TOP program çerçevesinde Bilimsel Araştırma Hollanda Örgütü (NWO-CW) Kimyasal Bilimler bölümünden mali destek kabul edilmektedir.

Kesimli Ag | PCTE Membranlarinda ZnO Nanotel Oluşumu Templated elektrodepozisyon 1. PCTE Membran Hazırlanması <ol><li> 200 nm bir dış gözenek çapı ve 6 mikron (Şekil 2a) bir kalınlığa sahip bir parça kazınmış polikarbonat membran seçin. Burada kullanılan membranın çapı 25 mm&#39;dir. </li><li> Membranın (Şekil 2b) arka tarafındaki bir altın tabakanın püskürtmeyle çökeltilmesi. Bu durumda, 2 x 10 -2 mbar&#39;lık bir basınç çökeltme gazı Ar ile püskürtme olarak kullanılmıştır. ~ 13 nm / dak &#39;lık bir düşük depozisyon hızı kullanın. NOT: Bu Au katman elektro sırasında elektrik kontağı olarak kullanılacaktır. </li><li> Membran altın kaplanmış tarafında üstüne küçük bir cam slayt (1.4 x 2.1 cm) takmak için çift taraflı yapışkan bant kullanın. Bunun için, cam slayt (Şekil 2c) kenarları boyunca çift taraflı bant dört küçük şeritleri koyun. NOT: membran olmadan, mümkün olduğunca pürüzsüz olduğundan emin olunkıvrımlar veya kırışıklıklar. Bu cam slayt, zar, gözenekler içine seçici elektrolitik sağlamak için kullanılır. </li><li> Mekanik stabilite için cam slayt dışarı sopalarla zar kısmında bakır bant küçük bir parça sopa. Bakır şerit iletken olduğundan, çalışma elektrot timsah klibi bakır bant takılabilir. </li><li> Gerekirse, kenarlarda Teflon bant koyarak cam slayt için zarın yapışmasını sağlamaktadır. NOT: Oda sıcaklığında biriktirme için çift taraflı bant yapışma genellikle yeterince güçlü olduğunu, ancak yüksek sıcaklıklarda o da teflon bant kullanımı önerilir. </li></ol> . Ag 2 Elektrodepozisyon | ZnO Nanoteller <ol><li> Ag segmenti hazırlanması <ol><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Hazırlanmış koyunbirlikte bir Pt karşı elektrot ve bu şekilde hazırlanan solüsyon içinde bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrodu ile membran. </li><li> 30 saniye için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar girdi &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> ZnO segmenti hazırlanması <ol><li> 0.10 M Zn (NO 3) 2 · 6H 2 O (1.49 g, 50 ml başına) içeren sulu bir çözelti hazırlayın. </li><li> Bir su banyosu kullanılarak 60 ° C&#39;ye ısıtın solüsyonu ve birlikte bir Pt karşı elektrot ile ısıtılmış çözeltide bir Ag / AgCI referans elektrodu ile Ag segmenti içeren membran koydu. </li><li&gt; 20 dakika boyunca Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı -1.00 V bir potansiyel uygulama (Şekiller 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat program farklı olacak olsa da, tüm giriş &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> H 2 sensöründen gelen önemli bir sinyal için yeterli nanotelleri elde etmek için bu işlem 4x tekrarlayın. </li></ol> 3.. Nanotellerin Ekstraksiyon ve Sulu Çözüm transfer <ol><li> Cam slayttan nanotelleri içeren zar kesilir. </li><li> Bir polipropilen santrifüj tüpüne zarın bu bölümü aktarın. </li><li> PCTE membran çözülür ve çözelti içine serbest bırakmak için nanotelleri CH2 Cl 2 ~ 2 ml ilave edilir. ~ 30 dakika sonra, zarTamamen (Şekil 2f ve 2g) içinde çözüldü olmalıdır. </li><li> SEM analizi için bir küçük gofret Si nanotelleri içeren CH2 Cl 2 çözeltisi, küçük bir damlacık uygulanır. </li><li> Santrifüj ~ 5 dakika boyunca 19,000 x g de elde edilen çözelti, fazla CH2 CI2 çıkarın ve taze CH2 Cl 2 ekleyin. Işlemi tekrarlayın, en azından emin tüm polikarbonat kaldırıldı yapmak için 3x. </li><li> Tüm polikarbonat çıkarıldıktan sonra, fazlalık CH2 Cl 2 çıkarılmasından sonra nanotellerin için Milli-Q su ilave edin. Tamamen milli-Q su ile Cl 2 tüm CH2 değiştirmek için en az 3 kere tekrar santrifüj tekrarlayın. </li></ol> AAO Membranlarinda koaksiyel TiO2-Ag Nanotel Formasyonu Templated elektrodepozisyon 4. AAO Membran Hazırlanması <ol><li> (200 nm ve 60 um kalınlığında bir gözenek boyutuna sahip bir zar AAO alın <strong&gt; Şekil 2a). Burada kullanılan membranın çapı 13 mm&#39;dir. </li><li> Membranın (Şekil 2b) arka tarafındaki bir altın tabakası püskürtmeyle çökeltilmesi. Bu durumda, 2 x 10 -2 mbar&#39;lık bir basınç çökeltme gazı Ar ile püskürtme olarak kullanılmıştır. ~ 13 nm / dak &#39;lık bir düşük depozisyon hızı kullanın. NOT: Bu Au katman elektro sırasında elektrik kontağı olarak kullanılacaktır. </li><li> Teflon bant kullanarak 2h Şekil gibi bir konfigürasyonda bir Au-kaplı cam slayt AAO zarları takın. Not: AAO membranları timsah klip ile bağlantı için çok kırılgan olduğu için, zar, gözenekler içine seçici elektrolitik sağlamak için, AAO zar, PCTE zarlar farklı bir konfigürasyonda bir küçük bir cam slayt bağlı olmak gerekmektedir. 3.0 x 2.5 cm&#39;lik bir cam slayt, kullanıldığı zaman, iki membranlar aynı anda kullanılabilir. </li><li> Elektro bağlanırken kolay kullanım için cam slayt Au kaplı kısmında bakır bant küçük bir parça koyundes. </li></ol> TiO2-Ag Nanotellerin 5. Elektrokimyasal biriktirme <ol><li> Bir TiO2 jel hazırlanması <ol><li> 0.02 M TiOSO 4 (50, ml başına 0.16 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın 0.03 MH 2 O 2 (50 ml 0.13 ml), 0.05 M HNO 3 (50, ml başına 0.15 mi) ve 0.25 M KNO 3 (1.26 g 50 ml için). </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 3.5 saat için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı -1,0 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar girdi &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve durulama DEĞİLmilli-Q su ile zar, TiO2 jel hala olduğu için suda çözünür. Diğer elektrot milli-Q su ile durulanabilir. </li></ol></li><li> Koaksiyel TiO2-Ag nanotellerinin hazırlanması <ol><li> Termal hava içerisinde 2 saat boyunca 650 ° C&#39;de bir fırında TiO2 jel ile zarları tavlanması. </li><li> Bir altın kaplı cam slayt zarları tekrar takın. </li><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 1.5 dakika için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar &quot;set Pote gibi giriş satırları olmalıdırbu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir ntial &quot;ve&quot; süre &quot;,. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> TiO2 nanotüpler dahil Ag nanopartiküllerin hazırlanması <ol><li> 100 ° C&#39;de TiO2 jel gecede ile membranlar ısıtın </li><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 1.5 dakika için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar &quot;giriş hatları gibi olmalıPotansiyel set &quot;ve&quot; bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir süresi &quot;,. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> H 2 sensöründen gelen önemli sinyal için yeterli malzeme elde etmek nanotellerdir / nanotüpler ile doldurulmuş en az 10 membranlar elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. </li></ol> Nanotüpler ve Nanotellerin 6. Ekstraksiyon <ol><li> Cam slayt nanotüpler veya nanotelleri içeren membran kesin. </li><li> Bir polipropilen santrifüj tüpü içine, zar bu bölümü aktarın. </li><li> ~ AAO membran çözülür ve çözelti içine nanotüpler nanotelleri veya serbest bırakmak için 1.0 M NaOH içeren bir sulu çözeltisinin 2 ml ilave edilir. ~ 2 saat sonra, zar tamamen (Şekil 2f ve 2g) içinde çözüldü olmalıdır. </li><li> Santrifüj 5 mi ~ boyunca 19,000 xg&#39;de elde edilen çözeltin fazla NaOH çözeltisi kaldırmak ve taze milli-Q su ilave edin. Işlemi tekrarlayın en azından bütün NaOH kaldırıldı emin olmak için 3x. </li><li> Tüm NaOH çıkarıldıktan sonra, sulu süspansiyon 2 H oluşum deneyleri için de kullanılabilir. </li><li> Seçenek olarak ise, SEM ile hazırlanmış nanotüpler veya nanotellerinin görselleştirme için fazla su çıkarıldıktan sonra nanotüpler ve nanotellerin için CH2 Cl 2 ya da başka bir uçucu çözücü ekleyin. Santrifüj tekrarlayın azından tamamen uçucu çözücü ile tüm su yerine 3x. Bir küçük Si gofret üzerine nanotüpler veya nanotelleri içeren çözeltinin küçük bir damlacık yatırınız. </li></ol> H 2 Oluşumu Deneyleri Hidrojen Sensör 7. Hazırlanması <ol><li> Bir Pd tabanlı bir hidrojen sensörü al. </li><li> Bir kuvars tüpün üstüne oturur bir NS fişin içinde sensörünü yerleştirin. </li><li> Gösterildiği gibi standart bir Wheatstone köprü sensörünü bağlayınŞekil 3&#39;te. </li></ol> 8. Fotokatalitik Hidrojen Formasyonu <ol><li> 72 ml kuvars tüp içinde sulu çözelti nanotel koyun. 10 ml su içinde, toplam kuvars tüp içinde olduğu kadar daha fazla su ekleyin. Daha sonra 40 ml metanol ilave edin. </li><li> Kuvars tüpün üstüne yerleştirmeden önce Pd bazlı H 2 sensörden gelen sinyali kayıt başlatın ve sinyale varyasyonu izlemek. </li><li> Aynı zamanda, gerçek Ölçümü başlatmak için UV ışık kaynağına döndürerek kararlı sinyalinin ~ 200 saniye sonra, kuvars tüpün üzerine H 2 sensörünü koydu. Not: Bu deneylerde, UV kaynağı, yaklaşık olarak 10-15 cm kadar uzaklıkta numuneden yerleştirilmiştir. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.
The author, Eddy J.B. Rodijk is currently an employee of Twente Solid State Technology B.V., The Netherlands.
The author, Michiel G. Maas is currently an employee of Henkel AG &amp; Co. KGaA, Germany.

