Name: characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model
Uploaded: 2015-08-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model at JoVE.com

This work was part of the research programme of the Foundation for Fundamental Research on Matter (FOM), which is part of the Netherlands Organisation for Scientific Research (NWO). Authors of this work thank M. J. F. van de Sande for skillful technical assistance, M. A. Verheijen for TEM images, and the group of Tom Gregorkiewicz for PL measurements.

Deney 1. Planlama <ol><li> Sentezlemek veya ilgi 13 (Şekil 1a) nanokristaller edinin. </li><li> Alt tabaka malzemesi nanokristallerinin (Şekil 1a) Raman spektrumunda zirveleri örtüşen yok emin arka plan sinyali ile herhangi bir karışıklığı önlemek. </li><li> Raman spektroskopisi kurulum Lazer açın. Lazer yoğunluğu stabilize etmek için yeterli zaman (yaklaşık 15 dakika) bekleyin. </li><li> Nanomaterial bir kütle referans yığın malzemenin zirve pozisyondan Aşama 2&#39;de tarif edilen ölçme aşaması, aşağıdaki 12 (Şekil 1b), nispi bir kaymanın 12 tahmin analiz edilecek ölçün. </li><li> Ölçülen olacak nanokristalleri farklı güçlerini kullanarak Raman ölçümleri için gerekli lazer gücünü tahmin edin. Yeterli sinyal (pik yoğunluğu oranını elde etmek için mümkün olan en düşük güce sahip bir ölçüm başlayınarka plan gürültü) en az 50 olması ve gerekirse Raman zirve aynı 12,13 kalır nanokristal pozisyonu ve şekli sürece, lazer gücünü artırmalıdır. </li></ol> İlgi nanokristal 2. Raman Spektroskopisi <ol><li> Ölçüm odasına tabaka üzerinde biriken nanokristal tozu ile örnek yükleyin. Not: Yüzey boyutları (onlarca santimetre milimetre arasında olabilir) sürece numune tutucusu aşamasına uygun olarak önemli değildir. Nanometre en az on Raman spektroskoba saptanabilir sinyal için en tozu ya da ince film kalınlığı olmalıdır. Düzlemsel tabaka tutucu aşaması için, sadece optik (Şekil 1b) altında alt tabaka yatıyordu. <ol><li> Emin &quot;Laser&quot; ve Marka &quot;Aktif&quot; ışıklar işletim lazer istenmeyen aydınlatma güvenli olması için kapıyı açmadan önce kapalı. Bu ışıklar kapalı değilse, adımda eylemleri gerçekleştirmek 20,5 ve 2.6. &quot;Kilit&quot; işareti her zaman kalır. </li><li> Basın &quot;Kapı Açma&quot; ve ölçüm odasının kapısını açmak ve örnek tutucu aşama (Şekil 1b) üzerine numuneyi koydu. </li></ol></li><li> Ayarlayın numunenin odaklama mümkün olan en yüksek sinyal almak için ölçülecek. <ol><li> 50X objektif seçin ve nano-kristal toz (Şekil 1b) yüzeyi üzerinde odaklanmaktadır. </li><li> Numune tutucu z-yönünde manipülatör kullanarak odak altında numune getir. Bilgisayar ekranında canlı kamera görüntüsü gelen odaklanmış görüntünün netliğini kontrol edin. </li><li> Ölçüm odasının kapısını kapatın. </li><li> Renishaw yazılımından &quot;deklanşör-out&quot; butonuna basarak deklanşör çıkarın ve örnek üzerinde lazer ışık parlaklık ölçülecek izin verin. &quot;Lazer&quot; ve &quot;Etkin&quot; işaretleri artık yeşil renkte yanıp ve sırasıyla kırmızı yanıp gözlemleyin. S canlı görüntüdecreen lazer görebilir (Şekil 1c) olacaktır. </li><li> Canlı görüntü, ince ayar en iyi odak küçük lazer nokta, canlı görüntü gözlenen kadar tekerlek manipülatör kullanılarak numunenin odaklama. </li></ol></li><li> (Şekil 1d) aşağıda tarif edildiği gibi Renishaw analiz yazılımı bir ölçüm ayarlayın. <ol><li> &quot;Ölçüm&quot; yeni spektral edinme seçeneği seçin. </li><li> A (1 30 saniye, 2x olarak satın alma toplam sayısı ve% 0.5 olarak lazer gücünün yüzdesi olarak ölçümü için zamanını ayarlamak - Pop-up pencereden, 150 700 cm ölçüm aralığını