Zheng EM erken gelişimi sıvı hücreleri sırasında Prof A. Paul Alivisatos ve yararlı tartışmalar için Dr Ulrich Dahmen teşekkürler. O Bilim Erken Kariyer Araştırma Programı DOE Office destek için minnettar olduğunu.

1. Sıvı Hücre Mikro ve <ol><li> Silikon gofret (p-katkılı, kalınlığı 100 mikron çapında ve 4 inç) hazırlayın ve temizlik prosedürü standart bir gofret banyo kullanarak gofret temizleyin. </li><li> Düşük basınç kimyasal buhar biriktirme (LPCVD) yöntemi ile silikon gofret her iki tarafında Yatırma düşük stres silisyum nitrür ince filmler (kalınlık 20 nm). Özel bir gelişmiş tarif silisyum nitrür-zengin büyüme (sin x, x &lt;4/3) verir depozisyonu için kullanılır. </li><li> Bir görüntüleme penceresi (1 × 50 mikron), bir görüntüleme penceresi (1 × 50 mikron) ve üst çip (3 mm çapında 2.6 × 2.6 mm) ile; alt çip (3 mm çapında 2.6 × 2.6 mm) Fabrikasyona ve iki barajdaki (0.6 × 1.2 × 0.1 mm) fotolitografik desenlendirme dahil standart fabrikasyon süreçleri, SiN x zarının plazma aşındırması (aktif gaz olarak SF 6 kullanarak), KOH ıslak etchin dizisi izleyerekmaruz silikon gofret g, vb Biz böyle bir fotorezist spin kaplama olarak, en yaygın fotolitografik işlemi kullanın (1 dk için 3.000 rpm dönüş hızı ile pozitif foto, foto kalınlığı yaklaşık 1 mm olan), UV ışınlarına maruz kalma geliştirici ve fixer (deiyonize su), vb kullanarak sıvı hücreleri, litografik desenlendirmenin Cr maskesi altında spin kaplama ve desenler için geliştirici için fotorezist farklı seçenekler vardır. Ve, süreçler için ilgili parametrelere de değişebilir. Desen ® (mikron veya daha büyük yüzlerce) nispeten daha büyük olduğundan, işlem yerine getirilmesi kolaydır. 1:2 su ağırlık oranı: KOH solüsyonu potasyum hidroksit ile deiyonize su içine potasyum hidroksit güç çözülmesi ile hazırlanır. KOH solüsyonu gravür boyunca 80 ° C &#39;de muhafaza edilir. Dakika başına 1 mikron bir gravür oranı elde edilebilir. SiN x membran silikon KOH gravürü için ideal bir koruyucu maske. Etchin yanag satırları kullanılır, bireysel cips KOH dağlama sonra kazınmış gofret ince hatları ile bağlanır. Cips Parçalar kolayca sonraki süreçler için keskin cımbız kullanarak gofret ayrılabilir. Resim dicing işlem gereklidir. </li><li> Alt çip düz tarafında Mevduat indiyum boşluk. İlk olarak, 1.3 Benzer bir süreç izleyerek cips litografik desenleme yapmak. Fiş işleme yardımcı olmak üzere, fotorezist kullanarak ince bir cam levha üzerine bireysel yongaları (birkaç cips bir parçası olabilir) sopa ve spin kaplama, UV ışınlarına maruz kalma öncesinde 5 dakika, vb İkincisi için kuru hava izin ile desenli cips temizlemek O 2 plazma 1 dakika için 50 Watt temizleme; bir evaporatör kullanılarak çip üzerinde 100 nm kalınlığında Üçüncü olarak, tortu indiyum ince film; Üçüncü olarak, havalanma işlem indiyum boşluk oluşturmak için yapılır. </li><li> Birlikte Bond alt ve üst cips. Biz ilk optik microsco altında alt ve üst cips iki silisyum nitrür izleme pencereleri hizalamakPE ve bir kelepçe ile 0.1 MPa arasında bir basınç uygulanır. Bu tam birbirlerinin üstüne pencere hizalamak için pratik gerektirir. Daha sonra, hücreler sıvı, 1 saat boyunca 120 ° C &#39;de vakumlu bir fırın içinde pişirilmektedir. Son olarak, hücreler toplamak ve gelecekteki kullanım için bir vakumlu desikatör içinde olduğu gibi hazırlanmış hücreler saklayın. </li></ol> Tüm üretim süreci Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. Biz, Berkeley&#39;deki California Üniversitesi Nanofabrikasyona Lab&#39;de tüm üretim süreçlerini yürütmek. 2. Reaksiyon Çözeltilerin Hazırlanması Bir örnek olarak büyüme Pt 3 Fe nanoçubuklar için reaksiyon çözüm hazırlayın. Platinyum (II) asetilasetonat (20 mg / ml) ve demir (II) asetilasetonat (20 mg / ml) ve pentadekan oleylamine (7:3 hacim / hacim) ya da pentadekan, oleylamine bir karışımı bir çözücü karışımı içinde eritildi ve edildi oleik asit (06:03:01 hacim / hacim / hacim) surfaktan karşılaştırılması için kullanılırt etkiler. 3. Reaksiyon Çözümleri yükleyin <ol><li> Reaksiyon çözeltisi, yaklaşık 50 nl bir şırınga ve Teflon nanotüpler (Cole-Parmer, IL firmasından satın alınmıştır) kullanılarak bir sıvı hücre içinde rezervuarı içine yüklenir. Daha sonra, diğer rezervuar aynı şekilde doldurulur. </li><li> Reaksiyon çözeltisi, yaklaşık 30 pl kılcal kuvvet ile bir hücresine çizilir ve görüntüleme penceresi içinde iki silisyum nitrür membran arasına sıkıştırılmış bir sıvı tabaka (~ 100 nm) oluşturur. </li><li> Sıvı hücre daha sonra ince bir bakır kapak (Tedd Pella, Inc satın alınmıştır tek slot 0.6 mm çapında bir delik ile ~ 50 mikron TEM grid) kullanılarak kapatılır. Vakum yağ kapağının bir tarafı üzerinde uygulandı ve epoksi sıvı hücre kenarından mühürlemek için kullanılmıştır. Nihai sıvı hücrenin toplam kalınlığı yaklaşık 250-300 mikron. </li></ol> 4. TEM içine Sıvı Hücreleri yükleyin <ol><li> 300 kV ve FEI çalıştırılır bir JEOL 3010 TEM F20 UT Tec monochromatednai yerinde görüntülemede kullanılan 200 kV çalıştırılmıştır. </li><li> Sıvı hücre görüntüleme için bir standart TEM örnek olarak mikroskop yüklenir. </li></ol> 5. Gerçek Zamanlı TEM Görüntüleme <ol><li> Mükemmel bir yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleme durumu mikroskop ve 1-8 bir demet akımı yoğunluğu × 10 5 A / m 2, gerçek zamanlı görüntüleme sırasında korunur ayarlayın. </li><li> PTFE sistemi için, çekirdeklenme ve nanopartiküller büyüme sıvı tabakası üzerindeki elektron ışını döküm tarafından başlatılabilir. </li><li> Gatan DigitalMicrograph yazılımı ile birlikte VirtualDub yazılım nanoparçacık dinamik kaydetmek için kullanılmaktadır. </li></ol>

