JoVE Logo
Yazarlar
Bize Ulaşın

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

Burada deneysel protokoller gerçek zamanlı gözlem kendinden montajlı işlem için tanıtmak sıvı hücreli transmisyon elektron mikroskobu kullanarak.

Özet

Bir nanopartikül dağılım kurutma nano tanecikleri kendi kendine monte yapıları oluşturmak için çok yönlü bir yoldur, ancak bu işlem mekanizması tam olarak anlaşılamamıştır. Derleme işleminin mekanizmasının araştırmak için hücre içi sıvı iletim elektron mikroskobu (TEM) kullanarak bireysel nano tanecikleri yörüngeleri izini var. Burada, biz sıvı hücreli TEM çalışmaları için kullanılan iletişim kurallarını mevcut kendinden montajlı mekanizması. İlk olarak, biz düzgün ölçekli Platin üretmek ve selenit nano tanecikleri kurşun kullanılan detaylı sentetik iletişim kuralları tanıtmak. Daha sonra biz silikon Nitrür veya silikon windows ile sıvı hücreleri üretmek ve yordamlar sıvı hücreli TEM teknik görüntüleme ve yükleme açıklamak için kullanılan microfabrication işlemler mevcut. Birkaç notlar nasıl kırılgan hücre windows yönetmek için de dahil olmak üzere tüm süreci için yararlı ipuçları sağlamak için eklenmiştir. Sıvı-hücre TEM tarafından izlenen nano tanecikleri bireysel hareketleri buharlaşma tarafından neden olduğu solvent sınırlar içinde değişiklikler nano tanecikleri kendinden montajlı işlem etkilenen saptandı. Solvent sınırları bir 2-boyutlu (2D) kendi kendine monte yapısının üretimi için agrega düzleştirme tarafından takip öncelikle form amorf toplamları, nano tanecikleri gittik. Bu davranışları da farklı nanopartikül türleri ve farklı hücre içi sıvı besteleri için gözlenir.

Giriş

Bireysel nano tanecikleri11toplu fiziksel özelliklerine erişmek için bir fırsat sağlar çünkü kendinden montajlı kolloidal nano tanecikleri ilgi olduğunu. En etkili yöntemlerinden birini kendinden montajlı pratik cihaz ölçekli uygulamalarda kullanılan öz bir uçucu solvent6,7,8, buharlaşma yoluyla bir yüzey üzerinde nano tanecikleri kuruluştur 9 , 10 , 11. büyük ölçüde buharlaşma hızı ve nanoparçacık-substrat etkileşimleri değişiklikleri gibi Kinetik faktörlerden etkilenir olmayan işlem bu çözücü buharlaşma yöntemidir. Ancak, tahmin ve Kinetik faktörlerin kontrolü zor olduğundan, kendinden montajlı çözücü buharlaşma tarafından nanopartikül mekanik anlayışı tam olgun değil. İn situ x-ışını saçılması çalışmaları topluluğu ortalama olarak bilgilerinizi vermiş olsa da olmayan nanopartikül kendinden montajlı işlemek12,13,14, bu teknik değil bireysel nano tanecikleri hareket belirlemek ve onların dernek genel yörünge ile kolayca erişilebilir.

