ABD Enerji Bakanlığı sözleşmeli DE-EE0005948 fonlama kabul. Merkezi kullanımı Nano malzemeler ve gelişmiş foton kaynağı, her iki bilim Office kullanıcı özellikleri, ABD Enerji Bakanlığı, bilim Office, Office temel Enerji Bilimler, Sözleşme No altında tarafından desteklenmiştir DE-AC02-06CH11357. Bu malzeme kısmen Ulusal Bilim Vakfı (NSF) ve bölümü, enerji (DOE) NSF CA No altında tarafından desteklenen çalışma üzerine kuruludur AET-1041895. Video düzenleme, Arizona State Üniversitesi'nde VISLAB tarafından yapıldı. Herhangi bir görüş, bulgular ve sonuçlar veya bu malzeme ifade önerileri olanlar yazar(lar) ve mutlaka bu NSF veya DOE yansıtmamaktadır. T.N. Ulusal Bilim Vakfı (Ödülü 1144616) tarafından finanse edilen bir IGERT-Güneş Kardeşliği tarafından desteklenmektedir.

<ol>
	<li>Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+and+energy+dispersive+x-ray+diffraction+for+the+quantification+of+elemental+concentrations+in+breast+tissue.">X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue.</a> Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).</li><li>Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+microprobe+imaging+in+biology+and+medicine.">X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine.</a> J. Cell. Biochem. 99 (6), 1489-1502 (2006).</li><li>Twining, B. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+Trace+Elements+in+Individual+Aquatic+Protist+Cells+with+a+Synchrotron+X-ray+Fluorescence+Microprobe.">Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe.</a> Anal. Chem. 75 (15), 3806-3816 (2003).</li><li>de Jonge, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+3D+elemental+microtomography+of+Cylotella+meneghiniana+at+400-nm+resolution.">Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. 107 (36), 15676-15680 (2010).</li><li>Du&#265;i&#263;, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+in+statistical+and+image+analysis+for+in+situ+&#181;SXRF+studies+of+elemental+distribution+and+co-localization,+using+Dioscorea+balcanica.">Enhancement in statistical and image analysis for in situ &#181;SXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica.</a> J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).</li><li>Kemner, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+and+Redox+Analysis+of+Single+Bacterial+Cells+by+X-ray+Microbeam+Analysis.">Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis.</a> Science. 306 (5696), 686-687 (2004).</li><li>Bertoni, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoprobe+X-ray+fluorescence+characterization+of+defects+in+large-area+solar+cells.">Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 4252-4257 (2011).</li><li>Fenning, D. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron+distribution+in+silicon+after+solar+cell+processing:+Synchrotron+analysis+and+predictive+modeling.">Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling.</a> Appl. Phys. Lett. 98 (162103), (2011).</li><li>Buonassisi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+the+effect+of+metal-rich+precipitates+on+minority+carrier+diffusion+length+in+multicrystalline+silicon+using+synchrotron-based+spectrally+resolved+x-ray+beam+induced+current.">Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current.</a> Appl. Phys. Lett. 87 (044101), (2005).</li><li>Stuckelberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+solar+cells+based+on+correlative+X-ray+microscopy.">Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy.</a> J. Mat. Res. 32 (10), 1825-1854 (2017).