<ol>
	<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+specimens+in+liquid.">Electron microscopy of specimens in liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).</li><li>Sun, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+nanoparticle+kinetics+in+liquid.">Watching nanoparticle kinetics in liquid.</a> Mater. Today. 15, 140-147 (2012).</li><li>Tao, F., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Studies+of+Chemistry+and+Structure+of+Materials+in+Reactive+Environments.">In Situ Studies of Chemistry and Structure of Materials in Reactive Environments.</a> Science. 331, 171-174 (2011).</li><li>de Jonge, N., Poirier-Demers, N., Demers, H., Peckys, D. B., Drouin, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometerresolution+electron+microscopy+through+micrometers-thick+water+layers.">Nanometerresolution electron microscopy through micrometers-thick water layers.</a> Ultramicroscopy. 110, 1114-1119 (2010).</li><li>Zheng, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Single+Colloidal+Platinum+Nanocrystal+Growth+Trajectories.">Observation of Single Colloidal Platinum Nanocrystal Growth Trajectories.</a> Science. 324, 1309-1312 (2009).</li><li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+microscopy+of+nanoscale+cluster+growth+at+the+solid-liquid+interface.">Dynamic microscopy of nanoscale cluster growth at the solid-liquid interface.</a> Nature Materials. 2, 532-536 (2003).</li><li>Liao, H. -. G., Cui, L., Whitelam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution.">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336, 1011-1014 (2012).</li><li>Mirsaidov, U. M., Zheng, H., Casana, Y., Matsudaira, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Protein+Structure+in+Water+at+2.7+nm+Resolution+by+Transmission+Electron+Microscopy.">Imaging Protein Structure in Water at 2.7 nm Resolution by Transmission Electron Microscopy.</a> Biophysical Journal. 102, L15-L17 (2012).</li><li>Yin, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hollow+nanocrystals+through+the+nanoscale+Kirkendall+Effect.">Formation of hollow nanocrystals through the nanoscale Kirkendall Effect.</a> Science. 304, 711-714 (2004).</li><li>Kan, S., Mokari, T., Rothenberg, E., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+size-dependent+properties+of+zinc-blende+semiconductor+quantum+rods.">Synthesis and size-dependent properties of zinc-blende semiconductor quantum rods.</a> Nature Materials. 2, 155-158 (1038).</li><li>Peng, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+control+of+CdSe+nanocrystals.">Shape control of CdSe nanocrystals.</a> Nature. 404, 59-61 (2000).</li><li>Skrabalak, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanocages:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Accounts of Chemical Research. 41, 1587-1595 (2008).</li><li>Zhang, Q. B., Xie, J. P., Yang, J. H., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monodisperse+Icosahedral+Ag,+Au,+and+Pd+Nanoparticles:+Size+Control+Strategy+and+Superlattice+Formation.">Monodisperse Icosahedral Ag, Au, and Pd Nanoparticles: Size Control Strategy and Superlattice Formation.</a> Acs Nano. 3, 139-148 (2009).</li><li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Oscillatory+Growth+of+Bismuth+Nanoparticles.">In Situ Observation of Oscillatory Growth of Bismuth Nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li><li>Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+Nanocrystals+Grow.">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li><li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM.">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li><li>Daulton, T. L., Little, B. J., Lowe, K., Jones-Meehan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+environmental+celltransmission+electron+microscopy+study+of+microbial+reduction+of+chromium(VI)+using+electron+energy+loss+spectroscopy.">In situ environmental celltransmission electron microscopy study of microbial reduction of chromium(VI) using electron energy loss spectroscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 7, 470-485 (2001).</li><li>Mohanty, N., Fahrenholtz, M., Nagaraja, A., Boyle, D., Berry, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impermeable+Graphenic+Encasement+of+Bacteria.">Impermeable Graphenic Encasement of Bacteria.</a> Nano Letters. 11, 1270-1275 (2011).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