Sıvı hücreli TEM bireysel nano tanecikleri, yörüngesini izlemek için bir gelişmekte olan nanopartikül hareketleri inhomogeneity ve katkılarından topluluk davranışları15,16anlamak için bize sağlayan bir araçtır, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Biz daha önce sıvı hücreli TEM solvent sınır hareketi nanopartikül kendinden montajlı Tarih bir substrat18 inducing için büyük bir itici güç olduğunu gösteren çözücü buharlaşma sırasında bireysel nano tanecikleri hareket izlemek için kullanılan , 19. burada, biz nereye biz nanopartikül kendinden montajlı sıvı hücreli TEM kullanma sürecinin gözlemleyebilirsiniz deneyler tanıtmak. İlk olarak, protokoller, Platin sentezi için sağlar ve sıvı-hücre TEM ve nasıl nano tanecikleri sıvı hücreye yüklemek için imalat yordamlar tanıtımı önce selenit nano tanecikleri, kurşun. Temsilcisi sonuçlar kendinden montajlı solvent kurutma tarafından tahrik nanopartikül filmlerin TEM anlık görüntü görüntü görüntüleri gösterir. Bu filmlerde bireysel parçacıkların izleyerek, Çözücü-kurutma-aracılı detaylı mekanizmaları bir tek nanopartikül düzeyde kendinden montajlı anlayabiliriz. Sırasında kendinden montajlı silikon Nitrür penceresinde Platin nano tanecikleri esas olarak uçucu solvent açık hareketin güçlü kılcal kuvvetler ince solvent katman üzerinde hareket nedeniyle izleyin. Benzer olayları da diğer nano tanecikleri (kurşun selenit) ve solvent açık kapiller Kuvvetleri parçacık geçiş bir substrat yakınındaki önemli bir faktör olduğunu belirten yüzeylerde (silikon), için tespit edildi.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protokol

1. nano tanecikleri sentez

  1. Platin nano tanecikleri sentezi
    1. amonyum hexachloroplatinate(IV) birleştirmek 17,75 mg ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6), 3.72 mg Amonyum tetrachloroplatinate(II) ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4), tetramethylammonium bromür, poly(vinylpyrrolidone) 109 mg 115.5 mg (MW: 29.000) ve 10 mL 100 mL 3-boyun yuvarlak alt şişesi bir heyecan çizgiyle etilen glikol Kauçuk septum ile donatılmıştır.
    2. Şişeye reflü kondansatör ile donatmak ve vakum altında tasfiye. 1000 devir / dakikada bir manyetik heyecan çizgiyle tepki karışımı heyecan.
    3. 180 ° C de 10 ° C/dak argon akışı altında bir oranda Isıtma manto tepki karışıma ısı.
    4. 20 dk (180 ° C) sıcaklık sürdürmek. Çözüm koyu kahverengi renk olur.
    5. Oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin için Isıtma manto şişeye kaldırmak.
    6. Ürün 50 mL santrifüj tüpü aktarın. Aseton 30 mL nano tanecikleri çökelti ve örneği ' 2.400 x g 10 dakika süreyle santrifüj kapasitesi için ürün için ekleyin
      Not: güvenliğiniz için bir duman mahallede bu işlem gerçekleştirilmelidir.
    7. Süpernatant atmak ve 10 mL etanol ile siyah çökelti yeniden dağıtmak.