Nanotellerinin şablonu elektro de çok önemli zar üstüne püskürtülen altın elektrot arka tarafının yalıtılmasıdır. Izolasyon olmadan, malzeme tercihen membranın arka tarafında yerine gözenekler içine altın yüzeyi üzerinde biriktirilmesi olacaktır. Düz bir elektrot iyonlarının difüzyon zar gözenekleri içine difüzyon çok daha hızlı olmasıdır. Altın elektrotun her iki tarafında depolanmasının diğer bir dezavantajı, elde edilen çökelmiş Bu eğri nanotellerinin miktarı ve uzunluğuna bağlı olamaz olmasıdır. Şekil 4&#39;te, çeşitli aşamaları Ag segmenti: (a) ya da Ag kısım (b) çökelmesi için tespit edilebilir. Her elektrodepozisyon Deneyin ilk aşaması elektriksel çift tabaka dengeye ulaşana kadar yavaş yavaş azalır akım ani bir artış eşlik elektriksel çift tabaka, şarj edilir. PCTE membran poWhatman&#39;dan temin res tellerin yüzeyi ile bir puro şekil, aynı zamanda daha fazla maddenin çökeltilmesinden yol yerleştirme artar yüzey alanı gibi, ikinci aşamada, mevcut artar, ve reaktanların daha hızlı bir kaynağı olması yaklaştıkça membran gözeneklerin giriş. Üçüncü aşamada, yüzey alanındaki bir değişiklik daha hızlı tepkime maddesi kaynağının sadece etkisi itibaren artan akımının daha küçük bir eğim yol açan en az bir bu aşamada görülebilir. , Bir metal oksit ve bir bölümü her ikisini ihtiva eden bölümlere nanotelleri biriktirilmesi durumunda, gözenekler içine elektro düzeni açık bir şekilde dikkate birbirlerinin çözeltisi içinde biriken fazların çözünürlüğünü alınarak belirlenebilir gerektiğini not edin. ZnO asidik AgNO 3 çözelti içinde çözülür gibi, bu durumda, Ag kademeli bir ZnO segmenti önce biriktirilmiştir. Asil metal içeren bir parçalı tellerin oluşturulması durumunda ve daha az noble bir, örneğin, Pt ve Ni, Pt, Ni ve galvanik değiştirme reaksiyonu dikkate alınmalıdır. Bu reaksiyon, bir galvanik yerine önceki yayın 54 olarak tartışıldığı gibi daha geniş bir Aşırıgerilim kullanılarak bastırılabilir. PCTE veya tellerin veya nanotüp sentezi için AAO zarları kullanarak için seçim, genellikle, termal tavlama aşaması tercih edilen bir malzeme için arzu edilir olup olmadığına dayanmaktadır. Bir tavlama aşamasının gerekliliği olmadan PCTE membranlar işlemek için daha kolay ve göreceli olarak iyi zarlar, ticari olarak elde edilebilir. Yüksek sıcaklık tavlama için, AAO membranların kullanılması gerekmektedir. Bu zarlar polikarbonat membran kadar esnek değildir ve oldukça kırılgandır. Bazı ticari AAO zarlar mevcuttur, ancak 2 aşamalı anodizasyona kullanarak ev yapımı AAO membranların kalitesi çok iyidir. Bunun için, çeşitli yemek tarifleri 55,56 mevcuttur. Pd bazlı H 2 </sub&gt; Bu çalışmada kullanılan sensor, H ya da 2 oluşmuş olup olmadığını belirlemek için kolay ve göreceli olarak ucuz bir yöntemdir. Ne yazık ki, bunun nedeni eğrilerinin şekli görüldüğü gibi, metanol, metanol / su çözeltisi içerisinde çözündürüldü H 2 tespit etmek için içsel yetersizlik, ve doğrusal olmayan tepki gibi uçucu çözücülere karşı büyük çapraz Duyarlılığı niceliksel ölçümler için uygun değildir Şekil 8&#39;de. sayısal ölçümler her laboratuarda mevcut değildir, özel bir donamıma olan metanol / su karışımı, yukarıda kafa alanına bağlı bir GC girişi ile bir kurulumunda gerçekleştirilebilir. Ag kullanarak H 2 oluşumu | ZnO nanotellerdir tipik sonra durdu ~ sona gaz kabarcığı oluşumuna gösterdiği gibi UV aydınlatma 48 saat. Bu etkinlik kaybının nedeni, aşağıdaki reaksiyona uygun olarak 57-60 ZnO fotokorozyon olduğu: ZnO + 2H + → Zn 2 + +1/2 O 2 (8) Photocorroded Ag bir SEM görüntüsü |.. Bir süspansiyon zaman ZnO nanotellerin Şekil 9&#39;da gösterildiği gibi, bu şekilden de görülebileceği gibi, ZnO segmentinin yüzeyi, Şekil 5 gibi sentezlenmiş teller ile karşılaştırıldığında, UV aydınlatma üzerine çok kaba oldu Ag toplu | 48 saat boyunca, karanlıkta, aynı çözelti içinde ZnO nanotellerin, korozyon bir iz bulunmuştur. Bu, gerçekten gözlenen korozyon fotokorozyon ikinci olup elektrolitik korozyona neden olduğunu doğruladı. Literatürde çeşitli yöntemler TiO2 nanotüpler 59,61,62 üzerinde polianilin bir tek tabaka ile ZnO nanopartiküllerinin hibridizasyon ya da 60 C ve ZnO nanoçubuklar bir aşılama dahil ZnO fotokorozyon inhibisyonu için rapor edilmiştir. Eksenel olarak ya da radyal olarak bölümlenmiş nanotellerinin Templated elektro Çok bölümlü n çökelmesi için mükemmel bir platformdurZnO kesimleri fotokatalitik elemanları olarak uygulanabilir | Ag hangi, bir kerede birden fazla işlevi yürütmek mümkün anowires. Bir önceki yayın, altı kesimleri içeren bir tek tellerin bir SEM görüntüsü tanıtıldı: Pt | Au | Pt | Ni | Ag | ZnO. Böyle bir nanotel özerk hareket için kullanılabilir (Pt | Au | Pt), manyetik direksiyon (Ni) ve fotokatalitik H 2 formasyonu (Ag | ZnO) 53. Özet olarak, segmentli Ag sentezi için basit bir protokol | şablonu elektro göre ZnO nanotellerin ve koaksiyel TiO 2-Ag nanotellerin sağlanmaktadır. Bu tellerden fotokatalitik aktivitesini belirlemek için bir yarı-kantitatif yöntem UV ışıması altında H2 ve CO 2 içine metanol ve su fotokatalitik dönüşüm kullanılarak ortaya çıkartılmıştır. Bu metal oksit, metal tellerden nanotellerin çok fonksiyonlu ve diğer nanotel cihazlarda kullanılabilir öngörülmektedir.