</li><li>Streeck, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grazing-incidence+x-ray+fluorescence+analysis+for+non-destructive+determination+of+In+and+Ga+depth+profiles+in+Cu(In,Ga)Se2+absorber+films.">Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (113904), (2013).</li><li>Luo, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+Heterogeneous+Chlorine+Incorporation+in+Organic-Inorganic+Perovskite+Solar+Cells.">Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells.</a> Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).</li><li>Stuckelberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Charge+Collection+in+Hybrid+Perovskite+Solar+Cells:+Relation+to+the+Nanoscale+Elemental+Distribution.">Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution.</a> IEEE J. Photovolt. 7 (2), 590-597 (2017).</li><li>Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+analysis+for+X-ray+fluorescence+imaging.">Data analysis for X-ray fluorescence imaging.</a> J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).</li><li>West, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+engineering:+How+nanoscale+inhomogeneities+can+control+charge+collection+in+solar+cells.">Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells.</a> Nano Energy. 32, 488-493 (2017).</li><li>Krause, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Radiative+and+Radiationless+Yields+for+K+and+L+Shells.">Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells.</a> J. Phys. Chem. Ref. Data. 8 (2), 307-327 (1979).</li><li>Hubbell, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review,+Bibliography,+and+Tabulation+of+K,L,+and+Higher+Atomic+Shell+X-Ray+Fluorescence+Yields.">A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields.</a> J. Phys. Chem. Ref. Data. 23 (2), 339-364 (1994).</li><li>Ravel, B., Newville, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ATHENA,+ARTEMIS,+HEPHAESTUS:+data+analysis+for+X-ray+absorption+spectroscopy+using+IFEFFIT.">ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT.</a> J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).</li><li>West, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+at+nanoscale+resolution+for+multicomponent+layered+structures:+a+solar+cell+case+study.">X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study.</a> J Synchrotron Rad. 24, (2017).</li><li>De Boer, D. K. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+X-Ray+Fluorescence+Intensities+from+Bulk+and+Multilayer+Samples.">Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples.</a> X-Ray Spectrom. 19 (3), 145-154 (1990).</li><li>Lachance, G. R., Claisse, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. , (1995).</li><li>Sokaras, D., Karydas, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+Fluorescence+Enhancement+in+Confocal+X-ray+Microscopy+Analysis.">Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis.</a> Anal. Chem. 81 (12), 4946-4954 (2009).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Rakamlar bu yordamı kullanarak veri uydurma önemini göstermektedir. Rakamlar 1 (sağda) ve 2 (alt) üzerinden uygun bir doğru ortaya gereken bir temsilcisi sonuç göster. Bir yetersiz ise uygun, ayrılmaz spektrum görüntü belirgin bir şekilde kapalı görünebilir ve bunlar çoğu durumda tespit etmek zor olsa da elde edilen quantified veri hataları içinde olacaktır. Belirli örnek türleri, özellikle örnekleri Standart öğelerini içermeyen kendisi için standart temsilcisi örnek öğele...