    8. 30 mL toluen ürünüyle çökelti ve süspansiyon 2.400 x g 10 dk. atmak için de süpernatant santrifüj kapasitesi ve 10 mL etanol ile siyah çökelti yeniden dağıtmak. 3 kez bu işlemi yineleyin.
    9. Oleylamine 5 mL için Platin nano tanecikleri ekleyin ve dispersiyon 100 mL yuvarlak alt kabı transfer. Gecede ligand Satım tepki gerçekleşmesi izin vermek için 1000 devirde manyetik karıştırma altında dağılım cezir.
    10. Ligand değiş tokuş nano tanecikleri eriyik--dan onları ayırmak 30 dk için 10.000 x g, santrifüj kapasitesi.
    11. Süpernatant atmak ve platin nano tanecikleri 10 ml toluen, hekzan veya kloroform gibi hidrofobik bir çözücü dağıtmak.
  2. Kurşun selenit nano tanecikleri sentezi
    1. kurşun oleat hazırlanması
      1. kurşun asetat trihidrat (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O) 758 mg, oleik asitin 2.5 mL ve Difenil eter 10 mL Kauçuk septum ile donatılmış 100 mL 3-boyun yuvarlak alt şişesi bir heyecan çizgiyle.
      2. Şişeye reflü kondansatör ile donatmak.
      3. 70 ° C 2 h için vakum koşul altında karisimin degas ve 1000 rpm bir manyetik heyecan çizgiyle karıştırın.
      4. Şişeye argonla temizlemek ve sonra oda sıcaklığında soğumaya.
    2. Trioctylphosphine selenit (TOPSe) hazırlanması
      1. ayrı bir gemi içinde birleştirmek 474 mg selenyum ve trioctylphosphine (üst) bir torpido etkilenmemek reaktifleri, hava için kullanmak bir inert atmosfer altında 6 mL.
      2. Ultrasonication 110 W, 40 kHz, at tarafından top selenyum toz olur ve çözüm gözle görülür saydam hale gelene kadar bir girdap Mikser kullanarak karıştırın.
    3. Ayrı 250 mL 3-boyun yuvarlak alt şişeye Difenil eter 30 dakika süreyle 1000 devirde manyetik karıştırma ile vakum koşul altında 120 ° C'de 15 mL degas
    4. Şişe argon ile tasfiye ve 230 Difenil eter ısı ° C.
    5. Kurşun oleat ve TOPSe çözümleri hızla Önceden ısıtılmış Difenil eter enjekte. Sıcaklık enjeksiyon üzerine bir dereceye kadar düşecek. Yaşlanma sıcaklığı ayarlamak için 170 ° C.
    6. Karışımı ile kurşun selenit nano tanecikleri gerçekleşmesi için büyüme sağlamak için güçlü karıştırarak 10 dakika 170 ° c sıcaklık sürdürmek.
    7. Oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin için Isıtma manto şişeye kaldırmak.
    8. İki 50 mL santrifüj tüpleri hazırlayacak ve ürün eşit birime bölmek ve tüpler için transfer. Nano tanecikleri çökelti ve süspansiyon, 2400 x g 10 dakika süreyle santrifüj kapasitesi her tüpün 30 mL etanol ekleyin
    9. Süpernatant atmak ve 10 mL toluen ile siyah çökelti yeniden dağıtmak.
    10. 30 mL etanol ile ürün çökelti ve süspansiyon 2.400 x g 10 dk. atmak için de süpernatant santrifüj kapasitesi ve 10 mL toluen ile siyah çökelti yeniden dağıtmak. 3 kez bu işlemi yineleyin.
    11. Süpernatant atmak ve kurşun selenit nano tanecikleri 10 ml toluen, hekzan veya kloroform gibi hidrofobik bir çözücü dağıtmak.

