1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

Özet

Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.

Özet

Basit kesme akımı altında kompleks sıvıların mikro eğitim için optimize edilmiş yeni bir küçük açı nötron saçılımı (SANS) numune ortamı sunulmaktadır. SANS kesme hücre akış alanının girdap yönü nötron ışını kesme 1-2 düzlemi (hız-hız gradyanı saçılma etkinleştirme ile hizalanır ve böylece kapatılır ve bir yatay eksen etrafında dönen bir eş merkezli silindir geometrisi Couette oluşmaktadır , sırasıyla). Kesme 1-2 düzleminde toplu reoloji ve mikro özellikler arasında güçlü bir bağlantı vardır Bu yaklaşım daha önceki kesme hücre örneği ortamları üzerinde bir ilerlemedir. Gibi kesme bantlama gibi akış istikrarsızlıklar, aynı zamanda mekansal çözüme ölçümleri ile ele alınabilir. Bu hız gradyanı yönü boyunca nötron kiriş ve tarama için dar bir açıklık ile, bu örnek bir ortamda gerçekleştirilir. Bu tür akış start-up ve büyük genlik osilatory olarak Zaman çözülmesi deneyleri, oar akım kesme hareketi ve dağınık nötron zaman çözümlü bir algılama eşitleme ile de mümkündür. Burada tarif edilen metotlar kullanılarak Örnek sonuçlar kesme bant, sadece hız gradyanı yönü boyunca yapısını çözülmesi ile araştırılabilir bir fenomen sergileyen bir wormlike misel çözeltisi mikro ölçmek için uzamsal çözünürlük yararlı doğasını göstermektedir. Son olarak, mevcut tasarım potansiyel iyileştirmeler kesme hareketleri çeşitli kompleks sıvıların geniş bir yelpazede gelecek deneyler için motivasyon olarak ek deneyler için önerileri ile birlikte tartışılmaktadır.

Giriş

Doğal bir olgu bilimsel bir anlayış geliştirilmesi, doğru ve hassas ölçümler gerektirir. Metroloji. Reolojisi maddenin deformasyon ve akış bilimi de yeni süreç ve malzemelerin başarılı mühendislik ve tasarımın temelidir. Reoloji malzemelerin çeşitli işleme yeteneğini merkezi ve aynı zamanda özel malzeme özelliklerini hedef ürün formülatörler tarafından kullanılır. Ikinci tür boyalar, şampuanlar, ve gıdalar gibi günlük tüketim ürünlerinin geliştirilmesini içerir ise, eski tipik örnekleri, döküm oluşturucu polimerler veya kompozit içerir. Bu nedenle, tüketici için doğru kıvama sahiptir etkili enjeksiyon kalıplama ya da bir şampuan viskoelastisite değiştirilir böylece bir erimiş polimerin viskozitesinin kontrol edilir olsun, reolojik özellikler, malzemenin ¹ formülasyonunu değiştirerek kontrol edilir. Materyal ve ürünleri reolojisi ayrıca t bağlıdıro akışkan bir halde yapı ve bu yapının böylece mikro gelen nano arasında değişir. Ayrıca, bu yapısı, akış sırasında yapısını ölçmek için rheologists zorlukları akışının akış hızı ve süresi gibi işlem parametreleri ile değişir. Bu makalede açıklanan yeni enstrümantasyon, kısmen, bir araya geldi, bu bir sorundur.

Kesme akımı altında yumuşak malzemelerin mikro sondalama yeteneğine sahip yeni teknikler yumuşak malzeme ürün mühendisliği ve işleme durumu optimizasyon yararlanabilir. Sanayi çeşitli ve temel bilim yumuşak malzemelerin uygulaması için birçok ilginç ve uzun soluklu zorlukları gibi kolloidal süspansiyonlar kayma kalınlaşması olarak alışılmadık akış davranışı, dahil ^2, kesme ve wormlike misellere ³ vortisite bantlama ve doğasında heterojenliklerdir Kolloidal jel ^4-6 akışı. Rheologists sürekli microstru aydınlatmak için meydanreolojik yanıtlarında ve hatta bazen viskoelastik malzemelerin kesme hızı alanında doğrusalsızlıklarıyla ctural kökeni. Bu zorluk experimentalists için zorlu bir görev olduğu kanıtlanmıştır akış alanının uzaysal konum ve zaman bağımlı davranışları, hem de bir fonksiyonu olarak mikro-aynı anda elde edilmesine ihtiyaç duymaktadır.