Çıkar çatışması ilan etti.

Tüm üretim süreçleri yarı iletken cihazlar yapılır temiz oda içinde yapılmıştır. Indiyum ve depozisyonu önce, fiş O 2 plazma temizleme yüzeyi üzerinde organik kalıntı ortadan kaldırmak için gereklidir. Bu nedenle, yüksek kaliteli bir indiyum boşluk üst ve alt yongaları bağ ve serbest sıvı sızıntı hücre verimi geliştirmek olabilir ki, elde edilebilir. Kalınlığında yaklaşık 13 nm ultra ince zar ile pencereleri görü...

Kendi doğal ortamında gerçek zamanlı ve görüntüleme biyolojik materyallerden sıvıların kimyasal reaksiyonlar çalışmada araştırma alanlarında 1-5 genelinde önemli çıkarları olmuştur. Transmisyon elektron mikroskobu (TEM), TEM kullanarak sıvı yoluyla görüntüleme yüksek uzaysal çözünürlüğü nedeniyle 4,5 ilgi çok çekti. Konvansiyonel mikroskop yüksek vakumlu ortamda çalıştırıldığında bu yana Ancak,, TEM kullanarak görüntü sıvı örnekler için büyük bir meydan okuma olmuştur. Buna ek olarak, sıvı örneklerin elektron ışın geçmesine izin için yeterince ince olmak zorunda. Williamson ve ark. 6 Cu elektrokimyasal çökelme görüntüleme TEM işletilen bir elektrokimyasal sıvı hücre kullanarak 5 nm çözünürlük ile elde edilebileceğini bildirdi. Jonge ark. 1. Bir tarama (S) TEM kullanarak serveral mikrometre kalınlığında su ile görüntü biyolojik örnekler başardı. Biyolojik numunelerin düşük kontrast değildialtın nanopartiküller görüntüleme için belirteç olarak kullanılan bu yana bir sorun olarak ortaya. KÖK görüntüleme modu kullanılmış ve nanometre çözünürlük elde beri kalın sıvı numune ya da bir sorun değildi. Biz son zamanlarda subnanometer çözünürlüklü 5,7 ile sıvı kolloidal nanoparçacıkların gerçek zamanlı TEM görüntüleme sağlayan bir kendi kendine yeten bir sıvı hücresi geliştirdi. Geliştirilmiş çözünürlük ve daha hızlı TEM görüntüleme (yüksek çözünürlüklü KÖK görüntüleme ile elde edilmemiştir saniyede 30 kare), mümkün sıvı kolloidal nanoparçacık dinamiklerini incelemek için yapılan teklif bu yeni geliştirilen sıvı hücreleri,. Sıvı hücreleri standart TEM tutucuya sığacak ve düzenli TEM örnekleri olarak çalıştırılabilir. Sıvı (30 pikolitre hakkında) küçük bir miktar uzun bir kimyasal reaksiyon altında yerinde incelenebilir. Çeşitli görüntüleme ve analitik (yani, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi) teknikleri uygulanabilir. Görüntüleme penceresi (membran dahil toplam kalınlığı yanave sıvı tabaka) altında 100 nm ya da daha için kontrol edilebilir, altın nanoparçacık belirteçler olmadan, sıvı su içinde biyolojik örnekler (örneğin, protein) doğrudan görüntüleme da 8 elde edilmiştir. Son yirmi yılda, kolloidal nanokristal 9-11 sentez ve uygulamaları üzerinde önemli başarılar olmuştur. Ancak, sıvıların birbiri ile büyümek ve nasıl etkileşimde nanopartiküller çekirdek, anlayışı büyük ölçüde deneyseldir ve çoğunlukla 11-13 ex-situ analizleri dayanmaktadır. Sıvı hücre TEM Bizim gelişimi yerinde 5,7,14,15 sıvıların nanoparçacıkların dinamik süreçleri incelemek için eşsiz bir platform sağlar. Biz bir sıralı mikroimalat işlem tarafından ultra ince silikon gofret (100 mikron) kullanarak kendi kendine yeten bir sıvı hücre imal. Bu silisyum nitrür membran birikimi, fotolitografik desenlendirme, dağlama, spacer birikimi ve hücre içerirbağ, reaksiyon çözeltisi, vs yaklaşık 50 nanolitre kılcal kuvvet ile