ayarlamak 25 mW lazer) Ölçüm sırasında kullanılır. Parametreler eklenir ve pencere kapalı olacaktır kabul edin. </li><li> Menü-çubuğunda satın alma start düğmesine tıklayarak ölçümü başlatın. Ölçüm sırasında &quot;Lazer&quot; ve &quot;Etkin&quot; ışıklar kalırüzerinde. </li></ol></li><li> Bu ışıklar, lazer operasyonu olduğunu ve ölçüm yapılıyorsa olarak zaman ölçüm odasına açmayın. </li><li> Ölçüm tamamlandıktan sonra, Renishaw yazılımından renkli &quot;in çekim&quot; linkine tıklayarak deklanşör koydu. &quot;Lazer&quot; ve &quot;Aktif&quot; ışıkları kapalı olduğunu gözlemleyin. Basın &quot;Kapı Açma&quot; ve ardından ölçüm odasının kapısını açın. </li><li> Ölçülen numune ve örnek çıkarmak için büyüteç lens yüzeyi arasındaki güvenli bir mesafe oluncaya kadar numune dışarı çekmeden önce, z-manipülatör ile numune tutucu sahne indirin. Ardından, onun kaba geri örneği koydu. </li><li> Lazer kapatın. </li><li> Renishaw yazılım biçimi, &quot;.wxd&quot; verileri kaydetmek ve metin dosyası biçiminde, &quot;.txt&quot;. Ikinci deneysel verilerin analizi için kullanılır. </li></ol> 3. Boyut DISTRIBUTİlgi nanokristal iyon Belirlenmesi <ol><li> Nano-kristal ölçümü için ölçüm metin dosyaları ve toplu başvuru açın. </li><li> Veri komplo önce, kübik spline kullanarak bunları pürüzsüz ve nispi yükselti vardiya iyi bir karşılaştırma olması için en yüksek tepe konumlarında 1 veriyi normalleştirmek. </li><li> Silikon nanokristal ve referans silikon veri arsa referans silikon tepe konumunu belirlemek ve 521 cm -1 gerçek zirve pozisyonda varsa, kaydırma miktarını tahmin. 12 Sonra .txt gibi işlenmiş silikon nanokristal verileri kaydetmek dosya. </li><li> Uydurma işlemi başlatın. <ol><li> Uydurma prosedür için, Mathematica gibi bir analiz programına Şekil 2f gösterilen uydurma işlevi yazın. </li><li> &quot;Al&quot; komutunu kullanarak doğrusal olmayan uydurma model için girdi olarak normalize ve düzeltilmiş veri almak. </li><li> Aralığında olduğundan emin olunçarpıklık için 0.1 ve 1.0 arasında olduğu ve ortalama boyutu aralığı 2 nm ile 20 nm arasındadır. </li><li> Gerekirse, uydurma işlevini kullanarak ölçülen zirve kapsamında ek tepe (ler) eklemek ve diğer alt-dağıtım (ler) sığdırmak için adımları 3.4.2 ve 3.4.3 tekrarlayın. </li><li> Basın uydurma yordamı gerçekleştirmek için &quot;Shift + Enter&quot;. </li><li> Bundan sonra, ortalama büyüklüğü ve Şekil 2b gösterilen önceden tanımlanmış genel dağılım işlevi çarpıklık için elde edilen değerler yerleştirin. </li><li> Bundan sonra, Şekil 2b&#39;de gösterilen önceden tanımlanmış genel dağıtım işlevi, ortalama boyutu, D 0 ve çarpıklık, σ için elde edilen değerleri yerleştirin. </li><li> 1 nm olarak integral alt sınırını ayarlayın. Raman spektrumunda herhangi vardiya 12 (Si-NC&#39;ler 20 nm) sergilemeyen herhangi bir boyuta entegrasyon üst sınırını ayarlayın. </li><li> Şekil 2b&#39;de dağılım fonksiyonu entegre </strong&gt; integral fonksiyonu tanımına bir veri analizi kullanılarak ve integral sınırları (Si-NC&#39;ler için 1-20 nm) olarak alt ve üst boyutlarını ayarlama programı komplo nanokristal boyutunun bir fonksiyonu olarak. D genel Plot Φ (D) boyutu dağılımının elde edildi. Seçenek olarak ise, boyutu D D genel (örneğin, 1 ila 20 1 nm&#39;lik bir artışla birlikte Si-NC&#39;ler için nm) ve arsa Φ (D), her bir değeri için Φ (D) değerlerinden kümesini bulmak dağılımı. </li><li> Mülti-modlu bir boyut dağılımı varsa, ilk tepe noktası büyüklüğü dağılımı için takılacak tanımlar. Sonra, ilk (boyut dağılımı belirleme prosedürü) ile ölçüm verilerinin dekonvolüsyon sonra elde edilen her maksimum alanları bulma ve ile ilgili olarak her bir tepe noktasının alansal oranını hesaplamak birbirine göre farklı boyutlu dağılımlar da hacim oranları tahmin toplam Raman tepe. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Goller, B., Polisski, S., Wiggers, H., Kovalev, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freestanding+spherical+silicon+nanocrystals:+A+model+system+for+studying+confined+excitons.">Freestanding spherical silicon nanocrystals: A model system for studying confined excitons.</a> Appl Phys Lett. 97 (4), 041110 (2010).</li><li>Luo, J. -. W., Franceschetti, A., Zunger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carrier+multiplication+in+semiconductor+nanocrystals:+theoretical+screening+of+candidate+materials+based+on+band-structure+effects.">Carrier multiplication in semiconductor nanocrystals: theoretical screening of candidate materials based on band-structure effects.</a> Nano lett. 8 (10), 3174-3181 (2008).</li><li>Govoni, M., Marri, I., Ossicini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carrier+multiplication+between+interacting+nanocrystals+for+fostering+silicon-based+photovoltaics.">Carrier multiplication between interacting nanocrystals for fostering silicon-based photovoltaics.</a> Nat. Photonics. 6 (September), 672-679 (2012).</li><li>De Boer, W. D. A. M., Gregorkiewicz, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Step-like+enhancement+of+luminescence+quantum+yield+of+silicon+nanocrystals.">Step-like enhancement of luminescence quantum yield of silicon nanocrystals.</a> Nat nanotechnol. 6 (11), 1-4 (2011).</li><li>Sun, L., Choi, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bright+infrared+quantum-dot+light-emitting+diodes+through+inter-dot+spacing+control.">Bright infrared quantum-dot light-emitting diodes through inter-dot spacing control.</a> Nat nanotechnol. 7 (6), 369-373 (2012).</li><li>Maier-Flaig, F., Rinck, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multicolor+Silicon+Light-Emitting+Diodes+(SiLEDs).">Multicolor Silicon Light-Emitting Diodes (SiLEDs).</a> Nano lett. 13 (2), 1-6 (2013).</li><li>Patterson, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Scherrer+Formula+for+X-Ray+Particle+Size+Determination.">The Scherrer Formula for X-Ray Particle Size Determination.</a> Phys Rev. 56 (10), 978-982 (1939).</li><li>Borchert, H., Shevchenko, E. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+nanocrystal+sizes:+a+comparison+of+TEM,+SAXS,+and+XRD+studies+of+highly+monodisperse+CoPt3+particles.">Determination of nanocrystal sizes: a comparison of TEM, SAXS, and XRD studies of highly monodisperse CoPt3 particles.</a> Langmuir. 21 (5), 1931-1936 (2005).</li><li>Heitmann, J., M&#252;ller, F., Zacharias, M., G&#246;sele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Silicon Nanocrystals: Size Matters. Adv Mat. 17 (7), 795-803 (2005).</li><li>Faraci, G., Gibilisco, S., Russo, P., Pennisi, A., La Rosa, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modified+Raman+confinement+model+for+Si+nanocrystals.">Modified Raman confinement model for Si nanocrystals.</a> Phys Rev B. 73 (3), 1-4 (2006).</li><li>Zi, J., Bu&#776;scher, H., Falter, C., Ludwig, W., Zhang, K., Xie, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+shifts+in+Si+nanocrystals.">Raman shifts in Si nanocrystals.</a> Applied Physics Letters. 69 (2), 200 (1996).</li><li>Do&#287;an, &. #. 3. 0. 4. ;., van de Sanden, M. C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+characterization+of+nanocrystal+size+distribution+using+Raman+spectroscopy.">Direct characterization of nanocrystal size distribution using Raman spectroscopy.