Küçük açı nötron saçılımı (SANS) ışığa karşı opak olan maddeleri sonda gibi kompleks sıvıların yapısını ölçmek için özel olarak uygundur. Ayrıca seçici döteryumlanma ⁷ saçılma X-ray altında benzer görünebilir bileşenleri arasındaki kontrast sağlamak için kullanılabilir. Biyolojik veya başka bir yumuşak-madde örneklerinin radyasyon hasarı olduğu Dahası, nötronlar X-ışınları üzerinde bir avantajı vardır. Burada gösterilen deneylerde, bir reaktör ya da bir ufalanma kaynak tarafından üretilen soğuk nötron collimated ve bir numune üzerinde ışıklı. Saçılma yoğunluğu yiuzunluğuna malzemenin yapısı hakkında bilgi elds (ve ultra küçük açı nötron on mikron kadar saçılma) ile yüzlerce nanometre atom dan ölçekler, ancak bir Fourier şeklinde gerçek alan yapısının dönüşümü. Bu nedenle, verilerin yorumlanması zorlu ve ters dönüşümü içeren veya mikro model veya simülasyonları için karşılaştırma olabilir. SANS enstrümantasyon, deneyler, ve kontrast eşleştirme hakkında daha fazla nötron Bilim, www.cns.che.udel.edu için Merkezi'nin web sitesinde yayınlanan öğreticiler bulunabilir.

Burada akışı altında malzemeler incelemek için SANS yöntemi genişletmek için tasarlanmış bir kesme hücreyi açıklar. Aşağıdaki genel metod ve cihaz, hem de son uygulamaların önemli bir literatür yeni bir genel referans ⁸ ve burada adı geçen referanslarda bulunabilir. Ile kesme akımı altında akışkan yapısını araştırmak için uygun bir ve neredeyse ideal bir ortamSANS konsantrik silindir ⁹ olarak bilinen dar bir boşluk Couette geometri vardır. Olay nötron ışını için yeterli bir engellenmemiş hacmi korurken bu geometri numuneye basit (örneğin laminar) makaslama akışı uygulanır. Akışının uygulanması mikro de bozmaktadır, basit kesme akışı altında malzeme mikro-yapısının bir tam karakterizasyon kesme her üç düzlemde mikro ölçüm gerektirir. Makaslama iki uçak standart Couette geometri yapılandırma (Şekil 1a) kullanılarak incelenmiştir edilebilir: nötron ışını hız degrade doğrultusu boyunca seyahat ve hız-vorticity'i (1-3) makaslama düzlemi ("radyal" yapılandırma) yoklamak için yapılandırılmış , seçenek olarak, bu şekilde ışın hız gradyanı-girdap (2-3) düzlem ("teğetsel" konfigürasyonu) tarama, akış yönüne ince bir yarık ve paralel hizalanmış tarafından kolimasyona edilir. Bu araç kullanılabilir cticari olarak elde ve yakın kayma altında ¹⁰ kompleks sıvıların incelenmesi için belgelenmiştir. Söz konusu yorum malzeme ve uygulamalar ⁸ geniş bir yelpazede yapı-özellik tayini için ilgili cihazların kullanımı ve bu tarif etmektedir. Bu osilatör kesme akımları gibi süre-çözülmüş deneyler, aynı zamanda ^{11 12} bildirilmiştir.