bir hücresine çizilir; bir rezervuar içine yerleştirilir. Bu sıvı bir başka 50 nanolitre ile diğer rezervuar doldurun. Daha sonra, hücre in situ görüntüleme için mikroskop içine mühürlenmiş ve yüklenir. Mikroskop içinde, sıvı iki silisyum nitrür membranların (30 pikolitre hakkında toplam) incelenebilir arasında sıkışmış. Elektron ışını ince sıvı tabakası geçerken, sıvı nanoparçacıkların dinamik süreçleri gerçek zamanlı olarak izlenebilir. Çekirdeklenme ve nanopartiküller büyüme bazı durumlarda 5,7 veya tepkileri harici bir ısı kaynağı 14,16 tetiklenebilir elektron ışını ile indüklenen olabilir. Elektron demeti hasarı bir endişe olduğunda, düşük elektron demet akımı (doz) kullanılmalıdır. Sıvı hücreleri silikon mikroimalat süreçlerden ve büyük gruplar, membran veya sıvı değişimleri üretilmektedir yanabireysel sıvı hücreler arasındaki kalınlık Smal l6 olabilir. Temel mikroimalat eğitimi olan herhangi bir araştırmacı başarıyla sıvı hücreleri yapabilirsiniz. Sıvı işleme tekniği ve yerinde TEM operasyonda da uygulama sonrasında hakim olabilir. Bu görüntüleme pencereleri gibi silisyum nitrür membranlar kullanılarak yanı sıra, bu tür silikon dioksit, silikon ya da karbon (grafen da dahil olmak üzere) gibi diğer malzemeler zar pencere ve 17-19 olarak kullanılabilir olduğu belirtilmiştir. Yana hiçbir membranların şişkin küçük görüş pencereler, yani, 1 x 50 mikron, kullanarak bizim sıvı hücreleri gözlenmiştir. Ve, sıvı hücre de çalışmaya sağlamdır, sıvı hücrelerin% 1 deneyler sırasında pencereleri kırılmış aşağıda yani. Buna ek olarak, sıvı tabakanın kalınlığı aynı zamanda esnek bir şekilde biriken indiyum spacer kalınlığı değiştirilerek ayarlanabilir. Örnek hazırlama sırasında, mühürlü bir sıvı hücre hiçbir sızıntı ile birkaç gün sıvı koruyabilirsiniz. Sıvı küçük bir miktar olabilirGerçek zamanlı olarak genişletilmiş bir kimyasal tepkime çalışma sağlar elektron ışını altında birkaç saat için incelenebilir. Şimdiye kadar, örneğin, sıvı nanoparçacıkların görüntülenmiştir birçok benzersiz dinamik süreçleri, Pt büyümesi ve birleşmesini ince sıvı 20,21, Bi nanopartiküller 14 büyüme dalgalanma ve Pt 3 büyüme nanoparçacıkların difüzyon, 5,15 nanopartiküller nanoparçacık yapı taşları 7, vs Ayrıca gelen Fe nanoçubuklar, biz de 2.7 nm çözünürlük 8 ile sıvı su içinde, örneğin, diğer alanlarda görüntüleme proteinler bu yöntemi uyguladık. Özetle, bizim sıvı hücre TEM tekniği malzeme bilimi, fizik, kimya ve biyoloji temel konuların geniş bir çalışma için çok değerli bir gelişme olduğu kanıtlanmıştır. Biz sıvı TEM gelecekteki teknik gelişmeler ve uygulamalar için geniş oda hala var olduğuna inanıyorum ve kesinlikle yüksek bir impa olacakbilimsel araştırma, geniş bir spektrum üzerinde ct.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reaktifler </td></tr><tr><td> Platinyum (II) asetilasetonat </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> Demir (II) asetilasetonat </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadekan </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleylamine </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> oleik asit </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Ekipman </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromated TEM </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

