Bu protokol ve yazılım aracı, yaygın olarak kullanılan termal/optik karbon analizöründe ölçüm belirsizlik kaynaklarının doğru bir şekilde ölçülmesi ve en aza indirilmesinde önemli zorlukları ele alartır. Bu teknik, alet kalibrasyonu ve split-point tahmini de dahil olmak üzere tüm ölçüm belirsizlik kaynaklarını dikkate alır ve bu belirsizlikleri kapsamlı bir Monte Carlo yöntemi ile ölçülen karbon kütlelerine yayar. OCECgo şu anda belirli bir enstrüman ile arayüz için tasarlanmıştır.
Ancak, bu protokol ve yazılım aracının ticari olarak mevcut tüm termal/optik karbon analizörleri için geçerli olacak şekilde genişletilmesini umuyoruz. Bu tekniği ilk kullandığınızda, kullanıcılar protokolün bireysel uygulama tekrarlanabilirliğini tahmin etmek için birden çok kalibrasyon gerçekleştirmelidir. Kalibrasyon için organik elementel karbon analizörü hazırlamak için yeni kuvars filtreleri yüklemek için, erişim paneli açın ve lazer kefen kaldırın.
Fotoğraf dedektörünü çıkarmak için, fotoğraf dedektörünün arkasındaki beyaz POM somunu gevşetin ve fotoğraf dedektörünün sol tarafındaki metal tüp montajını çıkarın. Daha sonra fotodedektör gövdesini kuvars ucunun dışına kaydırın ve gövdeyi enstrümanın altına yerleştirin. Kuvars kesici uçunu çıkarmak için, kuvars ucunu yerinde tutan beyaz POM somunu gevşetin ve kuvars kesici uçunu POM montajından kaydırın.
Daha sonra, düz bir yüzeyüzerinde tüy bırakmayan bir doku üzerinde kuvars eklemek dinlenme. Filtreleri yüklemek için, varolan kuvars filtrelerini çıkarmak ve atmak için önce bir filtre kaldırma aracı kullanın. Daha sonra, düz bir yüzeye tüy bırakmayan bir dokuya yeni bir büyük kuvars filtresi yerleştirin ve filtre zımba aracını kullanarak bir filtreyi dışarı atın.
Temiz cımbız kullanarak, filtreyi zımbadan çıkarın ve filtreyi kuvars kesici uç için POM'a yerleştirin, örneğin filtrenin dokulu yüzeyi fırından uzağa bakacak şekilde. Daha sonra kuvars filtresini fırına tam olarak oturana kadar armatür içine kaydırmak için kuvars kesici uç kullanın. Zımbalama ve aynı şekilde sonraki filtre yükledikten sonra, üçüncü bir kuvars filtre dışarı yumruk ve kuvars eklemek sonuna bu kuart tekne filtresi aktarmak için temiz cımbız kullanın.
Kuvars kesici ucunu alete yeniden takın ve kuvars kesici ucunu yerinde sabitleyen beyaz POM somunu gevşek bir şekilde sıkın. Fotodedektör kafasını değiştirmek ve hizalamak için fotodedektör gövdesini kuvars ucunun ucuna kaydırın ve fotodedektörün sol tarafındaki metal tüp montajını yeniden bağlayın. Daha, tamamen el tüm POM fındık sıkın, lazer kefen değiştirin ve erişim paneli kapatın.
Bir kalibrasyon noktası elde etmek için, gösterildiği gibi kuvars kesici uç kaldırma için cihaz hazırlamak ve sakaroz çözeltisi beş veya 10 mikrolitre aspire etmek için üretici tavsiye borulama prosedürleri izleyin. Sakaroz çözeltisini mümkün olduğunca ucun sonuna kadar olan kukarn tekneye dikkatlice yatırın ve kuvars kesici ucu cihaza yeniden takın. Erişim panelini kapattıktan sonra, gösterge yazılımındaki Çalıştır menüsünü açın ve Kuru Islak Filtre'yi seçin.
Örnek ID alanındaki kuru ıslak filtre işlemini takiben, uygulanan sakaroz hacmini girin ve istenilen termal protokol par dosyası ile uygun bir txt çıkış dosyasının seçildiğini onaylayın. Örnek Dosya Sürelerini Kullan onay kutusunun işaretlenmediğini onaylayın ve Örnek Dakika açılır menüsünde 0'ı seçin. Döngü onay kutusunun işaretlenmediğini onaylayın ve yalnızca bir çözümleme döngüsünün istendiğini onaylayan Çözümlemesi Başlat'ı tıklatın.
Termal çözümlemenin yürütülmesine ve tamamlanmasına izin verin. Kalibrasyon veri toplama sonra, kuvars tekne kaldırmak ve gösterildiği gibi kuvars eklemek yeniden yüklemek için temiz cımbız kullanın. Kalibrasyon sabitini belirsizlikle tamamlamak için yazılım aracını yükleyin ve Kalibrasyon Aracı sekmesinin açık olduğunu onaylayın.
Grafik kullanıcı arabiriminin bölüm 1'inde, uygulanan sakaroz çözeltisinin nominal hacmini girin, cihaz rapor edildi, toplam karbona karşılık gelen entegre non-dispersif kızılötesi sinyal, metan döngüsü sırasında alet tarafından bildirilen entegre non-dispersif kızılötesi sinyal ve kalibrasyonda belirli noktaların kullanılıp kullanılmadığını gösteren bir Boolean. Grafik kullanıcı arabiriminin bölüm 2'sinde, sakaroz çözeltisinin ve pipetin varsayılan belirsizlik özelliklerini gerektiği gibi güncelleyin. Ve monte Carlo berabere istenilen sayıda onaylamak.