2. Sıvı-hücre üretim

  1. silikon Nitrür sıvı-hücre ( şekil 3a )
    1. ifade
      1. silikon Nitrür tabakasının düşük stres silikon Nitrür film üzerine 100 depozito µm kalınlığında silikon gofret (4 inç) 835 ° C ve basınçla 100 sccm dichlorosilane ve 50 sccm amonyak akışının 140 mTorr alçak basınç kimyasal Buhar biriktirme (LPCVD) tarafından. ~ 25 yaşında silikon Nitrür tabakasının kalınlığı kontrol ifade zaman değişen tarafından nm. Birikim hızı 2.5-3.0 nm/min, ama biraz her CVD için değişir.
    2. Üst ve alt cips
      Not: 25 microfabrication işleminin ayrıntılı bir açıklaması için başvurmak için lütfen bakın.
      1. Spin kat 10 mL silikon Nitrür/silikon gofret için 30 3000 rpm'de üzerinde olumlu fotorezist s, gofret tamamen ıslak için yeterli fotorezist kullanma.
        Not: Ultrathin silikon gofret iplik sırasında kolayca kırılır. Biz genellikle 500 kalınlığı ile ultrathin gofret başka bir silikon gofret üzerinde eklemek µm fotorezist kullanarak kırılma kaçının. Spin-kaplama sonra ince gofret aseton daldırma kalın gofret ayrılır. Bu teknik de aşağıdaki işlemde ultrathin silikon gofret üzerinde spin kaplama için kullanılabilir.
      2. Fırında 60 85 ° c sıcak tabakta gofret s.
        Not: hazırlanan gofret sıcaklıkta fırında değil > 110 ° C. kabartma yüksek sıcaklıklarda fotorezist fotorezist olumlu olumsuz bir fotorezist değiştirmek neden olur.
      3. Fotorezist kaplı gofret ultraviyole ışığa maruz (365 nm) 10 için bir krom maskesi ( Şekil 1a) aracılığıyla s.
      4. Bırakın geliştirici çözüm için 40 50 mL içine fotorezist kaplı gofret s. 50 ml deiyonize su gofret yıkamak 1 min için geliştirilmiş gofret Soak. Yıkama işlemi iki kez yineleyin.
      5. Silikon Nitrür 1dk reaktif iyon yakıcısı sülfür heksaflorid 50 sccm akışı ile kullanmak için etch.
      6. En iyi chip ve aseton fotorezist kaldırmak 2 min için alt yongasında bırakın. Çanağı hafifçe etkili fotorezist kaldırmak için tarafından tokalaş.
      7. Etch potasyum hidroksit (30 mg/mL) 85 ° c için 1.5-2 h. sulu bir çözüm ile silikon su banyosu gravür çözüm tek tip sıcaklık profili vardır emin olmak için kullanın. Düzensiz sıcaklık aşırı e olmanın bazı alanlarda götürecekbazı eksik olarak kazınmış ederken tched.
        8. Gravür bırakıp gravür çözüm hücreden penceresi tamamen çıplak gözle, kabartma olarak göründüğünde
      8. . Hücreyi yatay olarak kaldırdı oluşabilir kaldırma kuvveti tarafından kırılıyor pencere olasılığını önlemek için gravür çözümden kaldırırken eğimli.
      9. Alt küçük parça ( Şekil 1b) için bir maske ile bu yordamları yineleyin.
        Not: üst ve alt çip pencereler çok gibi ince, yaklaşık 25 nm, onlar çok kırılgan. Bu nedenle, aşırı işlerken özen gösterilmelidir. Çip bir yüzeye dinlendikten pencere yan her zaman yukarı bakmalıdır.
    3. Üst ve alt fiş yapıştırma
      1. Spin kat 10 mL silikon Nitrür/silikon gofret için 30 3000 rpm'de üzerinde olumlu fotorezist s.
      2. 60 90 ° c sıcak tabakta gofret fırında s.
      3. Fotorezist kaplı gofret ultraviyole ışığa maruz (365 nm) 10 s ile krom maske ( şekil 1 c).