XRF sinkrotron tabanlı birden çok disiplinler arasında onlarca yıl için kullanılmıştır. Örneğin, bu Biyoloji Geraki hangi onlar içinde kanser ve kanser olmayan meme dokusu 1metal konsantrasyonları eser miktarda sayısal vd., tarafından gibi çalışmalar üzerinde kullanılmıştır. Daha genel olarak, nicel XRF çalışmalar Biyoloji hücre ve dokularda, metal konsantrasyonları ile ilgili geniş bir dizi Paunesku vd tarafından açıklandığı gibi uygulandı 2. benzer şekilde, deniz protistalar eser elementler 3,4 için okudu ve hatta mikro - ve macronutrient dağıtımları bitki hücreleri 5içinde gözlendi. Kemner ve ark. tarafından işe farklı morfoloji farklılıkları ve elemental kompozisyon tek bakteri hücreleri içinde tanımlanan, 6, ayrıca nicel XRF analizi ile mümkün yapıldı. Buna ek olarak ve özellikle ilgili örnek için burada, güneş pili cihazlar eğitim malzemeleri bilim adamları silikon yarı iletkenler 7 alt mikron metal yabancı maddelerin varlığı üzerinde araştırmalar yüksek çözünürlüklü XRF kullanın yapmış açıklanması , 8, iş nasıl elemental dağıtımlarında güneş aygıtları 9,10elektrik performansı etkiler ve CIGS tanımlayıcı derinlik bağımlı degradeler görülme oranı x-ışını otlatma yoluyla film Güneş Pilleri ince Bağdaşık Floresan (GIXRF) 11.
Birçok bu çalışmalar yapmak için sayısal kararınızı kullanımı sadece kayma dağıtım çalışma sinkrotron x-ışını Floresans yüksek çözünürlüklü yeteneklerini, aynı zamanda bilgi miktar. Birçok çalışmalar söz konusu kayma dağıtımları ile ilişkili elemental konsantrasyonları bilmek önemlidir. Örneğin, Geraki ve arktarafından çalışmalarında., demir, bakır, çinko ve kanserli olarak potasyum konsantrasyonu farkı miktarının çalışma gerekli ve kanser olmayan meme dokuları, daha iyi anlamak ne konsantrasyonları için zararlı hale insan doku 1. Benzer şekilde, Luo ve arktarafından çalışmalar. yapılan quantified XRF az miktarda klor perovskite güneş pilleri ile ve klor içeren öncüleri 12olmadan sentezlenmiş dahil tanımlamak için kullanın. Bu nedenle, belirli öğeleri konsantrasyonları gerekli, doğru miktar olan çalışmalar gerekli ve önemli bir adım olur.
X-ışını Floresans (XRF) ölçümleri üzerinden elemental konsantrasyonları miktarının işlemi floresan yoğunluğu sayar kitle konsantrasyonları (örneğin µg/cm2) içine çevirir. Ham spectra enerji bir fonksiyonu olarak enerji dağıtıcı Floresans dedektörü tarafından toplanan fotonlar dizi mevcut. Spectra ilk uygun ve sonra quantified verileri hesaplamak için standart bir ölçüme göre. Özellikle, Floresans spectra uygun ilk adımı için bile kalitatif analiz elemanları çok önemlidir. Montaj önce sayıları binned çünkü bu benzer Floresans geçişler ile iki öğe örnek içerdiği zaman bir sorun haline onların enerji, temel alır. Bu durumda, sayıları yanlış binned ve böylece yanlış öğe ile ilişkili.
Sık sık da doğru bir örnek'ndaki öğelerin göreli miktarları üzerinde sonuçlar çıkarmak amacıyla XRF spectra ölçmek gereklidir. Uygun miktar ağır elementler ve hafif unsurları sayıları doğrudan, yakalama bölümü, emme ve floresan olasılık, Floresans fotonlar zayıflama ve mesafe çapraz farklılıkları göz ardı Karşılaştırılacak öğenin tüm Dedektör çarpıcı fotonlar sayısını etkileyen olay enerji emme kenarından. Bu nedenle, spectra her harita için uygun ve ikisi de aşağıdaki yordamda yapılır, en yüksek yoğunluklarda standart, karşılaştırma işlemi için her birinin elemental konsantrasyonları miktar doğru önemlidir.
