İçi boş polistren parçacıklar ve Microcapsules oluşan hidrokarbon ve florokarbon yağlar Janus damlacıkları radikal polimerizasyon tarafından hazırlanması

Özet

İçi boş polimer parçacıkları ve radikal polimerizasyon stiren, Perfloro -noluşan emülsiyonlar kullanarak tarafından microcapsules imalatı için bir protokol-oktan ve sulu SDS (sodyum dodecylsulfate) çözüm sunulmaktadır.

Özet

Bu makalede, içi boş parçacıklar ve microcapsules oluşan hidrokarbon petrol (Stiren) ve florokarbon yağ yağ damlacıkları kullanarak üretmek için bir yöntem göstermiştir (Perfloro -n-oktan, PFO) içinde sulu yüzey aktif (sodyum dodecylsulfate, SDS) çözümler. Florokarbon yağlar hidrokarbon yağlar ile immiscible olduğundan, iki yağlar ayrılır. Emülsiyonlar stiren/PFO/sulu SDS çözüm karışımları 80 ° C'de karıştırarak tarafından hazırlanmıştır Emülsiyonlar türünü ve morfolojisi emülsiyonlar damlacıkları ışık mikroskobu ve tarama confocal floresan mikroskop tarafından görülmektedir. Bu yağ damlacıkları ile karşılıklı immiscible stiren ve PFO oluşan Janus-tipi türleri Morfoloji sulu SDS çözümlerinde oluşmuş bulunur. Polistren parçacıklar tarafından stiren/PFO/sulu SDS çözüm 80 ° C'de üçlü karışımlar radikal polimerizasyon cihazlarında Polistiren türleri Morfoloji elektron mikroskobu tarama ve transmisyon elektron mikroskobu gözlemler tarama tarafından onaylanır. Bu gözlemler ile tek bir delik içi boş polistren parçacıklar hazırlanması yüzeyde göster. Bilgimizi, bu yöntem immiscibility yağların hidrokarbon ve florokarbon kullanarak yeni bir stratejidir. İçi boş parçacıklar microcapsules hazırlık için de uygulanabilir.

Giriş

Yaygın olarak çeşitli sanayi uygulamalarında kullanılan küresel polimer parçacıkları, Gamze parçacıklar, hemisferlerin, diskler ve ellipsoids, numaralı seribaşı polymerizations^1,2tarafından^, komşumuz var. iyi bilinen iken ³, fotoğraf-polimerizasyon küresel sigara monomer damlacıkları ile belirli geometrileri^4,5, microreactor kullanarak kendi kendine organizasyon polimerler⁶reprecipitation ve deformasyon küresel polimer kullanma moleküller mekanik dış tarafından^7,8zorlar. Özellikle, içi boş polimer parçacıkları mikrometre boyutundaki şişmiş solvent^9,10 ve birden çok emülsiyonlar kullanarak polimerizasyon tarafından küresel polimer saçılan iyi bir çözücü buharlaşma tarafından fabrikasyon ^{11 , 12}.

Bu çalışmada, karşılıklı immiscibility polimer parçacıkları imalatı hidrokarbon ve florokarbon yağların kullanımı odaklanmak. Hibrid yüzey aktif maddeleri bir hidrokarbon zinciri ve florokarbon zinciri içinde molekül var. Daha önce geleneksel yüzey aktif maddeleri^13,14,15' te gözlenen değil melez yüzey benzersiz özelliklerini bildirdin. Ayrıca hidrokarbon petrol, florokarbon petrol ve sulu yüzey aktif çözüm, karşılıklı immiscible¹⁶olan kullanarak emülsiyonlar inceledik. Ancak, emülsiyonlar¹⁷çok az sayıda çalışma vardır. Bu çalışmalar oluşan hidrokarbon petrol ve sulu yüzey aktif çözümleri florokarbon yağda yağ damlacıkları morfolojisi anlatmıştık.