</a> J. Appl. Phys. 114, 134310 (2013).</li><li>Dog&#774;an, I., Kramer, N. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+throughput+plasma+processing+of+free+standing+silicon+nanocrystals+with+lognormal+size+distribution.">Ultrahigh throughput plasma processing of free standing silicon nanocrystals with lognormal size distribution.</a> J. Appl. Phys. 113, 134306 (2013).</li><li>Do&#287;an, &. #. 3. 0. 4. ;., Weeks, S. L., Agarwal, S., van de Sanden, M. C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+of+silicon+nanocrystals+in+a+remote+plasma+without+subsequent+coagulation.">Nucleation of silicon nanocrystals in a remote plasma without subsequent coagulation.</a> J Appl Phys. 115 (24), 244301 (2014).</li><li>Do&#287;an, &. #. 3. 0. 4. ;., Westermann, R. H. J., van de Sanden, M. C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+size+distribution+control+of+silicon+nanocrystals+in+a+spatially+confined+remote+plasma.">Improved size distribution control of silicon nanocrystals in a spatially confined remote plasma.</a> Plasma Sources Sci. Technol. 24, 015030 (2015).</li><li>Delerue, C., Allan, G., Lannoo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+aspects+of+the+luminescence+of+porous+silicon.">Theoretical aspects of the luminescence of porous silicon.</a> Phys Rev B. 48 (15), 11024 (1993).</li><li>Boufendi, L., Jouanny, M. C., Kovacevic, E., Berndt, J., Mikikian, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dusty+plasma+for+nanotechnology.">Dusty plasma for nanotechnology.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 44 (17), 174035 (2011).</li><li>Wellner, A., Paillard, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stress+measurements+of+germanium+nanocrystals+embedded+in+silicon+oxide.">Stress measurements of germanium nanocrystals embedded in silicon oxide.</a> J Appl Phys. 94 (2003), 5639-5642 (2003).</li><li>Faraci, G., Gibilisco, S., Pennisi, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantum+confinement+and+thermal+effects+on+the+Raman+spectra+of+Si+nanocrystals.">Quantum confinement and thermal effects on the Raman spectra of Si nanocrystals.</a> Phys. Rev. B. 80 (19), 1-4 (2009).</li><li>Roodenko, K., Goldthorpe, I. A., McIntyre, P. C., Chabal, Y. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modified+phonon+confinement+model+for+Raman+spectroscopy+of+nanostructured+materials.">Modified phonon confinement model for Raman spectroscopy of nanostructured materials.</a> Phys. Rev. B. 82 (11), 115210 (2010).</li><li>Die&#769;guez, A., Romano-Rodr&#305;&#769;guez, A., Vila&#768;, A., Morante, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+complete+Raman+spectrum+of+nanometric+SnO[sub+2]+particles.">The complete Raman spectrum of nanometric SnO[sub 2] particles.</a> J. Appl. Phys. 90 (3), 1550 (2001).</li><li>Bersani, D., Lottici, P. P., Ding, X. -. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phonon+confinement+effects+in+the+Raman+scattering+by+TiO[sub+2]+nanocrystals.">Phonon confinement effects in the Raman scattering by TiO[sub 2] nanocrystals.</a> Appl. Phys. Lett. 72 (1), 73 (1998).</li><li>Lipp, M., Baonza, V. G., Evans, W. J., Lorenzana, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystalline+diamond:+Effect+of+confinement,+pressure,+and+heating+on+phonon+modes.">Nanocrystalline diamond: Effect of confinement, pressure, and heating on phonon modes.</a> Phys. Rev. B. 56 (10), 5978-5984 (1997).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