, Küçük boyutları ve büyük bir yüzey-hacim oranı nedeniyle, nanotellerin biyomedikal ve nanoteknoloji uygulamaları 1, geniş bir yelpazede kullanılabilecek çok umut verici tek boyutlu nesnelerdir. Literatürde, fonksiyonel özelliklere sahip tek bir bileşen içeren çok sayıda nanotellerin 2-7 bildirilmiştir. Birden fazla malzemeler (metal, polimer ve metal oksitler) tek tellerin içinde bir sekans dahil edilmiştir zaman, çok fonksiyonlu nanotellerin, 9, 8 yapılabilir. Çeşitli kesimleri bir tek tellerin içinde bağlıyken, fonksiyonel özellikleri yalnızca münferit kesimlerin kullanıldığı zaman mevcut olmadığını görünebilir. Örneğin, bir tek tellerin içinde Au, Pt segmentleri içeren nanomotors hidrojen peroksit 4 içine yerleştirildiğinde, bağımsız olarak hareket ettiği rapor edilmiştir. Çok bölümlü nanotellerin oluşumu için uygun teknikler, sızma ve şablonu olan elektro &lt;sup&gt; 8, 9. 1987 yılında, Penner ve Martin polikarbonat membranlar 10 Au nanotellerinin oluşumu için şablonu elektrodepozisyon kullanımını yayımlamak için ilk idi. O zamandan beri, birçok diğer araştırmacılar polikarbonat track-kazınmış membranlar (PCTE) veya anodize alüminyum oksit (AAO) membranlar ve şablonları 11 kullanılarak, farklı boyutlarıyla nanotellerinin sentezi için Templated elektrolitik kullanarak başladı. Elektro genellikle ılımlı koşullar altında gerçekleştirilir gibi nanotel sentezi için şablonu elektrolitik kullanmanın avantajları maliyetli doğası, metaller, metal oksitler ve / veya polimerler ve tam bir kopyası arasında negatif oluşturma kabiliyetini birinden nanotelleri oluşturulması için olasılık şablon 11 kullanılmaktadır. Ayrıca, bölümlere ayrılmış nanotellerin iki veya daha fazla fazın art arda tevdi edilmesi ile oluşturulan ve ne zaman iki fazın biri bir nanotüp olabilir edilebilirşablonu elektro ile yapılabilir, iki ayrı faz ihtiva eden ortak eksenli nanotellerin yapılabilir. Ilgili metal iyonları yüksek pH&#39;da sulu çözeltiler içinde çözünmez olduğunda, metal oksitler elektrobirikimli edilebilir. Gerekli oksijen için, üç farklı ön-maddeleri, örneğin, nitrat iyonları, 12-15, hidrojen peroksit 13, 16, 17, ve 18 moleküler oksijen kullanılabilmektedir. Bu protokolde nitrat iyonlarının kullanımı ile, -0.9 V genel Ag / AgCl &#39;ye daha negatif bir potansiyel uygulama katot 19, 20 da nitrat indirgenmesi ile yerel olarak yüksek pH yol açar: NO 3 - + H 2 O + 2e - → NO 2 - + 2 OH -. (1) Elektrolit çözelti, 60-90 ° C&#39;ye ısıtıldığında, ZnO nanotellerin çöken zin ikinci oluşturacakc hidroksit: Zn 2 + + 2 OH - → ZnO + H 2 O (2) Şablonu elektro gözenek alt kısmında konumlandırılmış çalışan elektrot, bir potansiyel uygulanması üzerine, gözenek içindeki pH lokal bir nanotel oluşumu ile sonuçlanır artar. ZnO, bir n-tipi yarı iletken olduğu için, reaksiyonlar, (1) ve (2) bir kristal ve yoğun ZnO tellerin 21, 22 oluşumu ile sonuçlanır ZnO / elektrolit arayüzünde devam edebilir. Çeşitli yöntemler TiO2 nanotüpler sentezi için mevcuttur, ancak ardışık elektroliz işlemi kullanan bir koaksiyal yapı oluşumu için, elektrokimyasal olarak indüklenmiş sol-jel yöntemi çok uygundur. TiO2 filmlerin katodik elektro için bu yöntem ilk olarak 1996 23. Natarajon ve arkadaşları tarafından tanıtıldı. Ve furthe oldur Karuppuchamy ve arkadaşları tarafından geliştirilmiş., 2001 yılında 19, 24. Bu yöntemi kullanarak, titanyum oksisülfat (TiOSO 4) toz, peroxotitanate kompleksin oluşması üzerine, hidrojen peroksit sulu solüsyonu (2 H O 2) içinde çözünmekte (Ti (O 2) SO 4): TiOSO 4 + H 2 O 2 → Ti (O 2) SO 4 + H 2 O (3) -0.9 V genel Ag / AgCl &#39;ye daha negatif potansiyellere olarak, elektrot yüzeyinde pH, bir titanyum hidroksit jeli 19, 20 oluşturan, nitrat indirgenmesi (reaksiyonu (1)) arttırılır: Ti (O 2) + 2 OH SO 4 -. + (X +1) H 2 → O TiO (OH) 2 xH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) NatarAjan ve diğ. bu su bulmak için kullanılan diferansiyel termik analiz amorf TiO2 faz 23 oluşumu ile sonuçlanan termal tavlama sırasında, 283 ° C civarında jelden çıkarılır. Kristalizasyon 525 ve 550 ° C bir AAO şablon 25 kullanılmaktadır arasındaki bir sıcaklıkta oluşur, ancak sıcaklık, 365 ° C 23, 25 üzerine çıkarıldığı zaman, bir düzlemsel film için, anataz fazına kristalleşme meydana gelir. TiO (OH) 2 · xH 2 → O TiO 2 + (x +1) H 2 O. (5) Kullanılan AAO şablonun gözenek çapı, bir katı ya da açık nanotel nanotüp oluşturulacak olup olmadığını belirler. Küçük bir gözenek çapı nanotel oluşumu 20, 26 (~ 50 nm) sonuçları, daha büyük bir çapa (~ 200 nm) ile bir gözenek içinde aynı yöntemi uygulanırken sonuçlar, bir şablon olarak Depositionnanotüp oluşumu 25.. Jel çökme fazla suyun uzaklaştırılmasından sonra gerçekleşebilir olmasıdır. 1970&#39;lerin başında, Fujishima ve Honda platin elektrot 27, 28 birleştirilmiş bir rutil elektrot tarafından gerçekleştirildi UV ışığı altında, doğrudan su bölme için bir sistem yayımlamak için ilk idi. O zamandan bu yana, 130&#39;dan fazla yarıiletken malzemeler fotokatalizörlerin 29-31 olarak tespit edilmiştir. Bunlardan, titanyum dioksit 32-36, 37-40 çinko oksit, demir oksit ve 41, 42, en yoğun çalışmalar malzemelerdendir. Nanopartiküller ya da nanotellerin kullanıldığında, bu malzemelerin yüzey-hacim oranı daha iyi bir fotokatalitik verimi 29, 30, 43-49 yol açan büyük ölçüde arttırılabilir. Fotokatalitik Ag yapımı için | bir Fotoaktif n-tip olduğu ZnO nanotellerdir, ZnO,e yarıiletken, aynı şablonu 50 içinde sıralı elektro aracılığıyla Ag ile bağlanmıştır. Böyle bir tek tellerin içinde, ZnO photoanode ve Ag katod doğrudan geleneksel bir foto-elektrokimyasal hücrelerde durumun aksine olan elektrotları birleştirmek bir dış devre, gerek kalmadan bağlanmıştır. Bu cihaz, oldukça mimarisini basitleştiren ve sistemde omik kayıpları indirgenmesi ile verimliliğini artırır. ZnO ve Ag kesimleri ZnO (vakum vs 4.35 eV) ve elektron ilgisi beri birleştirildi Ag (vakum vs 4.26 eV) ait çalışma fonksiyonu çok yakındır. Bu, böylece elektron-delik 52 rekombinasyon şansı yasaklayan, ZnO iletim bandı uyarılmış elektron tersi Ag akışının, ancak sağlar: her iki fazda 51 arasında