İşte, içi boş polimer parçacıkları imalatı detaylı bir protokol tarafından radikal polimerizasyon yağ damlacıkları emülsiyonlar oluşan hidrokarbon petrol, florokarbon petrol ve sulu sodyum dodecylsulfate (SDS) çözümleri kullanarak göstermektedir. Küresel polimer parçacıkları hazırlanması için geleneksel yöntemler farklı yeni bir strateji öneririz. Bu yöntem sadece kısa bir süre içi boş polimer parçacıkları imal. Buna ek olarak, microcapsules içi boş polimer parçacıkları üzerinden hazırlanması Protokolü gösterilir.

Protokol

Dikkat: Lütfen bir önlük, eldiven ve koruyucu gözlük ve malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) kullanmadan önce okuyun. Daha fazla arıtma tüm satın alınan malzemeler kullanılmaktadır.

1. stiren/PFO/sulu SDS çözüm karışımları oluşan emülsiyonlar hazırlanması

1. 5 mM sulu SDS çözüm hazırlamak için SDS 14.5 mg yüksek saflıkta H₂O. 10 ml dağıtılması
   Not: Yüksek saflıkta H₂O kullanılan (direnci (R) 18 MΩ cm, yüzey gerilimi (γ) = 25 ° C'de 72.0 mN m^-1 =).
2. Stiren 1.5 g, PFO 0.6 g ve sulu SDS çözüm 5 mm 0.9 g 10 mL cam şişe bir heyecan çizgiyle ekleyin.
   Not: confocal floresan mikroskopi gözlemler tarama, coumarin 102 2.6 mg ve calcein 0,062 mg karışıma ekleyin.
3. Oda sıcaklığında altında 1150 rpm'de 60 dk için karışımı ilave edin ve sıcaklığı 80 ° C'ye artırmak
4. 1150 rpm'de 60 dk ile 80 ° c için karışımı ilave edin

2. polimer parçacıkları emülsiyonlar oluşan, stiren/PFO/sulu SDS çözüm karışımları kullanarak imalatı

1. 10 mL cam şişe bir heyecan çizgiyle 3,9 mg potasyum peroxodisulfate, dumanında 2 mg, stiren 1.5 g, PFO 0.6 g ve sulu SDS çözüm 5 mm 0.9 g ekleyin ve bir lastik septum ile kapatın.
2. Karışımı 30 dk bir şırınga iğnesi ile kabarcıklanma azot gazı tarafından deoxygenate.
   Uyarı: Yavaş yavaş köpük büyük miktarda üretmek değil için azot gazı akışı.
3. Emülsiyon hazırlamak için 1150 rpm ve Oda sıcaklığı 60 dk için karışımı ilave edin ve sıcaklığı 80 ° C'ye artırmak
4. 1150 rpm'de 30 dk ile 80 ° c için karışımı ilave edin
5. Bulutlu bölümü (1,8 mL) sonuç çözüm (3 mL) test tüpü aktarmak ve tamamen polimerizasyon reaksiyonu sonlandırmak için % 30 sulu etanol çözüm ekleyin.
6. Solüsyon içeren temizleyicide (güç: 130 W, frekans: 4.2 kHz) sonuç polimer parçacıkları yıkamak ve 2300 x g, 10 dk santrifüj kapasitesi 10 dk için.
7. Polimer parçacıkları elde etmek için tüm test tüpünden süpernatant çözüm kaldırın.
8. Test tüpü içinde sonuç katı 3 mL su ekleyin. Solüsyon içeren temizleyicide (güç: 130 W, frekans: 4.2 kHz) için 10 dk ve 2300 x g., 10 dk santrifüj süpernatant çözüm test tüpünden çıkarmak.
9. Köpük süpernatant çözümden oluşturulmaz kadar (Adım 2.8) çamaşır yordamı yineleyin. İçi boş polimer parçacıkları katı elde etmek için su buharlaşır.