İlk tartışma noktası protokolü dahilinde kritik adımlar olduğunu. Ilgi malzeme ile üst üste gelen zirveleri için amacıyla, aşama 1.2&#39;de belirtildiği gibi alt-tabaka malzemenin bir başka türü kullanılması önemlidir. Si-NC&#39;ler ilgi Örneğin, Raman ölçümleri için silikon substratı kullanmayın. Şekil 1 de, örneğin, Si-NC&#39;ler yaklaşık ilgi konusu aralığı yaklaşık tamamen düz bir sinyal alır pleksiglas alt tabakalar, örneğin,, 480-530 cm üzerinde s...

Elektronik ve optik özellikleri sadece kendi exciton-Bohr yarıçapına göre aralıkta onların boyutunu değiştirerek ayarlanmış olabilir olarak Yarıiletken nanokristaller dikkat çekmek. 1. Bu eşsiz boyut bağımlı özellikler çeşitli teknolojik uygulamalar için bu nanokristaller ilgili olun. Örneğin, kurye çarpma etkisi, yüksek enerjili foton CdSe, Si, ve Ge nano kristalleri kullanılarak emildiğinde, solar hücre uygulamalarında spektrumu dönüşüm kavramı kullanılabilir gözlenen 2 - 4 ve boyutuna bağlı optik emisyon PBS-NC&#39;ler Si-NC&#39;ler diyot (LED) uygulamalar, ışık yayan kullanılabilir. 5,6 nano-kristal boyut dağılımına kesin bir bilgiye ve kontrol dolayısıyla güvenilirliği üzerinde belirleyici bir rol bazlı bu teknolojik uygulamaların performansını oynayacak nanokristalleri üzerinde. Boyutu d yaygın olarak kullanılan tekniklernanokristallerin istribution ve morfolojisi analizi X-ışını kırınımı (XRD), transmisyon elektron mikroskobu (TEM), fotolüminesans spektroskopisi (PL) ve Raman spektroskopisi olarak sıralanabilir. XRD analiz malzemenin morfolojik bilgi ortaya bir kristalografik tekniktir. Kırılma zirve genişletilmesi itibaren, nanokristal büyüklüğü tahmini 7 Ancak, net bir veri elde genellikle zaman alıcı mümkündür. Üstelik XRD sadece nanokristal boyutu dağılımının ortalama hesaplama etkinleştirebilirsiniz. Multi-modal büyüklük dağılımlarının varlığı, XRD ile boyut analizi yanıltıcı olabilir ve yanlış yorumlarla sonuçlanır. TEM bir multi-modal boyut dağılımına bireysel dağılımlarının varlığını ortaya yapabiliyor olsa da TEM nanokristallerin görüntüleme sağlayan güçlü bir tekniktir. 8, numune hazırlama sorunu ölçümlerden önce harcanacak bir çaba her zaman. Buna ek olarak, yoğun dolu nano üzerinde çalışıyorfarklı boyutları ile kristal toplulukları nedeniyle bireysel nanokristal görüntüleme zorluk meydan okuyor. Fotolüminesans Spektroskopisi (PL), bir optik analiz tekniğidir ve optik olarak aktif nanokristaller teşhis edilebilir. Nano-kristal boyutu dağılımı boyutu bağımlı emisyon elde edilir. 9 nedeniyle dolaylı bant aralığı nanopartiküller, efektler lohusalık tabi olmayan geniş nanokristaller ve kusur zengin küçük nanokristallerin onların zayıf optik özellikleri PL ve gözlenen boyutuna göre tespit edilemez dağılımı sadece iyi optik özelliklere sahip nanokristaller sınırlıdır. Bu, yukarıda belirtilen tekniklerin her biri kendi avantajları olmasına rağmen, bunların hiçbiri gelen ve idealize boyut analizi tekniği (non-yıkıcı ve güvenilir, hızlı, olmak olan) beklentilerinin karşılanması yeteneğine sahip. Nanokristallerin boyut dağılımı analizi başka bir araç Raman spektroskopisi olduğunu. Raman spektroskopisi yaygın olarak kullanılabiliriçinde laboratuarlarında çoğu, ve hızlı ve tahribatsız tekniktir. Buna ek olarak, pek çok durumda, örnek hazırlanması gerekli değildir. Raman spektroskopisi analiz malzemenin farklı morfolojilerin (kristal ya da amorf) hakkında bilgi elde etmek için kullanılabilir titreşim tekniği, ve (frekans spektrumunda görünen fonon modları boyutuna bağlı kaymasından) boyutu ile ilgili bilgi, . 10 Raman spektroskopisi benzersiz özelliği büyüklüğü bağımlı değişiklikler frekans spektrumunda bir değişiklik, fonon tepe şekli (genişletmektedir, asimetri) olarak görülürken nanokristal boyutu dağılımının şekli hakkında bilgi verir olmasıdır. Bu nedenle, analiz nanokristallerin büyüklük dağılımını elde etmek için, Raman spektrumundan gerekli bilgileri, örneğin, ortalama boyutu ve şekil faktörü çıkarmak için prensip olarak mümkündür. Multi-modal boyutlu dağılımlar durumunda, alt-dağılımı da ayrı deconvolu ile tespit edilebilirDeneysel Raman spektrumunun tion. Literatürde, iki teori yaygın Raman spektrumunun şekline nano-kristal boyutu dağılımının etkili model adlandırılır. Tahvil polarizebilite modeli (BPM) 11 o boyutta içindeki tüm bağların katkılarından bir nanokristal polarlanabilirliginin açıklar. Tek parçacık fonon hapsi modeli (PCM) 10, belirli bir boyutu olan bir nanokristal Raman spektrumunu tanımlamak için boyut bağımlı fiziksel değişkenler, yani kristal ivme, fonon frekans ve dağılımını ve lohusalık derecesi kullanır. Bu fiziksel değişkenler boyutuna bağlıdır için, açık bir şekilde nano-kristal boyutunun bir fonksiyonu olarak formüle edilebilir PCM analitik bir temsili tanımlanabilir. Genel bir boyut dağılım fonksiyonunun bu ifade Yansıtma nedenle nanocr belirlemek için kullanılabilir PCM olan boyut dağılımının etkisi hesaba edebilecektirDeneysel Raman spektrumu ystal boyut dağılımı. 12