bir Schottky bariyer oluşumunu uyarmaktadır. ZnO aktif hekzagonal faz nanow kolay ve ekonomik bir yol sağlar, 60-90 ° C&#39;de, daha önce oluşturulabilirire oluşumu. Bu, katodik elektro ile yapılan zaman, yüksek sıcaklıklarda bir ara tavlama adımı gerektiren diğer birçok foto aktif oksitler aksine bulunmaktadır. Hidrojen ve karbon dioksit içine metanol ve su dönüşüm bir metal içeren bir parçalanmış tellerin kullanımı ve UV ışığının etkisi altında özerk H 2 oluşturulması için bir metal oksit fazı göstermek için bir model tepki olarak kullanılmıştır. Bu deneyde, metanol net reaksiyon sonrasında, ZnO segmentte 2, CO oksitlenir bir delik süpürücü olarak kullanılır CH3 OH + H + 2 O 6H + → CO2 + 6H +, (6) h + bir elektron boşluğu temsil etmektedir. ZnO segmentinde oluşan proton reaksiyonun ardından, Ag yüzeyde H 2 indirgenir 2H + + 2e -594; H 2. (7) Reaksiyonları (6) ve (7) ZnO bant boşluk (sırasıyla, 0.7 ve 3.2 eV) daha küçük olduğu için gerekli toplam enerji için, bu işlem, bir harici güç kaynağı için gerek kalmadan gerçekleşebilir. Bu işlem, Şekil 1&#39;de şematik olarak görüntülenmiştir. Bu protokol, bir metal ve yarı iletken bir faz ihtiva eden iki parçalı ve koaksiyel nanotellerin oluşumu için şablonu elektro deneysel prosedürler açıklanmıştır. Segmente Ag oluşumu için bir prosedür | ZnO nanotellerin hem de TiO2 nanotüplerin oluşumu ve koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri vermek üzere Ag ile daha sonra doldurma belirtilmiştir. Ayrıca, Ag fotokatalitik aktivitesi | ZnO nanotellerin bir Pd tabanlı kullanılarak UV ışığı ile ışınlama üzerine, H 2 ve CO2 gazı içine bir metanol / su karışımı dönüştürülmesi ile ortaya konmuşturH 2 tespiti için sensör. Bu protokolün vurgu iki farklı segmente metal oksit hazırlanması ve fotokatalitik karakterizasyonu üzerinde | metal nanotel modülleri, ve bir daha derinlemesine tedavi ve bir çok fonksiyonlu tellerin bir örnek başka yerde 53 bulunabilir. Koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri kullanılarak istihdam edildi su yarma reaksiyonu, aynı zamanda başka bir yerde 25 bulunabilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="839">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Silver Nitrate (AgNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">419351000</td>
			<td style="width:167px;">99+%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Boric Acid (H3BO3)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">202878-500G</td>
			<td style="width:167px;">99.99%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Nitric Acid (HNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">124660010</td>
			<td style="width:167px;">65%</td>
		</tr>
		<tr height="46">
			<td height="46" style="height:46px;width:279px;">Zinc Nitrate Hexahydrate (Zn(NO3)2&#183;6H2O)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">228737-500G</td>
			<td style="width:167px;">98%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Dichloromethane (CH2Cl2)</td>
			<td style="width:195px;">Merck (Boom)</td>
			<td style="width:199px;">51006050100</td>
			<td style="width:167px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Titanium oxysulfate (TiOSO4)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">333980-500G</td>
			<td style="width:167px;">Synthesis grade</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Hydrogen peroxide (H2O2)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">349887-500ML</td>
			<td style="width:167px;">35%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Nitric acid (HNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">124660010</td>
			<td style="width:167px;">65%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Potassium nitrate (KNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">P/6040/60</td>
			<td style="width:167px;">&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">20606-0025</td>
			<td style="width:167px;">&#62;98%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Methanol (CH3OH)</td>
			<td style="width:195px;">Merck</td>
			<td style="width:199px;">1060121000</td>
			<td style="width:167px;">Dried &#8805;99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Polycarbonate membranes 200 nm</td>
			<td style="width:195px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:199px;">09-300-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Anopore AAO membranes 200 nm</td>
			<td style="width:195px;">VWR</td>
			<td style="width:199px;">514-0523</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Sputtering system</td>
			<td style="width:195px;">Perkin-Elmer</td>
			<td style="width:199px;">Model 2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Microscope glass slides (Menzel)</td>
			<td style="width:195px;">VWR</td>
			<td style="width:199px;">631-0704</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Autolab potentiostat with</td>
			<td rowspan="3" style="width:195px;">Metrohm-Autolab</td>
			<td style="width:199px;">PGSTAT 128N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">- Pt sheet counter electrode</td>
			<td style="width:199px;">PT.SHEET</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">- Ag/AgCl in 3 M KCl reference electrode</td>
			<td style="width:199px;">60,733,100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Polypropylene Nunc centrifuge tubes</td>
			<td style="width:195px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:199px;">12-565-286C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:195px;">Hermle</td>
			<td style="width:199px;">Z36HK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Pd-based hydrogen sensor</td>
			<td style="width:195px;">Kebaili</td>
			<td style="width:199px;">KHS-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">4x 15W Hg lamp UV source</td>
			<td style="width:195px;">Philips</td>
			<td style="width:199px;">Philips original home solaria</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and use of photocatalytically active segmented ag|zno and coaxial tio2-ag nanowires made by templated electrodeposition