Uzaysal çözünürlüğü yüksek olan sıvıları yoluyla görüntüleme sağlayan yerinde transmisyon elektron mikroskobu, en çok yeni bir gelişme malzeme bilimi, fizik, kimya ve biyoloji araştırma alanları arasında anlamlı bir ilgi çekti. Teknolojisini etkinleştirme anahtar bir sıvı hücredir. Biz düzenli TEM ızgara boyutları ile bir sıvı hücre herhangi bir standart TEM numune tutucu sığabilecek silisyum nitrür membran birikimi, fotolitografik desenlendirme, dağlama, hücre yapıştırma, vb dahil olmak üzere, sıralı bir mikroimalat sürecinde ince izleme pencereleri ile sıvı hücreleri imal . Yaklaşık 100 nanolitre reaksiyon çözeltisi rezervuar içine yerleştirilmiş ve yaklaşık 30 pikolitre sıvı kılcal kuvvet görüntüleme pencereleri içine çekilir. Daha sonra, hücre in situ görüntüleme için bir mikroskop içine mühürlenmiş ve yüklenir. TEM içinde, elektron demeti, iki silisyum nitrür membranların arasında sıkışmış ince sıvı tabakası geçer. Dinamik procgibi çekirdeklenme ve nanokristaller, difüzyon ve nanopartiküller, vb montaj büyüme gibi sıvıları nanoparçacıkların memuresi, alt-nanometre çözünürlükte gerçek zamanlı görüntülü edilmiştir. Biz de diğer araştırma alanları, örneğin, su görüntüleme proteinler için bu yöntemi uyguladık. Sıvı hücre TEM çalışma ortamlarında malzemelerin dinamik süreçleri ortaya önemli bir rol oynamaya hazırlanıyor. Aynı zamanda kendi doğal ortamında biyolojik süreçlerin çalışmada yüksek darbe getirebilir.