      4. Bırakın geliştirici çözüm için 40 50 mL içine fotorezist kaplı gofret s. 50 ml deiyonize su gofret yıkamak 1 min için geliştirilmiş gofret Soak. Yıkama işlemi iki kez yineleyin.
      5. ~ 100 nm kalın bir tabaka indiyum termal Evaporatör kullanarak alt çip üzerine yatırın. İndiyum katman ayırıcı ve sızdırmazlık bir malzeme kullanılır.
      6. Aseton fotorezist kaldırmak 2 dk yongasında bırakın. Çanağı hafifçe etkili fotorezist kaldırmak için tarafından tokalaş.
      7. Bir aligner kullanarak alt ve üst cips hizalamak ve onları 100'de Bono ° C.
  2. Silikon sıvı-hücre ( şekil 3b )
    1. üst ve alt cips hazırlanması
      1. p-tipi silikon-Tarih-yalıtkan (SOI) gofret tabaka kalınlıkları ile kullanma 100 nm, 400 nm ve üst silikon için 600 µm gömülü SiO 2 ve silikon işleme katmanları sırasıyla.
      2. Gerçekleştir ıslak oksidasyon oksidasyon fırın Silisyum oksit tabakası kalınlığının 170 ile büyümeye 950-1100 ° C'de SOI gofret nm.
      3. Etch SOI gofret tamponlu bir oksit daldırma tarafından Silisyum oksit (BOE) çözüm Silisyum oksit ıslak bir etchant 2 dk için oda sıcaklığında etch. Adım 2.2.1.2 ve 2.2.1.3 amacı SOI gofret 25 üst silikon tabakası kalınlığı azaltmak etmektir nm.
      4. Düşük stres silikon Nitrür tabakasının kalınlığının 25 ile mevduat üzerine adım 2.1.1.1 olduğu gibi aynı işlem koşulları kullanarak LPCVD tarafından SOI gofret (4 inç) nm.
      5. Aynı işlemleri kullanarak silikon Nitrür desen ve maske desenleri olduğu gibi adımları 2.1.2.1 - 2.1.2.4.
      6. Gofret aseton fotorezist kaldırmak 2 dk içinde bırakın. Çanağı hafifçe etkili fotorezist kaldırmak için tarafından tokalaş.
      7. Silisyum oksit BOE çözüm için 30 ile etch s.
      8. 7-12 h. Trimethylamine hidroksit (TMAH) sulu çözüm de silikon gravür için kullanılabilir için silikon potasyum hidroksit (500 mg/mL) 80 ° C'de sulu bir çözüm ile etch.
      9. Etch 10 dakika süreyle 160 ° C'de % 85 fosforik asit ile Silisyum nitrit
      10. Etch Silisyum oksit 3 dakika süreyle oda sıcaklığında BOE Çözümle
      11. Adımları 2.2.1.1 - 2.2.1.10 ( Şekil 1b) alt çip için maskesi yordamları yineleyin.
    2. Üst ve alt fiş yapıştırma
      1. Spin kat 10 mL silikon Nitrür/silikon gofret için 30 3000 rpm'de üzerinde olumlu fotorezist s.
      2. 60 90 ° c sıcak tabakta gofret fırında s.
      3. Fotorezist kaplı gofret ultraviyole ışığa maruz (365 nm) 10 s ile krom maske ( şekil 1 c).
      4. Bırakın geliştirici çözüm için 40 50 mL içine fotorezist kaplı gofret s. 50 ml deiyonize su gofret yıkamak 1 min için geliştirilmiş gofret Soak. Yıkama işlemi iki kez yineleyin.
      5. ~ 100 nm kalın bir tabaka indiyum termal Evaporatör kullanarak alt çip üzerine yatırın. İndiyum katman ayırıcı ve sızdırmazlık bir malzeme kullanılır.
      6. Aseton fotorezist kaldırmak 2 dk yongasında bırakın. Çanağı hafifçe etkili fotorezist kaldırmak için tarafından tokalaş.
      7. Bir aligner kullanarak alt ve üst cips hizalamak ve onları 100'de Bono ° C.