<table><tbody><tr><td>Raman Spectroscopy</td><td>Renishaw</td><td>In Via</td><td>Equipped with 514 nm Ar ion laser</td></tr><tr><td>Wire 3.0</td><td>Renishaw</td><td></td><td>Raman spectroscopy record tool</td></tr><tr><td>Mathematica</td><td>Wolfram</td><td></td><td>For fitting function and size determination</td></tr><tr><td>Substrate</td><td></td><td></td><td>Plexiglass (to avoid signal coincidence with Si-NCs)</td></tr><tr><td>Si wafer</td><td></td><td></td><td>Reference to Si-NC peak position</td></tr><tr><td>Photoluminescence Spectroscopy</td><td></td><td></td><td>334 nm Ar laser. For optical size distribution.</td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscopy</td><td></td><td></td><td>Beam intensity 300 kV. For nanocrystal size and morphology determination.</td></tr></tbody></table>

characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model

Nanokristallerin boyut dağılımının analizi onların boyut özelliklerine işlenmesi ve optimizasyonu için kritik bir gereksinimdir. Büyüklüğü analizi için yaygın bir şekilde kullanılan teknikler, transmisyon elektron mikroskopisi (TEM) ve X-ışını difraksiyonu (XRD) ve fotoluminesans Spektroskopisi (PL) vardır. Ancak bu tekniklerin, aynı zamanda, hızlı, tahribatsız olarak nano-kristal boyutu dağılımına ve güvenilir bir şekilde analiz etmek için uygun değildir. Bu çalışmada amacımız, boyut bağımlı fonon hapsi etkileri tabi yarıiletken nanokristallerin o büyüklük dağılımını göstermek için kantitatif Raman spektroskopisi kullanılarak, tahribatsız, hızlı ve güvenilir bir şekilde tahmin edilebilir. Ayrıca, karışık boyutu dağılımları ayrı ayrı problanabilir ve kendi hacimsel oranları bu tekniği kullanılarak tahmin edilebilir. Büyüklük dağılımını analiz edebilmek için, biz bir parçacık PCM ve p analitik ifadesi formüle sahipanaliz nanokristal boyutu dağılımını temsil edecek bir genel dağılım işlevi üzerine rojected. Bir örnek deney olarak, çok modlu boyut dağılımları ile serbest duran silikon nanokristallerinin (Si-NC&#39;ler) boyut dağılımının analiz ettik. Tahmini boyutu dağılımları modelimizin güvenilirliğini ortaya, TEM ve PL sonuçları ile mükemmel bir uyum içindedir.

Bir boyut analizi aracı olarak Raman spektroskopisi kullanmak için bir model. Gereken bir ölçülen Raman spektrum boyutla ilgili bilgileri ayıklamak 2 analitik çoklu parçacık fonon hapsi modeli özetlemektedir Şekil. 12 All-boy-bağımlı fonon hapsi fonksiyonunu (Şekil 2 c) lognormal dağılım fonksiyonu olarak seçilir, genel bir boyut dağılım fonksiyonunun (Şekil 2 b) üzerine yansıtılır. Yarı maksimum (Şekil 2 ...

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model at JoVE.com

Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Biz analitik tanımlanan çoklu parçacık fonon hapsi modeli kullanılarak Raman spektroskopisi kullanılarak nicel bir şekilde yarı iletken nanokristallerin büyüklüğü dağılımını belirlemek için nasıl gösterilmektedir. Elde edilen sonuçlar transmisyon elektron mikroskobu ve fotoluminesans spektroskopisi gibi diğer boyut analiz teknikleri ile mükemmel bir uyum içindedir.