Sıvı hücre TEM yöntemi kullanarak, biz nanoparçacık bloğundan Pt 3 Fe nanoçubuklar çözümü büyüme görüntülendi oylandı. Şekil 2 farklı çözüm koşullarda bir Pt 3 Fe nanorod büyüme yörüngesini gösteren ardışık görüntüler gösterir. Photoshop kullanarak False boyama işlemi nanopartiküller vurgulamak için kullanılmıştır. Pentadekan ve oleylamine (7:3 hacim / hacim) bir çözücü karışımı kullanıldığında, bü...

Watch this Scientific Journal Video about Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy at JoVE.com

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Biz bir transmisyon elektron mikroskobu kullanılarak sıvı yoluyla görüntüleme sağlayan bir kendi kendine yeten bir sıvı hücre, geliştirdik. Sıvılarda nanoparçacıkların Dinamik süreçleri alt nanometre çözünürlükte gerçek zamanlı olarak ortaya çıkabilmektedir.

Sıvı Hücre Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanarak Sıvılarda Malzemelerin Dinamik Süreçler Revealing

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

revealing-dynamic-processes-materials-liquids-using-liquid-cell

Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K Görüntüleme.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Biz bir transmisyon elektron mikroskobu kullanılarak sıvı yoluyla görüntüleme sağlayan bir kendi kendine yeten bir sıvı hücre, geliştirdik. Sıvılarda nanoparçacıkların Dinamik süreçleri alt nanometre çözünürlükte gerçek zamanlı olarak ortaya çıkabilmektedir.

Video: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Sinkrotron Hızlı Tomografi ile Karbonat içinde Reaksiyon Dinamik Gözenek ölçekli Rezervuar-koşul Görüntüleme

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Mühendislik

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Bir Tarama Elektron Mikroskobu tarafından Yarıiletken Malzemelerin Genişletilmiş Kusur Kapsamlı Karakterizasyonu

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Tarama Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanılarak Sıvı Nano-ölçekli Nesnelerin dinamik Süreçlerinin İncelenmesi

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Tek yönlü Kumaşlar Testleri esneklik: Kılcal Parametrelerinin Ölçümleri Sıvı Kompozit Kalıp Süreçlerinde Kılcal Basınç değerlendirin

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Transmisyon elektron mikroskobu mikroorganizmaların seri Ultrathin bölümler elde etmek için bir yöntem

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Moleküler hidrodinamik süreçlerinde yoğun gaz ve sıvı için Analog bir makroskopik yüntem

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Manyetik olarak ayarlı ölçüm Ferroelectric polarizasyon sıvı kristaller içinde

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

Karışık Fazlı a -VOx'e Dayalı Asimetrik Çapraz Çubukların Önyargılı ve İmalatlı Yerinde İletim Elektron Mikroskopisi

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...