Genellikle akışının en ilginç ve en önemli uçak hız-hız gradyan (1-2) düzlemi (Şekil 1b) ama buna özel aletler gerektirir araştırmak için de en zor olandır. Özel bir kesme hücresi nötron ışını kesme ^13-16 vortisiti eksenine paralel gitti şekilde SANS tarafından hız-hız gradyanı (1-2) düzlem doğrudan soruşturma sağlamak için tasarlanmıştır. Bu elucid nedeniyle akışının 1-2 düzleminde ölçümler kesme viskozitesi için nicel bir anlayış kazanıyor için kritiktirakış yönünde ^{15, 17, 18} için yapı nisbetle yönünü yedi. Bu tür polimerler, kendi kendine bir araya yüzey aktif maddeler, koloitler ve diğer kompleks sıvıları gibi malzemeler için de önemlidir. Buna ek olarak, kesme akış degrade yönünde boşluk boyunca pozisyonun bir fonksiyonu olarak malzemelerin mikro-incelemek mümkündür. Uzamsal çözünürlük eklenmesiyle, yöntem kesme gradyan yönü boyunca mikro değişiklik sergileyen malzemeler çalışmak için bir araç sağlar. Bir örnek, akışın gradyan yönü boyunca mikro-ve bileşimde değişiklik araştıran kesme-bantlama olduğunu. Kayma bantlama homojen olmayan bir akış alanı ¹³ ile sonuçlanır mikro yapı ve akış yönü arasında bir kuplaj neden olduğu bir olgudur. Ne için NIST Merkezi'nde uygulanan bu yazıda, enstrüman, onun montaj ve akış-SANS ölçüm tekniği açıklarGaithersburg, MD Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) de UTRON Araştırması (NCNR). Bu örnek çevre Delaware Üniversitesi, NIST ve Institut Laue-Langevin (ILL) arasında bir işbirliği sonucudur, ve başarılı ILL ve NIST hem de uygulamaya konmuştur. NIST olarak uygulanan protokol SANS özel bölümleri söz konusu olduğunda, bu madde, amaçları için, bu teknik açıklanmıştır. Ancak, bu alet özel ayrıntıları değiştirerek basit olmalıdır ve genel tekniği sürekli akış (bölüm 5.1) için herhangi bir SANS enstrüman uygulanabilir. Buna ek olarak, zaman-çözüldü SANS yetenekleri ile donatılmış araçlar da osilatör kesme akış SANS deneyler (bölüm 5.2) gerçekleştirebilir. Kesme hücre bileşenlerinin teknik çizimler, Şekil 12-23 olarak temin edilmiştir.

Protokol

Şekil 2, örnek bir ortam sahnede deneysel devre monte edilmiştir ve bir SANS deney için nötron kiriş hizalanmış olan taban plakası, bağlı monte edilmiş bir kesme hücre gösterir. Step motor, vites kutusu ve kayış tahrik, kesme hücre ve nötron demetinin yönü Şekil 2'de etiketli, motorlu sahne yarık. Mevcut protokol çalışan, kesme hücre (bölüm 1) montaj örnek çevre aşamasında (bölüm 2) üzerine kesme hücreyi montaj, bir SANS deney (bölüm 3) için geometri kalibre, bir örnek (bölüm 4) yükleme için yönergeleri sağlar bir deney ve veri toplama (bölüm 5) ve deney (bölüm 6) biten. Başvuru için, Şekil 3 plaka önden arkaya plakadan ortaya koydu demonte kesme hücre parçaları, sağa sola, ve montaj için gerekli araçları (1/16 ve 3/16 gösterir monte hücre ve Şekil 4 şematik bir Allen wrenches ve bir açık uçlu anahtar 3/8). Şekil 4'te soldan sağa, yaylı burcu, O-ring, kuvars pencere, O-ring ile orta plaka, örnek erişim noktalarını ve şırınga konnektörleri, set-vida, mandrel, ve için parçalar taşıyan, ön plaka vardır hızlı geri plaka (kuvars cam, O-ring, yaylı burç, rulman), arka plaka, dört soket başlı vida ve bağlı hızlı bağlantı ile hortumunu soğutma bağlayın.