3. microcapsules içi boş polimer parçacıkları kullanma hazırlanması

1. İçi boş polistren parçacıkların (Adım 2,9) 1 mg eklemek ve 4 mL su için bir heyecan çizgiyle 10 mL cam şişe.
2. Solüsyon içeren temizleyicide (güç: 130 W, frekans: 4.2 kHz) su içi boş parçacıkları dağıtmak için 10 dakika için.
3. 0.1 mL toluen su parçacıkları dağınık ekleyin ve sonra 100 RPM altında oda sıcaklığında 1 h için ilave edin. Sıvı tüp bebek için transfer.
   Dikkat: dakikada dönme artarsa, Morfoloji parçacıkların deforme.
4. 2300 x 10 min için sıvı santrifüj kapasitesi g microcapsules yalıtmak için rakam çok. Süpernatant çözüm test tüpünden kaldırın.

Sonuçlar

Morfoloji ve stiren, PFO ve 5 mM sulu SDS çözüm (şekil 1) emülsiyonlar damlacıkları kompozisyonu belirlemek için ışık ve confocal floresan mikroskopi gözlemler tarama yapıldı. Elektron mikroskobu (SEM) tarama ve transmisyon elektron mikroskobu (kök) gözlemler tarama içi boş parçacıklar ve microcapsules (Şekil 2) gösterdi.

Calcein için karşılık gelen yeşil Floresans içinde gözlenmiştir çünkü DIC ve stiren/PFO/sulu SDS çözüm üçlü karışımları oluşan emülsiyonlar confocal floresan mikroskopi görüntülerini sürekli aşama sulu SDS çözüm, gösteriyor sürekli aşama ve bu nedenle, su yağ tipi emülsiyonlar oluşur (Şekil 1a ve 1b). Bu görüntüleri de yağ damlacıkları oluşur stiren ve PFO, karşılıklı olarak immiscible olan gösterir. DIC ve confocal floresan mikroskopi görüntüleri coumarin 102 içeren emülsiyonlar PFO damlacık su ve stiren damlacık arasında arayüz yer alır ortaya koyuyor. Stiren, PFO ve sulu SDS çözüm Janus içeren 5 mM form emülsiyonlar, üçlü karışımlar damlacıkları, stiren ve PFO oluşan yağ.

Emülsiyonlar stiren/PFO/5 mM sulu SDS çözüm radikal polimerizasyon tarafından fabrikasyon polimer parçacıkları SEM ve kök görüntülerini içi boş olmayan küresel polistren parçacıklar bir delik ile hazırlanması yüzeyde göster (şekil 2a ve 2b). oluşumu oranı, çapı ve içi boş polistren parçacıkların delik boyutu 200 parçacıklar SEM ve kök yoluyla gözlemleyerek değerlendirmeye alınır. SEM gözlemler tahmini ortalama çapı 1.3 µm olduğunu. Boyutu dinamik ışık saçılma ölçümleri tahmini polimer parçacıkları çapı ile tutarlıdır. Yaklaşık %100 oluşumu oranıdır. İçi boş parçacıklar delik hacmi ve ortalama delik boyutu 0.8 ± 0,4 µm ve 0.9 ± 0.4 µm³, sırasıyla vardır. Bu nedenle, 0.8 µm delik içi boş polistren parçacıklar radikal polimerizasyon Janus damlacıkları emülsiyonlar stiren içeren tarafından fabrikasyon.

Şekil 1. Türleri stiren, PFO ve 5 mM sulu SDS çözüm oluşan emülsiyonlar damlacıkları Morfoloji. (a) fark girişim kontrast (DIC) ve (b) confocal floresan mikroskopi görüntülerini içeren sulu floresan calcein emülsiyonlar. (c) DIC ve (d) confocal floresan mikroskopi görüntülerini içeren yağ çözünen floresan coumarin 102 emülsiyonlar. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Şekil 2. İçi boş polistren parçacıklar ve stiren, PFO ve 5 mM sulu SDS çözümü oluşan emülsiyonlar kullanarak fabrikasyon microcapsules türleri Morfoloji. (a) içi boş polistren parçacıkların SEM ve (b) kök görüntüleri. (c) SEM ve (d) kök görüntülerini microcapsules. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Tartışmalar