Foto katalitik olarak etkili nano oksidasyon ve indirgeme yarı reaksiyonları için çok katalitik olarak aktif siteye varlığında ve hızlı bir elektron (delik) difüzyon ve şarj ayırma ile büyük bir spesifik yüzey alanı gerektirir. Nanoteller bu gereksinimleri karşılamak için uygun mimarileri sunuyoruz. Eksenel bölümlere Ag | ZnO ve 200 nm&#39;lik bir çap ve 6-20 um bir uzunluğa radyal bölümlere (koaksiyel) TiO 2-Ag nanotellerin polikarbonat parça kazınmış (PCTE) veya anodize alüminyum oksit gözenekleri içinde elektro şablonu tarafından yapılmıştır (AAO) membranlar, sırasıyla. Fotokatalitik deneylerde, ZnO ve TiO 2 fazlar katot olarak Ag photoanodes olarak hareket ve. Harici devre geleneksel fotoğraf elektrokimyasal hücreler üzerinde önemli bir avantaj hem de elektrotlar bağlamak için gereklidir. Parçalara Ag yapmak için | ZnO nanotellerdir, Ag tuzu elektrolit ZnO doğru parçası oluşturmak üzere Ag segment oluşturulmasından sonra değiştirilmiştirAg segmente atomunun bağlanabileceği alifatik. Koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri yapmak için, bir TiO2 jel ilk olarak elektrokimyasal neden sol-jel yöntemi ile kuruldu. Kurutma ve şekilde şekillendirilmiş TiO2 jeli ısıl tavlama kristal TiO2 nanotüpler oluşumu ile sonuçlandı. TiO2 nanotüplerin içindeki bir sonraki Ag elektrodepozisyon adım koaksiyel TiO2-Ag nanotellerinin oluşmuştur. Nedeniyle, aynı tellerin içinde bir n-tip yarı iletken (ZnO ya da TiO 2) ve bir metal (Ag) kombinasyonu, bir Schottky engel fazlar arasındaki ara yüzeyde oluşturulmuştur. Bu nanotellerin fotokatalitik etkinliğini göstermek için, Ag | ZnO nanotellerin H2 gazı, bir metanol / su karışımı içinde dağılmış olan nanotellerinin UV aydınlatma üzerine tespit edildiği bir fotokatalitik deneyde kullanıldı. Aydınlatma 17 dakika sonra yaklaşık olarak 0.2 hacim% 2 H gaz içeren bir süspansiyona, ~ Ag 0.1 g algılandı | ZnO50 ml% 80 hacim sulu metanol çözeltisi içinde nanotellerin.