1.. Kesme Hücresi (Şekil 2 Sağa Ankastre) birleştirin

1. Montaj için orta tabak hazırlayın.
   1. Örnek ve set vida yolları da dahil olmak üzere, orta plaka temizleyin ve skor işareti plakanın üst belirlemek.
   2. Üç set-vida kullanılarak numune yükleme yolları kapatılmalıdır. Iplik mühür bandı her set-vida sarın ve her "alt" "tarafında" deliğe (2) ve bir set-vida her deliğe vida eklemek için Allen anahtar bir 1/16 kullanabilirsiniz.
   3. orta levhanın her iki tarafında oluklarda yuvarlak beyaz O-halkaları (ID 2-14, Viton standart AS568 boyutu 035) yerleştirin.
2. Montaj için ön ve arka plakaları (Şekil 5) hazırlayın.
   1. Basın ön ve arka plakalarının her birine bir rulman.
   2. Ön ve arka plakalar halinde numunenin doğru açık yay tarafı ile (bir mühür) yaylı burcunu takın.
   3. Ön ve arka plakalarının her oluklar içine Buna-N kare çift conta O-halkaları (ID olarak 2-1/4) küçük (ID 1-5/8) ve büyük yerleştirin.
   4. Her bir plaka içindeki kare O-ring üzerine kuvars pencere yerleştirin.
3. Birlikte ön ve orta levhalarını.
   1. Düz bir yüzeye ön yerleştirin; orta ve ön plakaların üstünde puan hizalayın ve ön plaka üzerinde orta plaka koyun. Gerekirse, t yuvarlak O-halkaları, uygun bir yağ az miktardaMontaj sırasında yerde tutmak için o orta plaka.
4. Birlikte mili ve arka plakayı monte.
   1. Arka plaka içine mandrel milinin kısa ucunu. Kullanın eşit kuvvet uygulanmış ve mandrel yerine "tık" olacak. Mandrel şimdi arka plakası üzerinde yerinde kuvars pencere ve kare O-halkaları tutuyor dikkat edin.
5. Birlikte ön plaka, orta plaka, mandrel ve arka plakayı birleştirin.
   1. Orta plaka yukarı bakacak şekilde yükseltilmiş platform üzerinde ön ve orta plaka grubunu yerleştirin. Bu yükseltilmiş platform mandrel mili için boşluk tablo vurmadan montaj altında genişletmek için izin vermektir.
   2. Arka plaka aksamındaki puanı ile ön plaka montaj üstünde puan hizalayın.
   3. Ön plaka montaj içine mandrel milinin uzun bir parçası yerleştirin. Orta plaka üzerinde yuvarlak O-ringlerin doğru montaj sırasında kalkmamak emin olun. Hücre whasta slayt birlikte ve yine, doğru montaj yapıldığında "tık".
   4. Dört başlı vidayı ve Allen anahtarı bir 3/16 ile birlikte vida montaj. Bir çapraz desen vidaları çok hücre konsantriklik korur.
6. Iki erişim portları etrafında iplik mühür bandı sarın ve orta plaka üst içine vida. Open-end anahtarı, 3/8 ile sıkın.
7. Ön levhanın ön içine işlenmiş alıcı yuva içine kadmiyum maske (Şekil 6) yerleştirin. Gerekirse yerinde maskeyi tutmak için bant veya yapışmaya uygulayın.
8. Ön ve arka plakaları üzerinde üst limanları arasında çapraz-bağlantı soğutucu hortumu için hızlı konnektörleri kullanın.