Biz ayrılmaz bir spektrum yaklaştırarak birimlerinin santimetre kare (µg/cm2) mikrogram Floresans fotonlar ham sayıları dönüştürmek nasıl göstermek veya her ölçüm nokta veya piksel bireysel spectra toplanan bir yelpazede üretilen 2D bir harita. Bu yelpazenin göreli yoğunluklarda örnek içerdiği farklı öğeleri gösterir. Belirli bir öğe emme kenarına olay ışın enerjidir mesafe onların Floresans tepeler yoğunluklarda etkiler. Genel olarak, yakın iki enerjileri vardır, bu her zaman böyle değildir, ancak bu öğeler için üretilen büyük yoğunluk. Şekil 4'te Ref 13 x-ışını fotonlar, emme uzunluğu methylammonium kurşun iyodür perovskite güneş pili çoğunluk öğelerinde için elde edilen yoğunluğu doğrudan ilişkili olduğu bağımlılığı gösterir. Bu öğeleri ile ilgili enerji floresan tepki gösterir, ve yanıt olay enerji, daha ziyade bu mesafe artan ile sürekli bir düşüş olmadığını gösterir ayrıca öğe bağlıdır.
Bu ilişki, bu öğeleri doğru miktarda uyarma diğer öğelerle ilgili olarak daha düşük olsa bile ham elemental konsantrasyonları yüksek uyarma enerjileri daha yakın olay enerji kanallarıyla öğesi için görünebilir sonucudur olaydan uzak enerjiler. Bu nedenle, şiddeti, Floresans verim varyasyonları, farklı emme kenarları, Dedektör hassasiyeti ve ölçüm arka plan, vb, gibi diğer faktörler birlikte enerji bağımlılığının veri uydurma çizim önce çok önemlidir yüzden sonuçlar gözlenen elemental miktarları üzerinde. Biz daha sonra nereye kullanıcı parametreleri yoluyla bir metin belgesi uyacak ve öğeleri tanımlayan ayrılmaz spektrum uygun algoritma geçerli.
Algoritma, Vogt ve arktarafından yaratılmıştır. 14, geçici kullanma-in ilgi (ROI) filtreleme, bölgeler içinde o bütünleşmek belirli öğeleri en yüksek bölgeler ve ilke bileşen analizi (PCA) üzerinde. İlk olarak, PCA yalnızca öğeleri ve çok güçlü bir şekilde belirgin tepeler belirlemek için yapılır. Bu doğru sinyal gürültü ayrılması için sağlar. Daha sonra farklı öğe zirveleri ile aynı uyarma enerji deconvoluting, örneğin Au Mα ve P Kαörtüşen için önemlidir tanımlanan bileşenleri sayısal olarak sayılabilir, prensip. Son olarak, yatırım Getirisi filtreleme için sayısal veri belirtilen bölgeler üzerinde entegre ederek uygulanabilir.
Sayıları için elemental konsantrasyonları ilişkilendirmek için (genellikle "Standart" olarak anılacaktır) iyi quantified başvuru aynı ölçüm koşulları, geometri ve enerji, altında altında eğitim örnek olarak ölçülür. Bu kez Dresden AXO veya National Institute of Standards ve Technology (NIST) standarttır. Onlar farklı öğeler çeşitli kapak ve tablo elemental dağıtımları ile gel. Örnek ilgi aynı ölçüm koşullar altında Standart sayıları ölçülen sayar normalleştirme ilgi örnek için elemental miktar için temel sağlar.
Daha ayrıntılı olarak, haritalar tanımlayan öğeler ve onların konsantrasyonları standart (AXO ve NIST standartları için olduğu gibi) standart bilgileri program tarafından bilinen gerçeği tarafından veya ayrı bir dosya girilen veriler aracılığıyla (durumunda bir farklı standart) kullanılıyor. Bu bilgileri, program ölçüm ayarlarını HARİTALAR'da gömülü beklenen konsantrasyonu altında standart öğelerin ölçülen yoğunluklarda ile ilgilidir. Daha sonra herhangi bir uzaklığı ayarlamak için Ölçekleme faktörü oluşturur ve bu ölçekleme oranı standart dahil tüm kalan öğeleri tahmininiçıkarmak. Ölçekleme faktörü sonra ölçüm ayarlarını ve haritalar içinde ham sayıları doğrusal dönüştürülmek üzere alan yoğunluğu µg/cm2' deki bilgiler uzaklığı içerir.
Burada, biz nasıl yapmak göstermek kullanım programı, haritalar, Dr. S. Vogt Argonne Ulusal Laboratuvarı (ANL) 14Floresans özelliğine sahip beamlines elde veri ölçmek için tarafından geliştirilmiştir. Gösteri için kullanılan verileri sektör 2-ID-d 10şekil 1'deki ölçüm Kurulumu kullanarak ANL, satın alınmıştır. Uygun yordam Ayrıca diğer beamlines, ancak, belirli özellikleri ANL beamlines programda katıştırılmış ve güncelleştirilmesi gerekir Not alınan veriler için uygulanabilir.