Elektro sırasında, çalışma ve karşı elektrot arasında ölçülmektedir ki mevcut bir It eğrisinde görselleştirilebilir. Mevcut doğrudan Faraday yasası ile biriken malzemenin miktarı ile ilgili olduğu için, gözlenen akım ne kadar çökeltme hasılatının önemli bir göstergesidir. Ag çökelmesi için tipik eğrileri | ZnO ve TiO 2-Ag nanotellerin, Şekil 4 &#39;de gösterilmiştir tipik Ag SEM görüntülerini |. ZnO nanotelleri, TiO 2 nanotüpler, koaksiyel TiO 2-Ag tellerin ve TiO 2 / Ag nanotüpler olabilir, sırasıyla Şekil 5 ve Şekil 6&#39;da bulunabilir. Şablon ve Ag ardışık elektro içinde bir titanya jel birikimi için elektro kaynaklı sol-jel yöntemi kullanılarak jel kurutmak için kullanılan sıcaklığa bağlı olarak, iki farklı yapılarda neden olabilir. Gece boyunca Conde 100 ° C sonuçlara jelin kurutulmasıJelin nsation, su içinde tekrar çözündürülmesi için önler. Hiçbir yoğun boru şekli henüz bu sıcaklıkta kurdu yana, Ag çekirdekler titanyum jel içine yatırılır. Bir TiO2 nanotüp (Şekil 6c) dahil Ag nanopartikülleri oluşumunda 650 ° C sonuçlar, titanyum jel çöküşü Ag nanopartikülleri gözenek duvarlarına taşınacak neden beri de sonraki tavlama. Buna karşılık, önceki Ag elektro için titanyum jel yüksek sıcaklıklara kadar kızdırma bir katı madde TiO2 nanotüpler oluşumuna yol açar. Bu durumda, Ag nanotellerin ortak eksenli bir mimari (Şekil 6b) ile TiO 2-Ag nanotellerinin oluşumuna yol açan, bu borular içine yatırılır olabilir. Segmente Ag aktivitesi | fotokatalitik su bölme içinde ZnO nanotellerin UV ışıması altında bir metanol / su çözeltisi kullanılarak incelenmiştir edilmiş olabilir, bir delik süpürücü olarak metanol davranır. Bir teknik ahmakÇözeltiden gaz halinde hidrojen gelişen tespit etmek için bir yöntem le doğrudan çözeltisi üzerinde ise bir H 2 sensörüne (Şekil 7) yerleştirilmesi ile elde edilir. Bu deney, yalnızca sensöre ulaşan H 2 miktarını tespit eder, bu şekilde oluşturulan H 2&#39;nin gerçek miktarı bir H 2 metanol / su fazı içinde çözülmüş kalacak kadar yüksek olabilir. Sensör tarafından tespit edilen sinyal Şekil 8a&#39;da gösterilmiştir. Şekil 8b, mevcut H 2 oluşumunun zaman dilimi için dönüşüm sonra aynı sinyalini gösterir. UV ışık kaynağı (Şekil 8a&#39;da t = 17,5 dakika) açık olduğu zaman, sinyal nedeniyle sensörünün ışık hassasiyeti büyük ölçüde düşer. Sağ sinyal, bu düşüş sonra reaksiyon başlar ve sonuç olarak bu moment Şekil 8b&#39;de t = 0 dakika olarak tanımlanmıştır, ve karşılık gelen sinyal test tüpünün UV ışınlarına maruz kalma sırasında, 0 V&#39;a olarak tanımlandı, bu da görünür olduğu küçük gaz bubbles oluşturulmuştur. Kullanılan algılayıcı metanol hafifçe çapraz duyarlı olduğu için, nanotellerin olmayan bir referans örneğinin ölçüm de dahil edilmiştir. UV aydınlatma sırasında, Şekil 8 nanotellerin ile numuneden sinyal referans numuneden elde edilen sinyal daha yüksek olduğunu göstermektedir. Potansiyel artış oluşturur ve solüsyondan gaz geliştikçe H 2 miktarı için göreli bir ölçüsüdür. Evrim H 2 miktarı için niceliksel bir tahminini elde etmek için, fotokatalitik deneyler sensörünün tepki potansiyeli N2 gaz akımı içinde bir 4 hacimce% H 2&#39;de cevabında ile karşılaştırılmıştır. ZnO nanotellerdir solüsyonun üzerindeki gaz hacmi içinde, yaklaşık 0.2 hacim% H 2 oluşumuna neden | karşılaştırmadan, bu Ag UV aydınlatma 17 dakika olduğu tahmin edilmektedir. Nanotellerinin 0.1 g kullanıldı ~ için, bu 6.92 x 10 bir H 2 evrim oranına eşittir<html> -6 Mol / saat · g. Referans olarak, tek fazlı ZnO veya Ag nanotellerinin ile deneyler de yapıldı. Burada gösterilmeyen Bu deneyler, H 2 oluşumu herhangi bir gösterge vermediler; ne gaz kabarcık oluşumu ne de sensor sinyali. <img alt="Şekil 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> Şekil 1 segmente Ag Çalışma prensibi | fotokatalitik su bölme ZnO nanotel:. (A) şematik gösterimi, ve (b) enerji diyagramı. UV ışığı ZnO kesimi tarafından emildiğinde, bir elektron-delik çifti oluşturulur. Gibi şekillendirilmiş elektronlar bir elektrokimyasal indirgeme yarı reaksiyonunda tüketilen Ag fazına akar. Delik bir oksidatif yarı reaksiyonunda tüketilen ZnO segmentinde kalır.olsun = &quot;_blank&quot;&gt; büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın. <img alt="Şekil 2," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> Şekil 2,. Nanotel sentezi için alınan birbirini izleyen adımların şematik temsili. <img alt="Şekil 3," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> Şekil 3.. Wheatstone köprüsü ile H 2 sensörünün Tipik çalışma devresi. Bu şemada, 4 pin 1 (pin 1 siyah, pim 2 mavi sensörünün kablo bakın, 3 pin beyaz, pin 4 kahverengi ), R h, ısıtıcının (150 ± 50 Ω) direncidir, R r, referans (1500 ± 500 Ω) direncidir, R s sensörün direncidir (1, 000 ± 250 Ω). 0.5 V 1.0 ısıtıcı uygulanır ve 2.7 V Wheatstone köprüsü multimetre / potansiyostatla bağlanır. V üzerinden uygulanır, böylece algılayıcı 12 voltluk bir güç kaynağına bağlanır. Pin 2 yanındaki direnç değişkendir ve uygun bir taban çizgisi elde etmek için ayarlanabilir. <img alt="Şekil 4," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> Şekil 4 (a) Ag tipik eğrileri |.. ZnO nanotel birikimi, ve (b) TiO 2-Ag nanotel birikimi ilaveler, Ag segmenti: (a) ya da Ag çekirdeğin çökelmesi büyütülmüş eğrisini gösterir (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">Daha büyük resmi görmek için buraya tıklayın.</a> . Eksenel segmente ZnO&#39;nun Şekil 5 Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) resim | Ag nanotellerdir. <img alt="Şekil 6," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> (A) TiO2 nanotüpler, (b) koaksiyel TiO2-Ag tellerin ve (c) TiO2 / Ag nanotüpler Şekil 6.. SEM resimleri. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">resmi büyütmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> Şekil 7,. Saptanması için tipik ayarH fotokatalitik nanotellerinin evrimleştiği 2 gaz. Pd bazlı H 2 sensör kuvars küvetin NS fiş yerleştirilir ve (bkz. Şekil 3) bir amplifikatöre bağlı. Amplifikatör edilen sinyalin grafiksel gösterimi için bir bilgisayara bağlı bir multimetre (veya potansiyostatla) tarafından okunan sensöründen gelen 12 V güç kaynağı ve sinyal tarafından işletilmektedir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">resmi büyütmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 8," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> Şekil 8, Ag UV ışınlaması sırasında H 2 sensöründen Response |.. Tellerden (mavi çizgi) olmayan bir metanol / su karışımı (kırmızı çizgi) ve referans deneyinde ZnO nanotellerin (a) Sinyal ile ölçülensensör; (B) sinyal t veri noktası = (a) 17.5 dakika (b) &#39;de reaksiyonun başlangıcı olarak tanımlandı. 2 H oluşumu sırasında, <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">daha geniş görünüm için.</a> <img alt="Şekil 9," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . Şekil 9 photocorroded Ag SEM görüntüsü | ZnO nanotel UV aydınlatma, 48 saat sonra.