Janus damlacıkları stiren ve PFO içeren emülsiyonlar sulu SDS konsantrasyon ağırlık kısmını 10 wt % ve stiren ve PFO herhangi bir ağırlık kısmı elde edilmiştir. Zaman çeşitli ağırlık-Janus damlacıkları içeren emülsiyonlar kesirler için 30 dk polimerli, içi boş polistren parçacıklar için tüm kompozisyon elde edilebilir. Protokol işte basit gösterdi bu sonuçları gösterir. Buna ek olarak, çapı, delik boyutu ve delik birim içi boş polistren parçacıkların burada açıklanan yöntemi polimerizasyon zamanında tarafından denetlenebilir.

İçi boş polistren parçacıklar imalatı için aşağıdaki mekanizma öneririz. Janus yağ damlacıkları stiren ve PFO oluşan 80 ° C'de sulu SDS çözüm, stiren ve PFO karışımlar içeren O/W emülsiyonlar oluşan PFO damlacıkları stiren damlacıkları yüzeyde yer alır. KPS, polimerizasyon bir başlatıcı su aşamasında çözünür olduğundan, polimerizasyon stiren/sulu SDS çözüm arayüzü ilerleme olacaktır. PFO polymerizable grup yok, sahip, o sıcaklıkta emülsiyonlar kaldı ise Stiren içinde üçlü emülsiyonlar polistiren 80 ° C'de için polimerli. Polimerizasyon sonlandırıldı, polistren parçacık üzerinde bir delik PFO kaldırma tarafından kuruldu. Bu nedenle, bir delik yüzeyi içi boş Kupası-türü polistren parçacıklar fabrikasyon atany ağırlık kısmını stiren ve PFO ve her polimerizasyon zaman vardı.

90 dk için radikal polimerizasyon tarafından fabrikasyon içi boş polistren parçacıklara toluen küçük bir miktar ekleniyor delik içi boş polistren parçacıklar mühürleme hakkında getiriyor. Bu olayları Hyuk vd.⁹tarafından bildirilen ile tutarlıdır. Birleştıirme yöntemi bir sulu malzeme parçacıkları içerir.

Bu makalede, bir imalat yöntemi kullanarak Janus yağ damlacıkları stiren ve PFO, karşılıklı olarak immiscible olan oluşan içi boş polimer parçacıkların göstermiştir. Küresel polimer parçacıkları hazırlama yöntemi zaten çeşitli uygulamalarda olası onların kullanım nedeniyle çalışılmıştır. Janus yağ damlacıkları hidrokarbon yağı ve florokarbon yağı kullanarak bu strateji küresel polimer parçacıkları imalatı için çeşitli monomer ve ilaç dağıtım sistemi uygulanır.

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material
Sodium dodecylsulfate, 95.0%	Wako Pure Chemical Industries, Ltd.	192-08672
Styrene, 99.0%	Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.	S0095
Perfluorooctane, 99%	Fluorochem Ltd.	8706
Coumarin 102, 97.0%	Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.	C2267
Calcein	Dojindo Molecular Technologies, Inc.	C001
Potassium peroxodisulfate, 98.0%	Kanto Chemical Co., Inc.	32375-30
Pyrene, 97.0%	Wako Pure Chemical Industries, Ltd.	167-05302
Ethanol, 99.5%	Kanto Chemical Co., Inc.	14033-00
Toluene, 99.5%	Kanto Chemical Co., Inc.	40180-00
Name	Company	Catalog Number	Comments
Equipment
Scanning Electron Microscope	Hitachi High-Technologies Corporation	S-4800
Scanning Transmission Electron Microscope	Hitachi High-Technologies Corporation	S-4800
Ultrasonic cleaner	Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd.	Model 3510
Centrifuge	AS ONE Corporation	CN-1050