quantifying x-ray fluorescence data using maps

X-ışını Floresans (XRF) mikroskopi için bilinen bir standart ham spectra yaklaştırarak haritalar miktar kimyasal kompozisyon ve bir malzeme içinde elemental dağılımı değerlendirmek için çok önemlidir. XRF sinkrotron tabanlı araştırma konuları, özellikle non-yıkıcı doğası ve yüksek hassasiyeti nedeniyle çeşitli için bir ayrılmaz karakterizasyonu tekniği haline gelmiştir. Bugün, synchrotrons de bir mikron bırakmak Nano kompozisyon varyasyonları değerlendirilmesi için aşağıda mekansal çözünürlükte Floresans veri elde edebilirsiniz. Uygun miktar sonra elemental segregasyon, stokiometrik ilişkileri ve kümeleme davranış bir derinlemesine, yüksek çözünürlüklü anlamak mümkündür.
Bu makalede, tam 2-B XRF haritalar miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından geliştirilen yazılım uydurma haritalar kullanımını açıklar. Bir örnek Cu sonuç olarak kullandığımız (In, Ga) gelişmiş foton kaynak beamline 2-ID-B Argonne Ulusal Laboratuvarı alınan Se2 güneş pili. Biz uygun ham veri, Standart prosedür göstermek nasıl bir uyum kalitesini değerlendirmek ve program tarafından oluşturulan tipik çıkışları mevcut göstermektedir. Buna ek olarak, biz bu el yazması yazılım sınırlamalarına ve dağınık şekilde sayısal olarak doğru ve temsilcisi olduğu teklif önerileri daha da verileri düzeltmek nasıl giderilir, elemental konsantrasyonları belirli tartışıyorlar.

Uygun montaj sonuçları örneği aşağıdaki resimler görülebilir. İlk olarak, doğrudan bir karşılaştırma bir fakir arasında gösterilen şekil 1 ' deki uygun ve ayrılmaz spektrum için iyi bir uyum. Kötü uyum hem hiçbir öğe eksik, örneğin bakır, hangi açık bir tepe (solda) şekil 1' de var ama uyum içinde dahil olmak ve doğruluğunu geliştirmek için m ve K satırlarının dallanma oranları ayarlama tar...

Watch this Scientific Journal Video about Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS at JoVE.com

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Burada, biz x-ışını Floresans uygun yazılımın kullanımı haritalar, Floresans mikroskobu veri miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından oluşturulan gösterir. Sonuç quantified veri elemental dağılımı ve stokiometrik oranları faiz örneği içinde anlamak için yararlıdır.

HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

quantifying-x-ray-fluorescence-data-using-maps

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.6K Görüntüleme.  Arizona State University. Burada, biz x-ışını Floresans uygun yazılımın kullanımı haritalar, Floresans mikroskobu veri miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından oluşturulan gösterir. Sonuç quantified veri elemental dağılımı ve stokiometrik oranları faiz örneği içinde anlamak için yararlıdır.

Video: Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Kimya

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

Zaman karar vermek Photophysical karakterizasyonu üçlüsü-hasat organik bileşikler bir oksijensiz ortamı kullanarak bir ICCD kamera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance (EPR) or ultraviolet-visible and near-infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopies, we obtain useful information such as electron affinity, ionization potential, band-gap energies, the type of charge carriers, and degradation information that can be used to synthesize stable organic electronic devices. In this study, we present electrochemical and spectroelectrochemical methods to analyze the processes occurring in active layers of an organic device as well as the generated charge carriers.

In this article, we describe electrochemical, electron paramagnetic resonance, and ultraviolet-visible and near-infrared spectroelectrochemical methods to analyze organic compounds for application in organic electronics.

Çevrimsel Voltammetry, UV-VIS-NIR ve EPR Spectroelectrochemistry organik bileşikleri analiz kullanarak

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

3D kimyasal haritalar tarafından enerji elde etme transmisyon elektron mikroskobu tomografi filtre

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Mikrosıvısal çip Situ Crystal x-ışını kırınım ve in Situ dinamik ışık saçılma seri kristalografisi için için

