çeşitli elementlerin tanımlanıp nicelendirilebilmesini sağlar.

AES cihazı, atomik absorbsiyon spektrometreleriyle benzerlikler taşır, ancak emisyon tespiti için özel uyarlamalar yapılmıştır. Yüksek sıcaklık kaynakları, özellikle indüktif olarak koplanmış plazma (ICP), AES'te atomları emisyon durumlarına uyarmak için yeterli enerji sağladıkları için çok önemlidir. Diğer plazma kaynakları arasında mikrodalga ile indüklenen plazma (MIP) ve doğru akım plazması (DCP) bulunur. En yaygın kullanılan kaynak olan ICP, 10.000 K'ye kadar sıcaklıklara ulaşarak, tutarlı bir uyarılma ve emisyon için stabil bir ortam oluşturur. ICP-AES, aynı zamanda ICP-OES (optik emisyon spektrometrisi) olarak da bilinir, birden fazla dedektörü emisyon kaynağının etrafında yarım dairesel bir düzenle yerleştirerek, çeşitli dalga boyları üzerinde eş zamanlı ölçümler yapılmasına olanak tanır ve bu sayede çok elementli analiz yapılmasını sağlar.

AES, alev ve elektrotermik teknikler gibi geleneksel atomik absorbsiyon yöntemlerine göre birkaç avantaj sunar. Yüksek sıcaklık kaynaklarının kompleks molekülleri parçalayabilmesi nedeniyle, AES kimyasal girişimlere karşı daha az duyarlıdır ve bu da daha temiz spektral ölçümler yapılmasını sağlar. Bu teknik, aynı anda çoklu element analizi yapabilme imkanı sunarak analitik verimliliği önemli ölçüde artırır. Ayrıca, AES daha geniş bir konsantrasyon aralığını kapsar, bu da onu çeşitli örnek tipleri için uygun hale getirir.

Bu avantajlara rağmen, AES'in bazı sınırlamaları vardır. Yüksek sıcaklık kaynakları tarafından üretilen karmaşık spektrumlar, spektral girişimlerin olasılığını artırarak nicel analizleri zorlaştırır. Bu zorluklarla başa çıkmak için, AES cihazları, genellikle atomik absorbsiyon spektrometrisinde kullanılanlardan daha pahalı olan yüksek çözünürlüklü optik sistemler gerektirir. Dahası, AES çoklu element analizi için güçlü bir yöntem olmasına rağmen, atomik absorbsiyon teknikleri, basitliği, maliyet etkinliği ve hassasiyeti nedeniyle tek element analizinde hala değerli bir yöntem olarak kalmaktadır.

AES, metalleri, iz elementler ve diğer inorganik maddeleri analiz etmek için çevresel izleme, malzeme bilimi ve klinik laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Hızlı ve çoklu element analizi yapabilme yeteneği, AES'i özellikle toprak, su ve biyolojik örneklerin test edilmesi için faydalı hale getirir. AES cihazlarının yüksek hassasiyeti ve geniş elementel aralığı, iz seviyelerindeki ve yüksek konsantrasyonlardaki doğru ölçümler yapılmasına olanak tanır, bu da onu çeşitli bilimsel alanlarda elementel analiz için çok yönlü bir araç yapar.

AES'de kantitatif analiz, yayılan ışığın yoğunluğunu ölçmeye dayanır; bu yoğunluk, uyarılmış atomların popülasyonu ile doğru orantılıdır. Boltzmann dağılımına göre, bu uyarılmış durum popülasyonu, uyarılma kaynağının sıcaklığına bağlıdır ve daha yüksek sıcaklıklar daha büyük emisyonlara yol açar. Kalibrasyon eğrileri, genellikle birkaç büyüklük sırası boyunca doğrusal olup, emisyon yoğunluklarını elementel konsantrasyonlarla ilişkilendirmek için bilinen standartlar analiz edilerek oluşturulur. Standardizasyon teknikleri, uyarılma verimliliğindeki ve diğer cihazsal faktörlerdeki değişimlerin kontrol altına alınması için çok önemlidir ve bu, çeşitli örneklerdeki elementlerin doğru bir şekilde nicelendirilmesini sağlar.