2. Beamline içine Kesme Hücresi monte

1. Güvenlik kalkanı ile SANS dedektör pencere kapağı.
2. Nötron ışını ile örnek çevre sahne hizalamak için sorumlu tesisin alet bilim adamı değildir.
3. Dört x 20 soket başlı Allen cıvata ¼ ve Allen anahtarı bir 3/16 kullanılarak örnek çevre sahneye breadboard takın.
4. Taban plakası üzerinde bulunan hücre montaj dirseğine kesme hücre tertibatını (zaten breadboard (Şekil 7) bağlı).
   1. Tablaya bağlı hücre montaj aparatı ve şaft kuplörünü (Şekil 8) tanımlayın. Mil birleştirici için set-vidalar gevşetilir emin olun.
   2. Mil birleştirici ve bağ üzerindeki set vida mandrel şaftının düz kısmına vidalı olacak şekilde mandrel mili hizalayın.
   3. Montaj o mandrel mili ya da şaft kuplörünü eğmek değil önemli olduğu gibi, Şekil 8'de gösterildiği gibi. Bu adım dikkatle yapılmalıdır görünüyor böylece Yatay hücre montaj aparatlı içine kayma hücreyi kaydırın.
   4. Iki soket kafası ile hücre-montaj dirseğine kesme hücre tertibatını3/16 Allen anahtarı kullanarak kap-vidalar. Kesme hücre hücre montaj aparatlı aynı hizada olduğundan emin yapma güvenli hep sıkın.
   5. Sürücü aksamına kesme hücre mandrel milini bağlamak için Allen anahtarı, 1/16 kullanılması sap bağlantısı üzerindeki iki set vidasını sıkın.
5. Nötron ışını ile kesme hücresi geometrisi hizalayın.
   1. Mandrel şaftının yüksekliği nötron demeti ile aynı olduğu şekilde SANS numune çevre sahne ayarlamak için lazer kullanarak. Nötron beamline yolunun merkezine kesme hücredeki boşluğun hizalayın.
6. Breadboard (Şekil 8) üzerine monte edilmiş yarık motorlu sahne montaj içine uygun kadmiyum yarık yerleştirin. Gerekirse çakmak ile yarık sabitleyin.
   Not: Yarık ön levha ile aynı hizada ve yaklaşık olarak kesme hücrenin boşluk içinde yerleştirilmiş olmalıdır. Istenen deney için uygun bir yarık seçin. Boşluk resoluti içindeneyleri 0.1 mm ve 0.2 mm ile ilgili kavisli yarıklar mevcuttur. 0.8 mm dikdörtgen yarık önerilir uzaysal çözünürlüğü gerekmez ölçümler için ise.
7. Kayışta sapma yaklaşık ¼ vardır, böylece tahrik kayışının gerilimini ayarlamak için krank üzerinden motor yönünü değiştirin. Düzgün gerilmiş olduğunda, 7/64 Allen anahtarı kullanarak tekerleğin altında bulunan set-vida sıkma motoru konumunu kilitleyin.
   Not: İsteğe bağlı dişli, redüktör, motor aksamına ilave edilebilir. Bu seçenek, belirli bir deney için gerekli olan gerekli makaslama oranlarına bağlı olarak gerekli olabilir.
8. Hızlı konnektörleri kullanarak kesme hücreye iki soğutucu banyo hortumlarını bağlayın.
9. Herhangi bir gözlem kameraları veya deney gözlem özgü diğer yardımcı ekipman ayarlayın.
10. SANS dedektör pencereyi koruyan güvenlik kalkanı çıkarın.

3. SANS Kurulum ve Kalibrasyon

1. Ve bir 0.5 takın# 160; olay nötron kiriş üzerinde burnu sonuna delinmesi.
2. Deneysel koşulları için optimize edilmiş standart SANS protokolleri ve aşağıdaki istenen SANS dedektör pozisyonu (q-aralık), nötron dalga boyu ve dalga boyu yayılmasını ayarlayın.
   Not: örnek-dedektör mesafe hesaplama "Huber masada" bulunan örnek çevre sahnede dayanmaktadır.
3. Kesme hücrenin boşluk yarık pozisyonu hizalayın.
   1. Kesme hücrenin boşluk yarık konumunu hizalamak için yarık motorun aşama (Şekil 8) kullanın. Nötron kiriş ve bu kesme hücre düzeneğinin boşluk içinde kuvars pencerelerde geçer kez lazer tespit etmek için bir ayna taklit etmek için bir lazer kullanarak.
   2. İnce ayar SANS iletim ölçümlerini kullanarak yarık pozisyon. Sistematik olarak 0.1 mm, motor yarık için adımları kullanarak kesme hücre boşluğunun dış duvarına kesme hücre boşluğunun iç duvarından yarık motorun konumu değişir.SANS kullanarak iletim (genellikle 2 sn) gözlemlemek ve her iletim ölçüm için yarık, motor pozisyon (Şekil 9) kaydedebilirsiniz.
      Not: uzamsal çözünürlük isteniyorsa, SANS uygulamalar için gerekli motor pozisyonları belirlemek. Uzamsal çözünürlük gerekli değilse kesme hücre boşluğunun tam ortasında ile yarık hizada tek bir motor konumu tanımlar. Makaslama hücredeki boşluk yarığı hizalama iyi bir deney tamamlanması için çok önemlidir. Bu SANS iletim ölçümleri kullanılarak, yarığın hizalayabilmesi su kullanmak da mümkündür (ve önerilen) 'dir. Su kullanılması iletimini azaltır ve kesme hücre konut (Şekil 9) ile kontrast sağlar.
      Not: numune yükleme protokolü (bölüm 4) takip ederek hücre içine su yükleyin. Su kullanarak, genel olarak kesme hücre, taban plakası kaldırılır demonte, kurutuldu ve yeniden birleştirilen önce sa yükleme için taban plakası için yeniden monte edilmesi gerekecektirdeney için mple. Sürece kaide örnek çevre sahneden kaldırıldıktan DEĞİLDİR gibi bu bir sorun olmamalı, ama o boşluğu ile yarık uyumu doğrulamak için her zaman önemlidir.
4. Örnek geometri kalibre
   1. Standartlaştırılmış SANS prosedürlerine göre bir bloke ışın karanlık sayılmasını ve boş bir hücre ölçüm yapın. Bölüm 3.3 'de gerçekleştirilen yarık kalibrasyonu ile saptandığı haliyle boş hücre ölçümleri her uzaysal yerde yapılması gerektiğini not edin.

