Başlamak için, Schlenk hattının soğuk tuzağını etrafına sıvı azotla dolu bir Dewar şişesi yerleştirerek soğutun. Dewar şişesinin üstünü örtmek için bir havlu kullanın. Bu, deney sırasında sıvı azotun buharlaşmasını yavaşlatacak, kabarcığı azot veya argon gibi hafif bir inert gaz akışına açacaktır.
Katı bir ekleme hunisi olarak kullanmak için bir parça tartım kağıdını bir koni içine yuvarlayın ve 10 mililitrelik şişenin musluk açıklığına yerleştirin. Koninin alt kısmının, hortum ataşmanı boyunca uzanacak kadar uzağa yerleştirildiğinden emin olun. Tetrakis trifenilfosfin paladyum-0'ı 10 mililitrelik şişeye tartın.
Trifenilfosfin için bu adımı tekrarlayın. Tartım kağıdı konisini attıktan sonra, politetrafloroetilen veya PTFE musluğu 10 mililitrelik şişeye vidalayın. Benzer şekilde, tetratopik fosfin bağlayıcı kalay-1'i ayrı bir 10 mililitrelik şişeye tartın.
Reaktifleri inert bir atmosfer altına yerleştirmek için, hortumu Schlenk hattından 10 mililitrelik şişelerin her birine bağlayın. PTFE musluğunu, kabın hortuma açık olduğu kadar açın. Her iki şişeyi de vakuma açın ve beş dakika bekleyin.
Her şişedeki musluğu kapatın ve ardından her hortumu vakuma kapatın. Hortumları inert gaza geçirin ve ardından inert gazla doldurmak için her şişenin musluğunu yavaşça açın. Toplam üç döngü için bu adımları iki kez daha tekrarlayın.
PTFE musluğunu çıkarın ve havanın şişeye girmesini önlemek için yeterli inert gaz pozitif basıncı altında her şişe için bir septum ile değiştirin. 1.5 mililitre kuru ve oksijensiz tolueni tetrakis, trifenilfosfin paladyum-0 ve trifenilfosfin içeren şişeye aktarmak için bir şırınga ve iğne kullanın. Daha sonra, şişeye 1,5 mililitre kuru ve deoksijenli metilen klorür aktarın.
Tüm katılar çözülene kadar şişeyi döndürün. Daha sonra, tetratopik fosfin bağlayıcı kalay-1'i içeren şişeye üç mililitre kuru ve deoksijenli metilen klorür aktarın ve tüm katı çözünene kadar şişeyi döndürün. Tüm kalay-1 bağlayıcı çözeltisini tetrakis, trifenilfosfin paladyum-0 ve trifenilfosfin içeren şişeye aktarın ve iyice karıştırmak için çözeltiyi 30 saniye boyunca döndürün.
Septumu, pozitif inert gaz basıncı altında PTFE musluğu ile değiştirin ve şişeyi kapatın. Reaksiyon çözeltisini 40 kilohertz'de 30 saniye daha sonikleştirin. Kapalı şişeyi 60 santigrat derecede önceden ısıtılmış bir yağ banyosuna yerleştirin ve çalkalamadan 24 saat bekletin.
MOF ürününü izole etmek için, şişeyi yağ banyosundan çıkarın ve oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Küçük bir Buchner hunisi ve filtre kağıdı kullanarak bir vakum filtreleme aparatı kurun. PTFE musluğunu şişeden çıkarın ve ardından süspansiyonun toplam hacmini filtreye aktarmak için bir pipet kullanın.
Katıyı iki mililitre deoksijene 3: 1 metilen klorür / toluen çözeltisi ile durulayın. Adımı iki kez daha tekrarlayın ve katının filtre kağıdında üç dakika kurumasını bekleyin. Katıyı önceden tartılmış bir şişeye kazıyın ve ardından düşük değerli MOF'un verimini elde etmek için şişeyi tartın.
Bağlayıcı olarak tetratopik fosfin ligandları, düğümler olarak paladyum-0 ve platin-0 ve modülatör olarak trifenilfosfin kullanılarak üç boyutlu düşük değerlikli MOF'ların sentezi burada gösterilmiştir. Merkezi atom E, silikon veya kalay olabilir.
