Bu protokol, sudaki çok yönlü nanomalzemeler ve nanobubbles üzerindeki morfolojik ve elektrokimyasal bilgileri taramak için AFM-SECM olan Elektro-kimyasallar Tarama Mikroskobu ile birlikte Atomik Kuvvet Mikroskobu adı verilen güçlü ve yenilikçi bir teknolojiyi çalışanlar. AFM-SECM, uç akım görüntülerine dayanarak elektrokimyasal reaktif yüzeyi haritalama yeteneğine sahiptir ve ayrıca nano ölçekli yüzey yapılarının ve örnek malzemelerdeki elektrokimya bilgilerinin aynı anda edinimine olanak tanır. Bu yöntem için numune hazırlığı, katı parçacıkların substrat üzerinde tamamen hareketsiz hale getirilmesini ve numuneler ve substratlar arasındaki bağların elektrik iletkenliğini sağlamasını gerektirir.
Redox Mediator'un seçimi de kritik öneme sahiptir. Daha da önemlisi, görüntüleme işlemi altında gerçekleşen örnek hazırlama sistemleri gibi bu protokolde özel, ayrı bir işlem altında tutulduğunu göstermek için gösteri gereklidir. Pipet ucu kullanarak temizlenmiş bir silikon gofrete 10 mikrolitre epoksi yatırın ve temiz bir cam slaytla döşeyin.
Yaklaşık beş dakika sonra, bakır oksit nanopartikül süspansiyonunun 10 mikrolitresini epoksi kaplı silikon gofret substratlarına bırakın. Daha sonra alt tabakayı 40 santigrat derecede veya altı saatte vakumlayın. Oksijen nanobubbles hazırlamak için doğrudan deiyonize suya borulu seramik membran aracılığıyla sıkıştırılmış oksijen enjekte.
Nanobubble süspansiyonun 1,8 mililitresini elektrokimyasal örnek hücredeki altın bir substrata yatırın ve 10 dakika stabilize edin. Varolan örnek öbeği SECM öbeğiyle değiştirin. Ardından iki M3, 6 mm Soket Kafa Kapağı Vidası ve 2,5 milimetre altıgen anahtar kullanarak yerine vidalayın.
Gerinim serbest bırakma modülünü AFM tarayıcısına takın ve yay konektörü bloğundaki çalışan elektrot konektörüne bir uzatma kablosuyla bağlayın. AFM sistemini ve by potentiostat denetim arabirimini başlatmak için iki yazılım simgesini çift tıklatın. Elektrostatik deşarj alanını, antistatik ped içeren yüzey paketini, elektrostatik deşarj koruyucu prob standını, giyilebilir anti-statik eldivenleri ve bilek kayışını hazırlayın.
AFM tarayıcısının sıvıya maruz kalmasını önlemek için AFM-SECM testi sırasında koruyucu bir önyükleme kullanın. Prob tutucusunu elektrostatik deşarj koruyucu prob standına yerleştirin ve koruyucu botu uç tutucuya takmak için bir çift plastik cımbız kullanın. Ardından koruyucu bottaki küçük kesimi prob tutucusunda çentikle hizalayın.
AFM-SECM problarının kutusunu bir uç cımbızla açın ve olukların her iki tarafından probu alın. Prob tutucuyu standda tutmak ve prob telini standın deliğine sokmak için disk tutucuyu kullanın. Daha sonra probu prob tutucusunun yuvasına kaydırın.
Prob yuvanın içine girdikten sonra, içeri itmek için cımbızın düz ucunu kullanın. Tüm prob tutucuyu tarayıcıya takın ve bakır halkanın hemen altındaki teli kapmak ve modüle bağlamak için PTFE uç cımbızını kullanın. O zaman tarayıcıyı güvercin kuyruğuna geri koy.
Daha önce monte edilmiş elektrokimyasal örnek hücreyi test numunesi ile SECM öbeği merkezi noktasına yerleştirin. Daha sonra sahte referans elektrot ve karşı elektrot yay konektör bloğuna bağlayın. AFM-SECM yazılımında, çalışma alanını yüklemek için SECM PeakForce QNM'yi seçin.
Kurulumda SECM probunu yükleyin ve ardından hizalama istasyonu kullanarak bir lazeri ucuna hizalayın. Gezinti'ye gidin ve örnek yüzeye odaklanmak için tarayıcıyı yavaşça aşağı doğru hareket ettirün. Tarayıcının hareket ederken örnek hücrenin cam kapağına dokunmadığından emin olmak için elektrokimyasal örnek hücrelerin konumunu hafifçe ayarlayın.