4. Örnek Yükleme Protokolü

1. SANS dedektör penceresinde güvenlik kalkanı yerleştirin.
2. Numune hücresinin üst çelik boru için iki şırınga konnektörleri (Nylon) ve vida dişli şırınga armatürleri (mavi ve sarı) monte edin. Stopcocks kapalı konumda olduğundan emin olun.
3. Şırınga (minimum örnek hacmi 6 ml) dişli bir 10 ml'lik örnek preload. Numune kabarcıkları serbest olduğundan emin olun.
   1. Hafifçe santrifüj leme veya şırınga yüklenirken, numunenin viskozitesini azaltmak için örnek ısıtılması ya da kabarcıklar ortadan kaldırır. Numune ısıtılmış ise, kuvvetli makaslama bir hücrenin sıcaklığı, aynı zamanda örnek yüklenirken yardımcı olmak için arttırılır önerilir.
4. (Şekil 8), fazla örneği almak için kayma hücrenin ortasında soketinde pistonun olmadan boş bir şırınga yerleştirin.
5. Diğer bağlayıcı üzerinde örnek şırınga (Şekil 8) yerleştirin.
6. Hem stopcocks açın.
7. Numune boş şırınga içine girmek için başlayana kadar yavaşça örnek enjekte edilir.
8. Kesme hücrenin boşluk herhangi bir hava kabarcıklarını çıkarın.
   1. Motorun bırakın ve kayış elle hareket izin vermek için motor kontrol kapatın.
   2. Kesme hücrenin üst kabarcıklar taşımak için elle numune makaslama, bu sayede ilave numune enjeksiyon genellikle prize balonu itecektirve kesme hücre aralığından dışarıya.
9. Hücreye örnek kilitlemek için stopcocks kapatın.
10. Gerekli deneysel sıcaklığına su banyosu sıcaklığını değiştirip uygun gibi numunesinin maksimum geçmişinden önkoşuluydu.
11. Herhangi bir kabarcıkları kontrol (ve deney süresince düzenli olarak bunu). Kabarcıkları gözlenirse,, stopcocks açmak için kesme bölgesinin üst kabarcıklar taşımak için dönme kullanın ve hücrenin kesme bölgesi dışında baloncuklar itmek için ilave numune enjekte edilir.
12. Işın alanından güvenlik kalkanı ve herhangi bir yabancı araç ve gereçleri çıkarın.