Multi-parçacık Phonon Confinement Modeli ile Raman Spektroskopisi kullanarak nano-kristal Boyut Dağılımı Karakterizasyonu

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

characterization-nanocrystal-size-distribution-using-raman

Research

JoVE Journal

Engineering

13.4K Görüntüleme.  Eindhoven University of Technology.  Biz analitik tanımlanan çoklu parçacık fonon hapsi modeli kullanılarak Raman spektroskopisi kullanılarak nicel bir şekilde yarı iletken nanokristallerin büyüklüğü dağılımını belirlemek için nasıl gösterilmektedir. Elde edilen sonuçlar transmisyon elektron mikroskobu ve fotoluminesans spektroskopisi gibi diğer boyut analiz teknikleri ile mükemmel bir uyum içindedir. 

Video: Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Measurement of Scattering Nonlinearities from a Single Plasmonic Nanoparticle

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus have potential applications in nonlinear optics, which requires extraordinary optical intensity. One of the most studied nonlinearities in plasmonics is nonlinear absorption, including saturation and reverse saturation behaviors. Although scattering and absorption in nanoparticles are closely correlated by the Mie theory, there has been no report of nonlinearities in plasmonic scattering until very recently. 
Last year, not only saturation, but also reverse saturation of scattering in an isolated plasmonic particle was demonstrated for the first time. The results showed that saturable scattering exhibits clear wavelength dependence, which seems to be directly linked to the localized surface plasmon resonance (LSPR). Combined with the intensity-dependent measurements, the results suggest the possibility of a common mechanism underlying the nonlinear behaviors of scattering and absorption. These nonlinearities of scattering from a single gold nanosphere (GNS) are widely applicable, including in super-resolution microscopy and optical switches. 
In this paper, it is described in detail how to measure nonlinearity of scattering in a single GNP and how to employ the super-resolution technique to enhance the optical imaging resolution based on saturable scattering. This discovery features the first super-resolution microscopy based on nonlinear scattering, which is a novel non-bleaching contrast method that can achieve a resolution as low as l/8 and will potentially be useful in biomedicine and material studies.

Saturable and reverse saturable scattering were discovered in isolated plasmonic particles and adopted as a novel non-bleaching contrast method in super-resolution microscopy. Here the experimental procedures of detecting and extracting nonlinear scattering are explained in detail, as well as how to enhance resolution with the aid of saturated excitation microscopy.

Tek plasmonik Nanoparçacığı gelen doğrusal olmayan Saçılma Ölçülmesi

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus ...

Mühendislik

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Aşırı Nanotel ve Diğer 1D Sistemleri Rezonans Raman Spektroskopisi

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

High Resolution Phonon-assisted Quasi-resonance Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we demonstrate an optical spectroscopy method that is capable of resolving spectral features beyond that of the spin fine structure and homogeneous linewidth of single quantum dots (QDs) using a standard, easy-to-use spectrometer setup. This method incorporates both laser and photoluminescence spectroscopy, combining the advantage of laser line-width limited resolution with multi-channel photoluminescence detection. Such a scheme allows for considerable improvement of resolution over that of a common single-stage spectrometer. The method uses phonons to assist in the measurement of the photoluminescence of a single quantum dot after resonant excitation of its ground state transition. The phonon&#39;s energy difference allows one to separate and filter out the laser light exciting the quantum dot. An advantageous feature of this method is its straight forward integration into standard spectroscopy setups, which are accessible to most researchers.

The manuscript describes a method of phonon-assisted quasi-resonant fluorescence spectroscopy that incorporates both laser-limited resolution and photoluminescence (PL) spectroscopy. This method utilizes optical phonons to provide linewidth-limited resolution spectra of atom-like semiconductor structures in the energy domain. The method is also easily realized with a single spectrometer optical spectroscopy setup.

Yüksek Çözünürlüklü Fonon destekli Yarı-rezonans Floresans Spektroskopisi

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully understood. We have traced the trajectories of individual nanoparticles using liquid-cell transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of the assembly process. Herein, we present the protocols used for liquid-cell TEM studies of the self-assembly mechanism. First, we introduce the detailed synthetic protocols used to produce uniformly sized platinum and lead selenide nanoparticles. Next, we present the microfabrication processes used to produce liquid cells with silicon nitride or silicon windows and then describe the loading and imaging procedures of the liquid-cell TEM technique. Several notes are included to provide helpful tips for the entire process, including how to manage the fragile cell windows. The individual motions of nanoparticles tracked by liquid-cell TEM revealed that changes in the solvent boundaries caused by evaporation affected the self-assembly process of nanoparticles. The solvent boundaries drove nanoparticles to primarily form amorphous aggregates, followed by flattening of the aggregates to produce a 2-dimensional (2D) self-assembled structure. These behaviors are also observed for different nanoparticle types and different liquid-cell compositions.

