Analizleri, bir otomatik örnekleyicide 70 elektronvoltluk bir elektron iyonizasyon arayüzü ile donatılmış üçlü dört kutuplu bir GC-MS/MS sistemi kullanarak gerçekleştirin. Gaz basınçlarının doğru olduğundan emin olun. 140 PSI'da helyum ve 65 PSI'da argon.
Ön panelde bulunan ana GC anahtarını açın. Ve arkada bulunan MS anahtarını açın. GC-MS/MS sisteminin tüm parametrelerini kontrol eden GCMS gerçek zamanlı analiz yazılımını açın.
Vakum kontrolüne tıklayın. Daha sonra ilerletin, ardından vakum sistemini başlatmak için birinci döner pompa geldi. Turbomoleküler pompaları birinci ve ikinci açmak için başlat'a tıklayın.
Ardından iyon kaynağı ısıtıcısı için başlat seçeneğine tıklayın. MS arayüz sıcaklığını 250 santigrat dereceye ve iyon kaynağı sıcaklığını 300 santigrat dereceye ayarlayın. GC fırınını bir dakika boyunca 50 santigrat derece başlangıç sıcaklığında tutun.
Ardından dakikada 25 santigrat derece hızında 180 santigrat dereceye kadar yükseltin. Daha sonra, sıcaklığı dakikada beş santigrat derecede 230 santigrat dereceye ve ardından dakikada 25 santigrat derecede 290 santigrat dereceye yükseltin. Ardından sıcaklığı altı dakika boyunca 290 santigrat derecede sabit tutun.
Toplam analiz süresi 24.6 dakikadır. Tüm bu sistemler açıldıktan sonra kapat'a tıklayın. Ardından analiz yazılımından ayar seçeneğine tıklayın ve kütle spektrometresi koşullarının ilk doğrulamasını gerçekleştirmek için tepe monitörü görünümünü seçin.
Edinim'e tıklayın ve görüntülenen pencereden İlk Parametreleri İndir'e tıklayın. Ekipmanın GC ve MS'ye hazır olduğunu doğrulayın. Veri toplama için, yazılımdan yeni toplu iş dosyasına tıklayın ve numune adı, numune kimliği, yöntem dosyası, veri dosyası, enjeksiyon hacmi ve ayarlama dosyası gibi bilgileri içeren bir dizi oluşturun. Gerektiği gibi satırlar ekleyin ve kaydet'e tıklayın.
Toplu Başlat'a tıklayın ve enjeksiyon işleminin başlamasına izin verin. Enjeksiyonu, bir mikrolitrelik bir enjeksiyon hacmini koruyarak bölünmüş liste modunda 250 santigrat derecede gerçekleştirin. Enjeksiyonu takip ettikten bir dakika sonra, bölmeyi açın.
Analitleri, üçlü dört kutuplu MS/MS sistemlerinde kullanılan standart mod olan çoklu reaksiyon izleme veya MRM modunu kullanarak analiz edin. Veri analizi için çalıştırma sonrası analiz yazılımını açın. Analiz edilecek enjeksiyona tıklayın.
Analitleri içeren tabloda gezinin ve ilgilenilen tepe noktasını seçin. Kromatogramı görselleştirmek için zirveye veya ilgilenilen bölgeye tıklayın. En yüksek entegrasyonları gözden geçirin ve gerekirse manuel entegrasyon gerçekleştirin.
Gerekli hesaplamaları ve yöntem değerlendirmesini gerçekleştirmek için tüm analitlerin alanlarını doğrulayın. Matris eşleştirilmiş kalibrasyon eğrilerinin oluşturulması, çoğu pestisit kombinasyonu için yumuşak bir ME olarak sınıflandırılan% 20'den daha az nispeten tutarlı bir matris etkisi ortaya çıkardı. Görüntülenen şekildeki sonuçlar, her bir avokado türü için ortalama geri kazanım yüzdeleri kabul edilebilir %70 ila %120 aralığında olan pestisitlerin sayısını göstermiştir.
Test edilen pestisitlerin önemli bir kısmı, nispi standart sapma değerleri %20'nin altında olmak üzere, bu spesifik aralığa giren geri kazanım yüzdeleri sergiledi