Kalibrasyon verilerinin Monte Carlo analizini çalıştırmak için bölüm 3'teki Go Arrow'a basın. Varsayılan kalibrasyon olarak geçerli sonucu kaydetmek ve sonuçları istediğiniz gibi dışa aktarmak için bölüm 3'teki düğmeleri kullanın. Ardından, cihazın kalibrasyon dosyasını bölüm 4'teki sonuçlarla güncelleyin.
Karbon kütlelerini ve belirsizlikleri hesaplamak için, araç kılavuzunda belirtildiği gibi ölçüm verilerini elde edin ve Veri Analizi Girişleri sekmesine gitmek için tıklayın. Bölüm 1, alt bölüm a, Gözat'ı tıklatın ve Dosya Seçimi iletişim kutusunda, zaman çözülmüş enstrüman verilerini yüklemek için enstrüman tarafından oluşturulan txt sonuçları dosyasını seçin. Bölüm 1, alt bölüm b, örnek kişilikleri gözden geçirin ve ilgi analizi seçmek için tıklayın.
C alt bölümünde, analiz meta verilerini, özellikle de analizin örnek başlangıç saati damgasını gözden geçirin. Bölüm 2, alt bölüm a'daki veri işleme seçeneklerini tanımlamak için, istenen lazer düzeltme yordamlarını seçin ve b alt bölümünde, dağılmayan kızılötesi dedektör için istenen düzeltme yordamını seçin. Bölüm 2'de, c alt bölümünde, kütle kalibrasyon sabiti için bildirilen genelleştirilmiş t-dağılımının parametreleri ve tahmini kalibrasyon tekrarlanabilirlik hatasının gerekli olduğu şekilde onaylayın ve güncelleyin.
D alt bendinde, analiz termogramı ve zayıflama ile evrimleşmiş karbon çizimini oluşturmak veya güncellemek için Go Arrow tuşuna basın. Bölüm 3, alt bölüm a, bölme noktası ve ilişkili belirsizlik hesaplamak için istenen yordamı seçin. B alt bölümünde, bölme noktası ve belirsizliği hesaplamak için seçilen prosedüre bağlı olarak, nominal bölme noktasını, bölünmüş nokta belirsizliğini, ilk lazer zayıflamasını ve/veya kritik zayıflama düşüşünü tanımlayarak, azaltma ile evrimleşmiş karbon çizimini bölüm 4'te tanımlar.
Bölüm 5'te, nominal enstrüman hassasiyetini ve istenilen sayıda Monte Carlo çekilişini gözden geçirin ve Monte Carlo analizini çalıştırmak için Go Arrow tuşuna basın. Monte Carlo çözümlemesi tamamlandıktan sonra, Veri Analizi Sonuçları sekmesindeki sonuçları gözden geçirin ve Sonuçları Dışa Aktarma Analizi Sonuçları düğmesini kullanarak dışa aktarın. Burada termal optik karbon analizöründen gelen temsili kalibrasyon verileri sunulmaktadır.
Monte Carlo çerçevesi altında kalibrasyon verilerinin doğrusal gerilemesi, kalibrasyon veri noktalarının her birinin iki sigma güven aralığını ortaya koymaktadır. Doğrusal regresyonun iki sigma güven aralığı belirsiz kalibrasyon verilerine dayanır. Her Monte Carlo çizmek için, randomize kalibrasyon alanı metan döngüsü karbon kütlesi bir Monte Carlo tahmini elde etmek için belirsiz doğrusal modeli ile birleştiğinde.
Monte Carlo bu kalibrasyon verilerinin tahminlerine göre metan döngüsü sırasında enjekte edilen kalibrasyon karbon kütlesinde belirsizlik sağlayan bir dağılım çizimi histogramında temsil edilebilir. Burada, bir laboratuvar kurum jeneratöründen kaynaklanan karbonasetsalınım emisyonlarının temsili ölçümleri bir analiz termogramında ve evrimleşmiş karbon çizimine karşı zayıflamada özetlenmiştir. Bu bölme noktasındaki belirsizlik, yeni bir zayıflama azaltma tekniği de dahil olmak üzere üç yaklaşımdan biri kullanılarak tahmin edilebilir.
Burada, karbon kütle istatistikleri ve en uygun posterior dağılımları da dahil olmak üzere bu örnek analizin önemli sonuçları özetlenmiştir. Bu örneklerde, karbon kütlelerinde hesaplanmış belirsizlik genellikle en aşırı durumda% 280'e kadar, enstrüman tarafından bildirilen daha büyüktür. Sakaroz standardını uygularken aynı yordamı uyguladığından emin olun.
Bu ortam organik alımı nedeniyle tutarlı bir önyargı sağlar ve kalibrasyon belirsizlikleri en aza indirmek için yardımcı olur. Bu protokolün karbon analizörü için tüm önemli ölçüm belirsizlik kaynaklarını yakaladığına inanıyoruz. Ancak, standart deneysel prosedürler, ilgili deney için tekrarlanabilirlik testlerini içermelidir.
Kullanıcılar lazer kilitleme mağlup olduğunda düşük güçlü lazer radyasyon varlığı dikkate almalıdır ve OEM parçaları manipüle ederken dikkatli kullanmalısınız. Bu teknik, ölçüm belirsizliğinin sağlam bir şekilde ölçülmesine izin verir ve son zamanlarda siyah karbon tarafından istatistiksel olarak anlamlı değişkenlik ve ışık emiliminin gözlemlenmesine olanak sağlamıştır.
