Bu yöntem, toprak ve tortular gibi organik madde ve çevresel katı matrislerin karakterizasyonunun iyileştirilmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin en büyük avantajı, toprağın organik madde bileşeninin yorumlanmasını sınırlayan toprak spektrumundaki mineral girişimlerini azaltabiliyor olmasıdır. Bu tekniğin sonuçları, tortular ve fosil mineraller gibi toprağın ötesinde, minerallerin hakim olduğu diğer çevresel örnekleri de içerir.
Genel olarak, bu yönteme yeni bireyler optimal bir çıkarma faktörü belirleme ile mücadele edecek. Bunun deneysel hedefleriniz tarafından operasyonel olarak belirlendiğini aklınızda bulundurmanız önemlidir. Çıkarma faktörü değerlerini araştırırken bu aklınızda bulunun.
Laboratuvarım yaklaşık 10 yıldır, toprak organik karbon kalitesi ile ilişkili emici bantları belirlemek ana amacı ile çıkarma çalışmaları yapıyor. Başlangıçta, biz tarım salkı toprak karbon farklı formları kaldırılması üzerinde rüzgar erozyonunun rolünü incelemek istedim. Emek yoğun oksidasyon adımları ve çıkarma faktörü ayarlama başkalarının bu prosedürleri nasıl performans izleyerek haberdar edilebilir yaparak bazı uygulama gerektirir, çünkü bu yöntemin görsel gösteri yararlıdır.
İlk olarak, az iki milimetre için elek toprak, paslanmaz çelik örgü kullanarak. Bunu takiben, çözeltiye bir molar hidroklorik asit bırakarak %6 sodyum hipokloritin pH'ını 9,5'e ayarlayın ve pH metre ile karıştırıp ölçülür. 50 mL konik bir tüp içinde elek toprak 4 gram pH 9,5 sodyum hipoklorit 25 mL ekleyin ve sonication ile karıştırın.
Sonication sonra, oksidasyon oranını artırmak için, 15 dakika boyunca 80 derece santigrat su banyosu karışımı kuluçka. Açık bir supernatant elde etmek için karışımı santrifüj. Daha sonra supernatant'ı bir atık kabına elle ayırın.
Son oksidasyon adımından sonra, toprağa 20 mL deiyonize su ekleyin ve 120 RPM'de yatay bir çalkalayıcı kullanarak beş dakika karıştırın. Numuneyi 4000 kez 15 dakika oda sıcaklığında santrifüj edin. Gerektiğinde bir fışkırtma şişesinden bir spatula ve deiyonize su kullanarak, santrifüj tüpünün altından toprak peletini plastik bir tartma teknesine aktarın.
Daha sonra, fırın 48 saat boyunca 60 derece santigrat derece de örnek kuru. Toprak numunesi kuruduktan sonra, cn analizörü kullanarak toplam organik karbon içeriğini yanma gazı kromatografisi ile ölçün. Yüksek sıcaklık yanma ile SOM kaldırma için, bir spatula kullanarak, bir porselen pota içine elek toprak bir ila iki gram ölçün.
Daha sonra, bir boğuk fırın kullanarak, üç saat boyunca 550 santigrat derece örnek ısıtın. İşlenmemiş ve işlenmemiş toprak örneklerini el öğütme ile benzer bir kıvamda öğütün. Bunu takiben, daha önce çekilmiş bir KBr örneğini bir FTIR spektrometresinin örnek kabına yükleyin.
Bir arka plan spektrumu toplamak için, deneme için açılır menüyü açın ve yazılımda istenen deneysel toplama yöntemini seçin. Spektral edinme parametrelerini seçmek için deneysel kurulum simgesini tıklatın. Toplama sekmesinin altında, tarama sayısının ve çözünürlüğün deneysel hedefler için uygun olup olmadığını kontrol edin.
Değişiklikleri kaydetmek için tamam'ı tıklatın. Ardından, arka plan spektrumu toplamak için arka plan simgesini topla'yı tıklatın. Daha sonra, tutarlı yükleme sağlamak ve yüzey pürüzlülüğünü en aza indirmek için, biraz fazla dolum noktasına örnek fincan içine toprak örneği dökün.