Örneğe odaklandıktan sonra Kör Etkileşim Konumunu Güncelleştir'i tıklatın. Akışkan Konumu Eklemek için Taşı'yı tıklatın ve örnek hücreye yaklaşık 1,8 mililitre tampon çözeltisi ekleyin. Çözeltinin seviyesinin cam kapaktan daha düşük olduğundan ve tellerin çözeltiye daldığından emin olarak, herhangi bir kabarcıkları çıkarmak ve beş dakika beklemek için çözeltiyi karıştırmak için bir pipet kullanın.
Tıklayın, Ucun tampon çözeltisine geri dönmesini sağlayacak Kör Devreye Alma Konumuna Taşı. Lazerin uçta hizalandığından emin olmak için lazeri hafifçe ayarlayın. Elektrokimyasal iş istasyonu yazılımını açın ve teknik seçiciyi açmak için araç çubuğundaki Teknik Komutu'na tıklayın.
Devre Potansiyel Saatini Aç'ı seçin ve neredeyse sıfır ve kararlı olması gereken OCP ölçümünü çalıştırmak için varsayılan ayarı kullanın. Teknik Komutu'nu yeniden tıklatın ve Döngüsel Voltammetri'yi seçin, sonra döngüsel voltammetri parametrelerini girin ve SECM görüntülemeye devam edin. AFM-SECM yazılımına geri dönün ve Etkileşime Geçin'e tıklayın.
Daha sonra kronoamperometriyi seçin ve kronoamperometri parametrelerini başlangıçta eksi 0,4 volt olarak ayarlayın, darbe genişliği 1000 saniye ve CV taraması ile aynı hassasiyet. Program çalışırken, AFM-SECM yazılımına geri dönün şerit grafiğinde gerçek zamanlı okumayı kontrol edin ve başla'ya tıklayın. Görüntüleri AFM-SECM yazılımına kaydedin.
Elektrikli kimyasal numune hücresini temiz bir su kabı olarak kullanarak, navigasyon panelinde Kör Devreye Girme İşlevleri ile ucu sıvının içine ve dışına taşıyarak suyu üç kez değiştirebilirsiniz. Daha sonra prob tutucusundan kalan suyu dikkatlice çıkarmak ve probu prob kutusuna geri koymak için temiz mendiller kullanın. Bu protokol, hem morfolojik hem de elektrokimyasal bilgileri ortaya çıkararak bireysel oksijen nanobubbles karakterize etmek için kullanılmıştır.
Topografya ve mevcut görüntünün karşılaştırılması, nanobubbles konumları ile mevcut noktalar arasındaki korelasyonu göstermektedir. Bakır oksit nanopartiküllerin topografyası ve güncel görüntüleri burada gösterilmiştir. Uç akım görüntüsü, topografya görüntüsünde görünen nanopartiküllerin belirgin bir elektrik akımı noktasıyla ilişkili olduğunu gösterir.
Arka plan akımı düz silikon substrata karşılık gelir. İşte AFM-SECM ucunun alt tabakadan yaklaşık bir milimetre uzaklıktaki beş temsili döngüsel voltammetri eğrisi. Difüzyon sınırlı uç akımı zamanla azalmadı.
Uç yüzeyi örnek yüzeye yaklaştıkça uç akımının değişiklikleri burada çizilir. AFM-SECM ucu, fiziksel uç substrat temasını veya bükülmesini gösteren bir ayar noktasına ulaşana kadar Z yönünde alt tabaka yüzeyine yaklaştı. Bu protokol katı parçacığın substrat olarak hareketsiz hale geldiğinden emin olduğunda tamamen elektrik iletkenliği ile olurlar ve numune hücresinde çözeltide kabarcık yoktur.
Numune hazırlama yöntemi, özellikle nano malzeme karakterizasyonu için nanomalzemeler içeren daha geniş bir uygulama yelpazesiyle ilgilidir. AFM-SECM tekniği, malzeme bilimi, kimya ve yaşam bilimleri gibi araştırma alanlarında nanomalzemelerin geliştirilmesinde ve uygulanmasında önemli olan nano ölçekte eşzamanlı topografya ve elektrokimya görüntüsünü elde etmek için kullanılabilir.