5. Kesme Deneyi Koşu ve SANS Veri Toplama

1. Basit istikrarlı kesme deneyleri için:
   1. Motor kontrol yazılımı (motor kontrol yazılımı çalışması için ilgili belgelere bakın) ile ilgili sürekli kayma kontrol dosyasında kayma hızını ayarlayın.
   2. Makaslama yönünü belirlemekDeney sırasında numunenin.
   3. Standartlaştırılmış SANS prosedürlere göre istenen SANS deneyler kurmak.
   4. Kesme hücre motoru çalıştırın.
   5. SANS denemeyi başlatmak. Detektör sayımları kontrol ve SANS sonuçlar düzgün kesme sırasında kaydedilen ediliyor sigortalamak için SANS 2B desen gözlemlemek. Temsilci sonuçlar ile ilgili bölümde tartışılan yüzey aktif madde çözeltileri için gözlemlenen tipik deseninin bir örneği Şekil 10'da gösterilmiştir.
   6. İstediğiniz her kesme hızı için prosedürü (bölüm 5.1) tekrarlayın.
2. Zamana bağımlı osilatör kesme deneyler için:
   1. Osilatör kesme deney için tetikleyici konumunu doğrulayın. Salınımlı kesme için, bu maksimum zorlanma ve minimum (sıfır) gerinme oranı noktada.
   2. Motor kontrol yazılımı ile bağlantılı zaman çözüme kontrol dosyasında salınım frekansı ve gerilme genliği Set (motor contro için ilgili belgelere bakınl yazılım operasyon). Gerilme genliği sıfıra merkezli uygulanan gerilim genliği göre tanımlanan ve reolojik tanımlanan gerilme genliği unutmayın.
   3. Osilatör kesme deney için kesme motoru hücre başlatın.
   4. SANS denemeyi başlatmak. Detektör sayımları kontrol ve SANS sigorta 2B deseni düzgün titreşimli kesme sırasında kaydedilen ediliyor gözlemlemek.
   5. NISTO gelen Charlotte ve NCNR tarafından sağlanan yazılımı kullanarak veri preprocess zaman damgalı nötron detektörü günlük dosyasını kopyalayın.
   6. İgor azalma yazılım paketi ile seti Önişlenmiş verileri azaltın.
   7. Her biri, arzu edilen bir salınım frekansı ve streyn büyüklüğü durum için prosedür (Bölüm 5.2) tekrarlayın.

6. Deney Sonu

1. Nötron ışını ve motor kontrolünü kapatın.
2. SANS dedektör penceresinde güvenlik kalkanı yerleştirin.
3. Numune ve aparat Stan edelim5 dakika boyunca kapalı kiriş d. Tablaya gelen kayma hücreyi çıkarmadan önce, standart bir radyasyon kontrolü yapın.
4. Numune portları üzerindeki stopcocks açın ve geri çekme ya da örnek şırınga kullanarak örnek dışarı itin. , Örnek kurtarmak stopcocks kapatın ve şırınga çıkarın.
5. Sıcaklık banyo kapatın. Kesme hücre hızlı bağlantı limanlarından sıvı banyo soğutma hortumlarını ayırın.
6. 1/16 Allen anahtarı kullanarak mandrel ve tahrik mili arasındaki şaft coupler'inde Allen vidaları gevşetin. Hücre montaj dirseğine kesme hücreyi takmak iki başlı vidayı sökün 3/16 Allen anahtarı kullanın. Hücre montaj dirseğinin dışına kayma hücreyi kaydırın.
7. Montaj protokolü (protokol bölüm 1) ters çevirerek kesme hücresini sökün.
8. Sabunlu su kullanarak kesme hücreyi temizleyin. Durulayın ve iyice kurulayın.

Sonuçlar

Başarılı bir akış SANS deney Örnek sonuçlar Şekil 9, 10 ve 11 de verilmiştir. Bu örnekler bir wormlike misel çözeltisi (WLM) kesme belirli koşullar sırasında kesme bant gösterdiği bilinmektedir (Tablo 1) üzerinde yapılan araştırmalar vardır. Bilimsel bulguların tam bir tartışma referanslar ^15-17 bulunabilir.

Şekil 10, kesme hücresi kullanılarak kesme akışı altında elde edilen bir saçılma Desenin s...

Tartışmalar

Küçük açılı nötron saçılımı yoluyla kayma hızı-hız degrade düzleminde karmaşık sıvıları makaslamanın mikro ölçebilen yeni bir enstrüman geliştirilmiş ve doğrulanmıştır. Kesme hücre tasarımı, X-ray ve ışık saçılması, hem de kesme (hız-vortisiti ve hız gradyan-vortisiti) ve diğer iki düzlemde mikro karakterize edebilen reolojik SANS aletler gibi radyasyon kaynaklarını kullanan diğer aletleri, tamamlar ^{8 10.} Bu cihaz bu tür osilatory veya start-up kayma akışları,...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Allen wrench
3/16 in Allen wrench
3/8 in Open end wrench
Tape
Thread seal tape
Syringes (2)