Here we introduce experimental protocols for the real-time observation of a self-assembly process using liquid-cell transmission electron microscopy.

Hücre içi sıvı iletim elektron mikroskobu nano tanecikleri, kendinden montajlı takibi için

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Kimya

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Construction and Operation of a Light-driven Gold Nanorod Rotary Motor System

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and artificial nanomotors and may provide new routes towards single cell analysis, studies of non-equilibrium thermodynamics, and mechanical actuation of nanoscale systems. A facile way to drive rotation is to use focused circularly polarized laser light in optical tweezers. Using this approach, metallic nanoparticles can be operated as highly efficient scattering-driven rotary motors spinning at unprecedented rotation frequencies in water.
In this protocol, we outline the construction and operation of circularly-polarized optical tweezers for nanoparticle rotation and describe the instrumentation needed for recording the Brownian dynamics and Rayleigh scattering of the trapped particle. The rotational motion and the scattering spectra provides independent information on the properties of the nanoparticle and its immediate environment. The experimental platform has proven useful as a nanoscopic gauge of viscosity and local temperature, for tracking morphological changes of nanorods and molecular coatings, and as a transducer and probe of photothermal and thermodynamic processes.

Plasmonic gold nanorods can be trapped in liquids and rotated at kHz frequencies using circularly-polarized optical tweezers. Introducing tools for Brownian dynamics analysis and light scatteringspectroscopy leads to a powerful system for research and application in numerous fields of science.

İnşaat ve ışık tahrik altın Nanorod Rotary Motor sistemi

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful platform for exploring the physics of polyelectrolyte interactions and also offer a promising solution to the pressing problem of delivering therapeutic oligonucleotides in vivo. Developing predictive structure-property relationships for PCMs has proven difficult, in part due to the presence of strong kinetic traps during nanoparticle self-assembly. This article discusses criteria for choosing polymers for PCM construction and provides protocols based on salt annealing that enable assembly of repeatable, low-polydispersity nanoparticles. We also discuss PCM characterization using light scattering, small-angle X-ray scattering, and electron microscopy.

We provide protocols and representative data for designing, assembling, and characterizing polyelectrolyte complex micelles, core-shell nanoparticles formed by polyelectrolytes and hydrophilic charged-uncharged block copolymers.

Polielektrolit Kompleksi Misellerinin Montajı ve Karakterizasyonu

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. The instrument is optimized for the exploration of the wide momentum transfer Q range between 1x10-4 and 0.5 &#197;-1 by combining classical pinhole, focusing (with lenses), and time-of-flight (with chopper) methods, while simultaneously providing high-neutron intensities with an adjustable resolution. Because of its ability to adjust the intensity and the resolution within wide limits during the experiment, combined with the possibility to equip specific sample environments and ancillary devices, the KWS-2 shows a high versatility in addressing the broad range of structural and morphological studies in the field. Equilibrium structures can be studied in static measurements, while dynamic and kinetic processes can be investigated over time scales between minutes to tens of milliseconds with time-resolved approaches. Typical systems that are investigated with the KWS-2 cover the range from complex, hierarchical systems that exhibit multiple structural levels (e.g., gels, networks, or macro-aggregates) to small and poorly-scattering systems (e.g., single polymers or proteins in solution). The recent upgrade of the detection system, which enables the detection of count rates in the MHz range, opens new opportunities to study even very small biological morphologies in buffer solution with weak scattering signals close to the buffer scattering level at high Q.
In this paper, we provide a protocol to investigate samples with characteristic size levels spanning a wide length scale and exhibiting ordering in the mesoscale structure using KWS-2. We present in detail how to use the multiple working modes that are offered by the instrument and the level of performance that is achieved.

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

Biyomühendislik

Nano Ölçekli Kızılötesi Spektroskopi ile Çok Fazlı Polimerik Sistemlerin Keşfi

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

Yazar Spotlight: Çok Fazlı Polimerik Sistemleri Keşfetmek için Nano Ölçekli Kızılötesi Spektroskopideki Gelişmeler  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

Çok Fazlı Polimerik Sistemleri Keşfetmek için Nano Ölçekli Kızılötesi Spektroskopideki Gelişmeler

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...