3. Sıvı-hücre TEM

    1. 5 mL içine nanopartikül dispersiyonu (Protokolü 1.1 ve 1.2) Ekle 20 µL Çözüm yükleme flakon ve kuru havada 10 dk. dağılın solvent karışımı (o-dichlorobenzene, 1 mL nano tanecikleri için Pentadecane 250 µL ve oleylamine 10 µL).
      Not: aşırı koşullarda, yüksek sıcaklık, düşük basınç gibi ve uzun süreler için kurutma zavallı nanopartikül insanlara neden olabilir. Dinamik ligand parçacık etkileşimleri olduğu parçacıklar Aglomerasyon ligand dekolmanı aşırı koşullarda sonra yüksek bir olasılık. O-dichlorobenzene, pentadecane ve oleylamine farklı buharı basınç beri kurutma işlemi solvent oranı sabit tutmak için hemen yükleme işleminden önce yapılmalıdır.
    2. İncelemek bir optik mikroskop kullanarak sıvı hücre.
      Not: herhangi bir sıvı hücre pencerelerini kırık ise, hücre kullanmayın.
    3. Yük ~ 100 nL içine rezervuarlar nanopartikül dispersiyonu ( şekil 2a ve 2b) sıvı hücre. Ultrathin kılcal damar ( Şekil 2 c) ile donatılmış bir enjektör dağılım az miktarda sıvı hücre rezervuar etkin bir şekilde yüklemek için kullanılabilir.
      Not: genel olarak, enjekte nanopartikül dağılım havzanın kapasitesini aşıyor. Dispersiyon havzanın taşarsa, sıvı hücre tamamen mühür değil. Bu nedenle, havzanın dışına taşan herhangi bir dağılım bir fan şekil içine kesti bir filtre kağıdı ucu tarafından absorbe gerekir. Emme sırasında belgili tanımlık pencere ile temasından sakının.
    4. O-dichlorobenzene kuru için 10 dakika için hava sıvı hücreye maruz.
    5. Bakır diyafram kılavuz bir tarafında bir boyutu 2 mm ve delik boyutunu 600 µm ile vakum yağ uygulamak ve yağlanmış yüzü kapalı bir ortam oluşturmak için diyafram kılavuzunun sıvı hücre kapak.
      Not: TEM çözünürlüğü büyük ölçüde üstünde belgili tanımlık pencere yatırılır vakum yağ azaltır. Böylece, bakır diyafram kılavuz delik hücre ilk denemesinde pencere ile eşleşecek şekilde hata düzeltilmesi gerektiğini değil; Bunun yerine, hücreyi atılmalıdır ve yeni bir hazır.
  2. TEM ölçüm
    1. sıvı-standart bir TEM tutucuya yerleştirin. Sıvı hücre standart yuvasına uyacak şekilde tasarlanmıştır.
      Not: TEM sahibinin kirlenmesini önlemek için eldiven kullanın.
    2. TEM sürekli görüntü alma modunda ayarlayın. TEM çekim 200 bir ivme voltaj, akım yoğunluğu ile kV / ~ 700 A/m 2.
      Not: Sık TEM basınç seviyesini kontrol edin. Basınç seviyesi anormal ise, hemen Imaging durdurmak ve tutucu TEM odasından mümkün olduğunca hızlı bir şekilde kaldırın. Sıvı-hücre TEM düşük kontrast görüntü odaklanarak zorluk neden olur. İyi hizalama ve odaklanan bir ilk kaba odağı pencerenin kenarında tarafından kolayca gerçekleştirilir. Kurutma kuru akım yoğunluğu değiştirerek kontrol edilebilir. 2D kurutma oranı gelişen kurutma düzeltme eklerinin boyutunu izleme tarafından ölçülebilir. Ancak, quanti için zordurkurutma fy oranı hacmi açısından.
    3. ImageJ yazılım paketi kullanarak özgün TEM görüntüleri açın. Programın çok noktalı simgesini seçin ve bireysel nano tanecikleri görüntü, ve o zaman hulâsa x ve y koordinatları seçili parçacıkların merkezlerinden atayın.
    4. Hesaplamak Radyal dağılım fonksiyonu (RDF):
      figure-protocol-14184
      r interparticle mesafe olduğu N parçacıkları sayısı, A olan moleküller tarafından bölgeyi, ρ 2D alansal yoğunluğu parçacıklar (N / A), figure-protocol-14447 parçacık j pozisyon öğesinden parçacık k ve δ (r) Dirac delta fonksiyonudur. Kullandığımız figure-protocol-14642 nerede bir 0.8 = nm olarak gerçekçi hesaplama Dirac delta fonksiyonudur.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Sonuçlar

Sıvı hücrenin üst bir çip ve bir alt çip 25 kalınlığında bir elektron ışını için şeffaf silikon Nitrür pencerelerle donatılmıştır oluşur nm. En iyi çip örnek çözümü ve buharlaştırılmış çözücü depolamak için bir depo var. Fişleri25işleme geleneksel microfabrication yapılır. Üst ve alt yongaları için kullanılan maskeler Şekil 1a ' gösterilir ve 1b, anılan ...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Tartışmalar