Watch this Scientific Journal Video about Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition at JoVE.com

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO<sub&gt; 2</subTemplated elektrodepozisyon tarafından yapılmıştır&gt;-Ag Nanoteller

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

preparation-use-photocatalytically-active-segmented-agzno-coaxial

Research

JoVE Journal

Engineering

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

21.6K Görüntüleme.  University of Twente. Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

Video: Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Ultrahigh Density Array of Vertically Aligned Small-molecular Organic Nanowires on Arbitrary Substrates

In recent years &pi;-conjugated organic semiconductors have emerged as the active material in a number of diverse applications including large-area, low-cost displays, photovoltaics, printable and flexible electronics and organic spin valves. Organics allow (a) low-cost, low-temperature processing and (b) molecular-level design of electronic, optical and spin transport characteristics. Such features are not readily available for mainstream inorganic semiconductors, which have enabled organics to carve a niche in the silicon-dominated electronics market. The first generation of organic-based devices has focused on thin film geometries, grown by physical vapor deposition or solution processing. However, it has been realized that organic nanostructures can be used to enhance performance of above-mentioned applications and significant effort has been invested in exploring methods for organic nanostructure fabrication.	
A particularly interesting class of organic nanostructures is the one in which vertically oriented organic nanowires, nanorods or nanotubes are organized in a well-regimented, high-density array. Such structures are highly versatile and are ideal morphological architectures for various applications such as chemical sensors, split-dipole nanoantennas, photovoltaic devices with radially heterostructured "core-shell" nanowires, and memory devices with a cross-point geometry. Such architecture is generally realized by a template-directed approach. In the past this method has been used to grow metal and inorganic semiconductor nanowire arrays. More recently &pi;-conjugated polymer nanowires have been grown within nanoporous templates. However, these approaches have had limited success in growing nanowires of technologically important &pi;-conjugated small molecular weight organics, such as tris-8-hydroxyquinoline aluminum (Alq3), rubrene and methanofullerenes, which are commonly used in diverse areas including organic displays, photovoltaics, thin film transistors and spintronics.	
Recently we have been able to address the above-mentioned issue by employing a novel "centrifugation-assisted" approach. This method therefore broadens the spectrum of organic materials that can be patterned in a vertically ordered nanowire array. Due to the technological importance of Alq3, rubrene and methanofullerenes, our method can be used to explore how the nanostructuring of these materials affects the performance of aforementioned organic devices. The purpose of this article is to describe the technical details of the above-mentioned protocol, demonstrate how this process can be extended to grow small-molecular organic nanowires on arbitrary substrates and finally, to discuss the critical steps, limitations, possible modifications, trouble-shooting and future applications.

We report a simple method for fabricating an ultrahigh density array of vertically ordered small-molecular organic nanowires. This method allows for synthesis of complex heterostructured hybrid nanowire geometries, which can be inexpensively grown on arbitrary substrates. These structures have potential applications in organic electronics, optoelectronics, chemical sensing, photovoltaics and spintronics.

Keyfi Yüzeyler üzerinde Dikey dizilmiş Küçük-moleküler Organik Nanoteller bir ultra yüksek Yoğunluk Dizi

In  recent years &pi;-conjugated  organic semiconductors have emerged as the active material in a number of  diverse applications including large-area, ...

Mühendislik

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Organofosfor Bileşikleri Kullanma Silikon Yüzeyler ve Nanotellerin monolayer İletişim Doping

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Evaluating Plasmonic Transport in Current-carrying Silver Nanowires

Plasmonics is an emerging technology capable of simultaneously transporting a plasmonic signal and an electronic signal on the same information support1,2,3. In this context, metal nanowires are especially desirable for realizing dense routing networks4. A prerequisite to operate such shared nanowire-based platform relies on our ability to electrically contact individual metal nanowires and efficiently excite surface plasmon polaritons5 in this information support. In this article, we describe a protocol to bring electrical terminals to chemically-synthesized silver nanowires6 randomly distributed on a glass substrate7. The positions of the nanowire ends with respect to predefined landmarks are precisely located using standard optical transmission microscopy before encapsulation in an electron-sensitive resist. Trenches representing the electrode layout are subsequently designed by electron-beam lithography. Metal electrodes are then fabricated by thermally evaporating a Cr/Au layer followed by a chemical lift-off. The contacted silver nanowires are finally transferred to a leakage radiation microscope for surface plasmon excitation and characterization8,9. Surface plasmons are launched in the nanowires by focusing a near infrared laser beam on a diffraction-limited spot overlapping one nanowire extremity5,9. For sufficiently large nanowires, the surface plasmon mode leaks into the glass substrate9,10. This leakage radiation is readily detected, imaged, and analyzed in the different conjugate planes in leakage radiation microscopy9,11. The electrical terminals do not affect the plasmon propagation. However, a current-induced morphological deterioration of the nanowire drastically degrades the flow of surface plasmons. The combination of surface plasmon leakage radiation microscopy with a simultaneous analysis of the nanowire electrical transport characteristics reveals the intrinsic limitations of such plasmonic circuitry.

Silver nanowires can simultaneously transport electrons and optical information in the form of surface plasmons. A procedure is described here to realize such a shared circuitry and the limitations at propagating both information carriers are evaluated.

Plasmonics is an emerging technology capable of simultaneously transporting a plasmonic signal and an electronic signal on the same information ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

A Cost-effective and Reliable Method to Predict Mechanical Stress in Single-use and Standard Pumps

Pumps are mainly used when transferring sterile culture broths in biopharmaceutical and biotechnological production processes. However, during the pumping process shear forces occur which can lead to qualitative and/or quantitative product loss. To calculate the mechanical stress with limited experimental expense, an oil-water emulsion system was used, whose suitability was demonstrated for drop size detections in bioreactors1. As drop breakup of the oil-water emulsion system is a function of mechanical stress, drop sizes need to be counted over the experimental time of shear stress investigations. In previous studies, the inline endoscopy has been shown to be an accurate and reliable measurement technique for drop size detections in liquid/liquid dispersions. The aim of this protocol is to show the suitability of the inline endoscopy technique for drop size measurements in pumping processes. In order to express the drop size, the Sauter mean diameter d32 was used as the representative diameter of drops in the oil-water emulsion. The results showed low variation in the Sauter mean diameters, which were quantified by standard deviations of below 15%, indicating the reliability of the measurement technique.