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for the purpose of biophysical characterization, and measure substrate transfer between periplasmic and cytoplasmic compartments. By carefully limiting the time that the periplasm is separated from the cytoplasm, the experimenter can extract the protein of interest and assay each compartment individually for substrate without carry-over contamination between compartments. The extracted protein from fractionation can then be further analyzed for three-dimensional structure determination or substrate-binding profiles. Alternatively, this method can be performed after incubation with a radiotracer to determine total percent uptake, as well as distribution of the tracer (and hence metal transport) across different bacterial compartments. Experimentation with a radiotracer can help differentiate between a physiological substrate and artefactual substrate, such as those caused by mismetallation.
X-ray fluorescence can be used to discover the presence or absence of metal incorporation in a sample, as well as measure changes that may occur in metal incorporation as a product of growth conditions, purification conditions, and/or crystallization conditions. X-ray fluorescence also provides a relative measure of abundance for each metal, which can be used to determine the best metal energy absorption peak to use for anomalous X-ray scattering data collection. Radiometal uptake can be used as a method to validate the physiological nature of a substrate detected by X-ray fluorescence, as well as support the discovery of novel substrates.

A protocol for the extraction of a periplasmic transition metal chaperone in the context of its native binding partners, and biophysical characterization of its substrate contents by X-ray fluorescence and radiometal uptake is presented.

Ayagin Gram-negatif bakterilerde temel Metal alımı: x-ışını Floresans, Radioisotopes ve hücre ayırma

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Pil ile yumuşak x-ışını soğurma spektroskopisi ve rezonans esnek olmayan x-ışını saçılması kimyada Elemental duyarlı tespiti

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in vesicles released by two human bone cell lines: hFOB 1.19 and Saos-2. These cell lines, after treatment with ascorbic acid (AA) and &#946;-glycerophosphate (&#946;-GP), undergo complete osteogenic transdifferentiation from proliferation to mineralization and produce matrix vesicles (MVs) that trigger apatite nucleation in the extracellular matrix (ECM).
Based on Alizarin Red-S (AR-S) staining and analysis of the composition of minerals in cell lysates using ultraviolet (UV) light or in vesicles using TEM imaging followed by EDX quantitation and ion mapping, we can infer that osteosarcoma Saos-2 and osteoblastic hFOB 1.19 cells reveal distinct mineralization profiles. Saos-2 cells mineralize more efficiently than hFOB 1.19 cells and produce larger mineral deposits that are not visible under UV light but are similar to hydroxyapatite (HA) in that they have more Ca and F substitutions.
The results obtained using these techniques allow us to conclude that the process of mineralization differs depending on the cell type. We propose that, at the cellular level, the origin and properties of vesicles predetermine the type of minerals.

We present a protocol to compare the state of minerals in vesicles released by two human bone cell lines: hFOB 1.19 and Saos-2. Their mineralization profiles were analyzed by Alizarin Red-S (AR-S) staining, ultraviolet (UV) light visualization, transmission electron microscopy (TEM) imaging and energy dispersive X-ray microanalysis (EDX).

Mineraller hFOB 1.19 tarafından üretilen ve SAO'lar-2 hücreleri kullanarak transmisyon elektron mikroskobu ile enerji dağıtıcı x-ışını Microanalysis Analizi

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution of capping ligands during the synthesis reaction, their role in regulating the nucleation and growth rates of colloidal nanoparticles is not well understood. In this work, we demonstrate a mechanistic investigation of the role of trioctylphosphine (TOP) in Pd nanoparticles in different solvents (toluene and pyridine) using in situ SAXS and ligand-based kinetic modeling. Our results under different synthetic conditions reveal the overlap of nucleation and growth of Pd nanoparticles during the reaction, which contradicts the LaMer-type nucleation and growth model. The model accounts for the kinetics of Pd-TOP binding for both, the precursor and the particle surface, which is essential to capture the size evolution as well as the concentration of particles in situ. In addition, we illustrate the predictive power of our ligand-based model through designing the synthetic conditions to obtain nanoparticles with desired sizes. The proposed methodology can be applied to other synthesis systems and therefore serves as an effective strategy for predictive synthesis of colloidal nanoparticles.

The main goal of this work is to elucidate the role of capping agents in regulating the size of palladium nanoparticles by combining in situ small angle x-ray scattering (SAXS) and ligand-based kinetic modeling.

Çekirdekleşme ligand-aracılı ve Paladyum Metal nano tanecikleri gelişmesi

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...