Sıcaklık kontrolü, sıvı hücre iletim elektron mikroskopisi ile nanokimyanın incelenmesinde ek bir serbestlik derecesi sağlayan yeni bir gelişmedir, özellikle çözeltide altın nanopartiküllerin oluşumu. Bu metodoloji, gerçekçi sentetik koşullar altında çevrenin bileşimi ve sıcaklığı üzerinde büyük kontrole sahip sıvıdaki bireysel nanoyapıların dinamiklerinin görüntülenmesini sağlar. İlginçtir ki, bu yöntem, sıcaklığın sıvı ortamlarda yumuşak veya biyolojik nanoobjectlerin yapısal evrimi üzerindeki etkilerini, oluşumlarını veya uygulama ortamlarını taklit ederek incelemek için kullanılabilir.
Sıvı TEM deneyleri için temel başarı faktörleri temiz bir numune hazırlama ve nanopartikül dinamikleri üzerindeki elektron ışını etkileri için bir değerlendirmedir. Sıvı hücre hazırlığı için, önce bir cam Petri kabına aseton ve diğerine duman kaputunda metanol doldurun. Her iki çipi de iki dakika metanol içine taşımadan önce aseton içine iki dakika boyunca bir küçük ve bir büyük E-Çip yerleştirin.
Metanol yıkamadan sonra, hücreleri kurutmak için bir havalı tabanca ve cımbız kullanın ve silikon nitrür penceresinin bütünlüğünü doğrulamak için bir dürbün büyüteci veya optik mikroskop kullanın. Talaşlar sağlamsa, plazma E-Çipleri argon ve oksijen gazı karışımıyla iki dakika boyunca temizleyin ve conta O-halkalarını sıvı hücre tutucusuna yükleyin. Küçük E-Çipi sıvı hücre tutucusuna yerleştirin ve sıvı ilgi örneğinin yaklaşık iki mikrolitresini çipin üzerine bırakın.
Keskin bir şekilde kesilmiş bir filtre kağıdı parçası kullanarak, sıvı damlacık düz bir kubbe oluşturana kadar talaştan fazla sıvıyı çıkarın ve büyük E-Çipi aşağı bakan küçük E-Chip ön tarafına yerleştirin. Kapağı sıvı hücre tutucusuna geri kaydırın ve her vidayı yavaş yavaş sıkın. Tüm sıvının yakalandığından emin olmak için sıvı hücre tutucusunu ekseni etrafında döndürerek talaşlardan fazla sıvı çıkarmak için filtre kağıdı kullanın.
Sıvı hücrenin vakum sızdırmazlıkını bir pompa istasyonunda test edin. Pompanın vakum seviyesi beş kez 10 ila negatif iki pascal'a ulaşırsa, silikon nitrür penceresinin bütünlüğünü son bir kez doğrulayın ve sıvı hücre tutucuyu mikroskop üzerine yükleyin. Akış modunu ayarlamak için, bir şırıngırını ilgi çözümüyle yükleyin ve şırınna iki harici tepe tüpü bağlayın.
Şırındıcı şırınna pompasına yerleştirin ve dış tepe tüplerini sıvı hücre tutucunun girişlerine yerleştirin. Sıvı hücre tutucusunun çıkışı için bir harici pik tüp daha takın. Daha sonra çözeltiyi dakikada beş mikrolitre akış hızında her girişe enjekte edin.
Sıvı ortamı ısıtmak için ısıtma yazılımını açın ve güç kaynağını açın. Cihaz Kontrol düğmesini tıklatın ve Deneme sekmesini açın.
Ardından E-Çipleri hedeflenen sıcaklığa ısıtmak için Uygula'yı tıklatın. İyi bir sinyal-gürültü oranına sahip altın nanopartiküllerin radyoliz kaynaklı oluşumunu STEM-HAADF modunda görüntülemek için, sıvı kalınlığının minimumda olduğu gözlem penceresinin bir köşesinin yakınında numunenin bozulmamış bir alanını tanımlayın. Spot boyutu, kondenser diyafram boyutu ve elektron doz oranının sonraki kalibrasyonunu ve analiz edilen alanı ışınlayan kümülatif elektron dozunu sağlamak için büyütme dahil olmak üzere görüntüleme koşullarına dikkat edin.
Ardından aynı görüntüleme koşullarını kullanarak farklı sıcaklıklarda nanopartikül büyümesinin videolarını elde edin. Tek bir nanopartikül nanodiffraction için, birkaç nanoobjects bir STEM-HAADF görüntü elde ve görüntü içindeki bireysel nanopartiküllerin kırınım desenini elde etmek için STEMx yazılımını kullanın. Bu iki STEM-HAADF görüntü serisinde de gözlendiği gibi, düşük sıcaklıklarda çok yoğun bir küçük nanopartikül montajının büyümesi gözlenebilir.
Yüksek sıcaklıklarda ise birkaç büyük ve iyi yönlü nanoyapı elde edilir. STEM-HAADF görüntülerinin kontrastı altın nanopartikül kalınlığı ile orantılı olduğundan, bu büyüme deneyleri sırasında oluşan iki nesne popülasyonu gözlemlenebilir:üçgen veya altıgen şekilli ve daha düşük kontrastlı yüksek kontrastlı 3D nanopartiküller ve büyük 2D nanoyapılar. Bu yöntemde gösterildiği gibi otomatik video işleme, nanopartiküllerin çekirdeklenme ve büyüme oranlarının ölçülmesine izin verir.
Düşük sıcaklıklarda, gözlemden birkaç on saniye içinde 800'den fazla nanopartikül oluşurken, yüksek sıcaklıkta aynı sürede sadece 30 nanopartikül oluşur. Tersine, nanopartiküllerin ortalama yüzey alanı 85 santigrat derecede 25'ten 40 kat daha hızlı artar. Burada, tipik bir STEM görüntüsünden doğrudan seçilen iki altın nanopartiküllerin kırınım deseni gözlenebilir.
Altın odaklı uzun görüş 001 ve 112 bölge eksenlerinin yüz merkezli kübik yapısı tespit edilebilir. Sıcaklığın sıvı hücre TEM tarafından nanopartiküllerin çekirdeklenmesi ve büyümesi üzerindeki etkilerinin incelenmesi, aynı elektron doz oranı ile elde edilen videoların karşılaştırılmasını gerektirir, çünkü radyolizin nanopartikül oluşumu üzerinde de etkisi vardır. Ex situ SEM veya TEM karakterizasyonları, nanoobject yapılarını daha fazla analiz etmek için sıvı hücrenin mütarekesini açtıktan sonra yapılabilir.
Sıcaklık kontrollü sıvı hücre TEM, katı maddeler ve sıvılar arasındaki arayüzde meydana gelen diğer birçok kimyasal reaksiyon üzerindeki sıcaklığın etkisini araştırma fırsatı sunar ve malzeme, yaşam ve Yer bilimlerinde birçok yol açar.