Shear stress investigations on an oil-water emulsion system result in drop breakup over the experimental time. To count drop sizes in pumping processes, the suitability of inline endoscopy was successfully demonstrated in this protocol.

Bir maliyet-etkin ve güvenilir Yöntemi Tek kullanımlı ve Standart Pompa mekanik Stres Tahmin etmek

Pumps are mainly used when transferring sterile culture broths in biopharmaceutical and biotechnological production processes. However, during the pumping ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Aşırı Nanotel ve Diğer 1D Sistemleri Rezonans Raman Spektroskopisi

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

A Fabrication Method for Highly Stretchable Conductors with Silver Nanowires

Stretchable electronics are identified as a key technology for electronic applications in the next generation. One of the challenges in fabrication of stretchable electronic devices is the preparation of stretchable conductors with great mechanical stability. In this study, we developed a simple fabrication method to chemically solder the contact points between silver nanowire (AgNW) networks. AgNW nanomesh was first deposited on a glass slide via spray coating method. A reactive ink composed of silver nanoparticle (AgNPs) precursors was applied over the spray coated AgNW thin films. After heating for 40 min, AgNPs were preferentially generated over the nanowire junctions to solder the AgNW nanomesh, and reinforced the conducting network. The chemically modified AgNW thin film was then transferred to polyurethane (PU) substrates by casting method. The soldered AgNW thin films on PU exhibited no obvious change in electrical conductivity under stretching or rolling process with elongation strains up to 120%.

A simple synthesis method is used to chemically solder silver nanowire thin film to fabricate highly stretchable and conductive metal conductors.

Gümüş Nanotel ile son derece Gerilebilir İletkenler için bir Fabrikasyon Yöntemi

Stretchable electronics are identified as a key technology for electronic applications in the next generation. One of the challenges in fabrication of ...

Preparation and 3D Tracking of Catalytic Swimming Devices

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence microscopy. One commonly deployed method for catalytically active colloids to produce enhanced motion is via an asymmetrical distribution of catalyst. Here this is achieved by spin coating a dispersed layer of fluorescent polymeric colloids onto a flat planar substrate, and then using directional platinum vapor deposition to half coat the exposed colloid surface, making a two faced "Janus" structure. The Janus colloids are then re-suspended from the planar substrate into an aqueous solution containing hydrogen peroxide. Hydrogen peroxide serves as a fuel for the platinum catalyst, which is decomposed into water and oxygen, but only on one side of the colloid. The asymmetry results in gradients that produce enhanced motion, or "swimming". A fluorescence microscope, together with a video camera is used to record the motion of individual colloids. The center of the fluorescent emission is found using image analysis to provide an x and y coordinate for each frame of the video. While keeping the microscope focal position fixed, the fluorescence emission from the colloid produces a characteristic concentric ring pattern which is subject to image analysis to determine the particles relative z position. In this way 3D trajectories for the swimming colloid are obtained, allowing swimming velocity to be accurately measured, and physical phenomena such as gravitaxis, which may bias the colloids motion to be detected.

A method to prepare catalytically active Janus colloids that can "swim" in fluids and determine their 3D trajectories is presented.

Katalitik Yüzme Cihazların Hazırlanması ve 3D İzleme

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence ...

Use of Sacrificial Nanoparticles to Remove the Effects of Shot-noise in Contact Holes Fabricated by E-beam Lithography

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has been attributed to statistical fluctuations in the number of photons/electrons arriving at a given nano-region arising from shot-noise (SN). The SN varies inversely to the square root of a number of photons/electrons. For a fixed dosage, the SN is larger in EUV and E-beam lithographies than for traditional (193 nm) optical lithography. Bottom-up and top-down patterning approaches are combined to minimize the effects of shot noise in nano-hole patterning. Specifically, an amino-silane surfactant self-assembles on a silicon wafer that is subsequently spin-coated with a 100 nm film of a PMMA-based E-beam photoresist. Exposure to the E-beam and the subsequent development uncover the underlying surfactant film at the bottoms of the holes. Dipping the wafer in a suspension of negatively charged, citrate-capped, 20 nm gold nanoparticles (GNP) deposits one particle per hole. The exposed positively charged surfactant film in the hole electrostatically funnels the negatively charged nanoparticle to the center of an exposed hole, which permanently fixes the positional registry. Next, by heating near the glass transition temperature of the photoresist polymer, the photoresist film reflows and engulfs the nanoparticles. This process erases the holes affected by SN but leaves the deposited GNPs locked in place by strong electrostatic binding. Treatment with oxygen plasma exposes the GNPs by etching a thin layer of the photoresist. Wet-etching the exposed GNPs with a solution of I2/KI yields uniform holes located at the center of indentations patterned by E-beam lithography. The experiments presented show that the approach reduces the variation in the size of the holes caused by SN from 35% to below 10%. The method extends the patterning limits of transistor contact holes to below 20 nm.

Uniformly sized nanoparticles can remove fluctuations in contact hole dimensions patterned in poly(methyl methacrylate) (PMMA) photoresist films by electron beam (E-beam) lithography. The process involves electrostatic funneling to center and deposit nanoparticles in contact holes, followed by photoresist reflow and plasma- and wet-etching steps.

Kurban Nanopartiküller Kullanım E-ışın Litografi tarafından Fabrikasyon İletişim Holes Shot gürültü Etkilerinin çıkarmak

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous light irradiation. The photo-excitation of dopants that can quickly dissipate light into heat, coupled with anisotropic thermal expansion and self-shadowing of the film, gives rise to the self-sustained deformation. The oscillations observed are influenced by the dimensions and the modulus of the film, and by the directionality and intensity of the light. The system developed offers applications in energy conversion and harvesting for soft-robotics and automated systems.
The general method described here consists of creating free-standing liquid crystalline films and characterizing the mechanical and thermal effects observed. The molecular alignment is achieved using alignment layers (rubbed polyimide), commonly used in the display manufacturing industry. To obtain actuators with large deformation, the mesogens are aligned and polymerized in a splay/bend configuration, i.e., with the director of the liquid crystals (LCs) going gradually from planar to homeotropic through the film thickness. Upon irradiation, the mechanical and thermal oscillations obtained are monitored with a high-speed camera. The results are further quantified by image analysis using an image processing program.

The goal of the protocol is to create liquid crystalline polymer films that can mechanically oscillate under continuous light irradiation. We describe in great detail the conception of free-standing films, from the liquid crystal alignment method to the photo-actuation. The experimental protocol applied to prepare this material is broadly applicable.

Işık tarafından indüklenen makroskopik salınım hareketi için sıvı kristal ağlar hazırlanması

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...