Daha sonra, yüzey düz bir kenar kullanarak, toprak numune yüksekliği fincan dudak ile floş olduğunu kullanarak, fincan toprak pürüzsüz. İşlenmemiş ve işlenmiş toprak örneklerinin spektrumlarını toplamak için deneysel kuruluma tıklayın. Toplama sekmesinin altında, belirtilen arka plan dosyasını kullanın'ı seçin ve arka plan spektrum dosyasını yükleyin.
Ardından, değişiklikleri kaydetmek için tamam'ı tıklatın. Toprakta spektral toplamaya başlamak için numune toplama'yı tıklatın. Spektral çıkarmalar gerçekleştirmek için, yazılım programının çıkarma seçeneğini kullanarak sıfır dışarı zirveleri;çıkarma faktörünü değiştirmek, hedef mineral tepelerini en aza indirmek veya azaltmak ve/veya doğrusal taban çizgisini en üst düzeye çıkarmak için.
Aynı anda işlenmemiş ve işlenmiş toprak spektrumunu seçin ve çıkarma simgesini tıklatın. Seçilen ilk işlenmemiş toprak spektrumu, ikinci işlenmiş toprak spektrumu çıkarılır hangi spektrum olacaktır. Çıkarma faktörlerini artırmak veya azaltmak için dikey geçiş çubuğunu ve okları kullanın.
Önizlemeli çıkarma spektrumundaki değişiklikleri gözlemleyin. Son olarak, hesaplanan çıkarma spektrumu bir pencereye yüklemek için ekle'yi tıklatın. Yüksek sıcaklık külleme aşağıdaki mineral bantları ortak değişiklikler, OH zirveleri ve pik kayıpları ve kafes silikon oksijen ve alüminyum oksijen zirvelerinde vardiya kaybı içerir.
Toprak A sodyum hipoklorit oksidasyonu ile toprak organik karbon% 89 kaybetti, külleme ile karşılaştırıldığında% 97, külleme ile değiştirilen mineral emici özellikleri korurken. Çıkarma faktörü arttıkça, minerallere karşılık gelen zirvelerin emilmesi, özellikle OH ve silikon oksijen azalır. Aynı zamanda, alifatik CH, amid CN ve NH ve/veya aromatik CC gibi organik fonksiyonel gruplar için absorbans artar.2100 ile 1780 Dalga Sayısı'nda kuvars benzeri silikon oksijenin sıfırlanması0.76'lık bir çıkarma faktörü ile elde edilmesine rağmen, belirgin bir W şeklindeki inversiyon çıkarma spektrumunun yorumlanmasının 1200 Dalga sayısından daha fazla olması gerektiğini düşündürmektedir.
Mineral referans spektrumunu aşırı çıkararak alifatik CH uzantısının geliştirilmesi, kalan spektrumları, SOM karakterizasyonuyla ilgili organik fonksiyonel grupların çoğunluğuna karşılık gelen bölge de dahil olmak üzere yorumlanamaz hale getirir. SOM kaldırma belirli bir yöntem için, farklar daha az görünür veya işlenmemiş toprak spektrumları yok yüksek ve düşük organik madde topraklarının çıkarma spektrumları arasında görsel olarak belirgindir. Bu yordamı denerken, belirli bir yöntemle ve belirli bir örneklem tarafından kaldırılan organik madde miktarını kontrol etmek gibi kalite denetimleri gerçekleştirmeyi unutmamak önemlidir.
Ayrıca deneysel hedeflere uygunluk için çıkarma faktörü değerlendirmek önemlidir. Bu prosedürü takiben, toprak organik madde yapısı hakkında tamamlayıcı bilgi sağlamak için nükleer manyetik rezonans veya kütle spektrometresi gibi diğer yöntemler de yapılabilir. Bu teknik, devam eden gelişimi ile toprak bilimi, jeokimya ve sedimantoloji alanlarında araştırmacılara, mineral egemen numunelerde organik maddenin fonksiyonel grup bileşimini keşfetmede yardımcı olmaktadır.
Bu videoyu izledikten sonra, mineral emicilerin çıkarılmasını gerçekleştirmek için mineralle zenginleştirilmiş bir referans spektrumu üretmek için, toprak örneklerinden organik maddenin nasıl uzaklaştırılabildiğini iyi anlamanız gerekir. Sodyum hipoklorit gibi oksidanlarla çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın. Kişisel koruyucu ekipman gibi önlemler, bu işlemi gerçekleştirirken her zaman alınmalıdır.