7 büyüklüğünde Platin nano tanecikleri nm sentez yolu ile amonyum hexachloroplatinate (IV) ve amonyum tetrachloroplatinate (II) Poli (vinylpyrrolidone) (PVP) bir ligand ve etilen glikol kullanarak bir çözücü ve bir indirgeyici27 azaltılması . Bir ligand-Satım tepki oleylamine ile hidrofobik bir çözücü parçacıkları dağıtmak için gerçekleştirildi. Kurşun selenit nano tanecikleri bir selenyum kaynak28 (29 chalcogenide nanocrysta...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Prof. Dr. A. Paul Alivisatos Kaliforniya Üniversitesi, Berkeley ve Prof. Taeghwan Hyeon Seul Ulusal Üniversitesi'nde yararlı tartışma için teşekkür ederiz. Bu eser IBS-R006-D1 tarafından desteklenmiştir. W.C.L. minnetle destek (HY-2015-N) Hanyang Üniversitesi Araştırma Fonu kabul eder.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
ammonium hexachloroplatinate (IV)Sigma-Aldrich204021
ammonium tetrachloroplatinate (II)Sigma-Aldrich206105
tetramethylammonium bromide, 98%Sigma-Aldrich195758
poly(vinylpyrrolidone) powderSigma-Aldrich234257Mw ~29,000
ethylene glycol, anhydrous, 99.8%Sigma-Aldrich324558
n-hexane, anhydrous, 95%Samchun Chem.H0114
ethanol, anhydrous, 99.5%Sigma-Aldrich459836
oleylamine, 70%Sigma-AldrichO7805Technical grade
lead(II) acetate trihydrate, 99.99%Sigma-Aldrich467863
oleic acid, 90%Sigma-Aldrich364525Technical grade
diphenyl ether, 99%Sigma-AldrichP24101ReagentPlus
selenium powder, 99.99%Sigma-Aldrich229865
tri-n-octylphosphine, 97%Strem15-6655Air sensistive
Toluene, anhydrous, 99.9%Samchun Chem.T2419
acetone 99.8%Daejung Chem.1009-2304
potassium hydroxide, 95%Samchun Chem.P0925
p-type silicon-on-insulator wafersSoitecPower-SOIfor liquid cells with silicon windows
tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2OJ.T.Baker02-002-109
AZ 5214 EAZ Electronic MaterialsAZ 5214 EPositive photorest
AZ-327AZ Electronic MaterialsAZ-327AZ 5214 develper
indium pellets 99.98-99.99%Kurt J. Lesker CompanyEVMIN40EXEBthermal evaporator target
1,2-dichlorobenzene, >99%TCID1116
pentadecane, >99%Sigma-AldrichP3406
buffered oxide etch 7:1microchemicalsBOE 7-1 VLSI
phosphoric acid, 85%Samchun Chem.P0449

Referanslar

  1. Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
  2. Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
  3. Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
  4. Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
  5. Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
  6. Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
  7. Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
  8. Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609(2004).
  9. Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
  10. Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
  11. Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
  12. Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
  13. Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
  14. Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
  15. Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
  16. Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
  17. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
  18. Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
  19. Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
  20. Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
  21. Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
  22. Liu, Y., Lin, X. -M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
  23. Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
  24. Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213(2016).
  25. Niu, K. -Y., Liao, H. -G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122(2012).
  26. Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943(2017).
  27. Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
  28. Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
  29. Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731(2013).
  30. Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
  31. Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068(2015).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

Kimyasorunu 128nano taneciklerikendinden montajl z c kurutmatransmisyon elektron mikroskobus v h cre TEMin situ TEM

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Bize Ulaşın

KÜTÜPHANEYE TAVSİYE ET

JoVE HABER BÜLTENLERİ

Araştırma

Eğitim

Yazarlar

Kütüphaneciler

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır