Name: dynamic electrochemical measurement of chloride ions
Uploaded: 2016-02-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions at JoVE.com

This work is a part of the STW project "Integral solution for sustainable construction (IS2C, Fleur van Rossem for her support during the chip fabrication, Justyna Wiedemair for the chip design and Allison Bidulock for her support during the manuscript preparation.

1. Talaş İmalatı Not: çip bir Ag / AgCI çalışma elektrodu (WE), bir Ag / AgCI sözde referans elektrotu (psödo-RE) ve bir cam çip üzerinde karşı platin zıt elektrotta oluşur. Gümüş metal 16 işleyen, standart temiz oda kullanılarak bir cam çip üzerinde bırakılır. Daha sonra, yüzeyin üzerinde AgCİ tabaka oluşturmak için 30 saniye için 0.1 M FeCl3 çözelti içinde chloridized edilir. Şekil 1 &#39;de gösterildiği gibi, Ag / AgCI WE (alan = 9,812 mm2) Ag / AgCI sözde RE çevrili merkezinde yer almaktadır. <ol><li> düzlemsel gümüş elektrot oluşturmak için camın üzerine gümüş metal yatırın. aşağıdaki gibi bir temiz oda adım adım yonga üretim verilir: <ol><li> Litografi <ol><li> gofret temizlik için kons içine ilk cam gofret batırmayın. HNO 3 banyo yüzeyini temizlemek için 1 M KOH sonra içine herhangi bir organik kirlenme kaldırmak ve. </li><li> (200 nm kalınlığında) ile karşı olumlu bir fotoğraf uygulasıkma kaplama ile ince bisküvi ve 15 dakika boyunca 95 ° C &#39;de karşı Önceden fırınlanmış patates. </li><li> cam maske ile 5 saniye için, UV ışığına gofret maruz. </li><li> geliştirici çözelti içinde ışığa geliştirin. Bu elektrotlar yatırılır ve kalan alanı direnmeye maruz kalmayan tarafından karşılanacaktır cam alanı gösterecektir. </li></ol></li><li> cam Gravür <ol><li> cam maruz alanını etch KOH banyosunda geliştirilen cam gofret daldırın. </li></ol></li><li> Metal çökeltme, (Püskürtme) <ol><li> maruz cam alanında Mevduat gümüş metal. <ol><li> cam için bir yapışma tabakası olarak ilk para yatırma (püskürtme ile) 20 nm titanyum (Ti) katmanı. </li><li> Daha sonra gümüş ve Ti arasında bir difüzyon bariyeri olarak (püskürtme ile) 70 mil paladyum (Pd) katmanın. </li><li> Nihayet gümüş metali 500 nm mevduat. Bu metal kaplama kalınlığıdır. Çalışma elektrodu alanı 4 mm 2 &#39;dir. </li><li> r kaldırBir aseton banyosu içinde fırlatma işlemi ile karşı emaining. </li></ol></li><li> tek çip boyutu gofret zar. çip artık bir çip-üstü Ag / AgCI elektrot oluşturmak üzere chloridized hazırdır. </li></ol></li></ol></li><li> Şekil 1&#39;de gösterildiği gibi, bir in-house tasarlanmış Polytetrafluoroethylene çip tutucuya çipi yerleştirin. Tutucu itme-pimleri (veya yaylı pimleri) üzerinden kolay elektrik bağlantılarını sağlayan ve bir elektrokimyasal hücre içeriyor. </li><li> bir çip üzerinde bir Ag / AgCI elektrot oluşturmak için gümüş elektrot Chloridize. Bunun için, 30 saniye için bir hücrede 0.1 M FeCl3 dökün. veya elektrodun gümüş rengi kadar koyu grimsi olur. kısa daldırma zamanlı Ag / AgCİ hiç birikimlere yol oysa uzun daldırma kritik değildir. </li><li> Kalan FeCl3 .bir çip temizlemek için deiyonize su ile çip durulayın hemen chronopotentiometric ölçümü için kullanılacak hazırdır. </li></ol>2. Elektrolit Hazırlık Not: elektrolitler, 0.5 M KNO 3 potasyum klorür, farklı konsantrasyon ile elde edilmiştir. <ol><li> 50 mM KCI, elektrolit stok çözeltisi (çözeltinin 50 ml KCI 0.186 g) 50 ml hazırlayın. </li><li> Aynı çözelti içinde 0.5 M KNO 3 arka elektrolit oluşturmak için KNO 3 2.52 g ekleyin. </li><li> Sıfıra klorür başlangıç ​​konsantrasyonuna ve Devam Et deiyonize su, 50 ml KNO 3 2.52 g ekleyin 3 Diğer bir deyişle, M 0.5 KNO. </li><li> Aşağıdaki adımlarda gösterildiği gibi, sistematik olarak, elektrolit (1 mm ilâ 6 mm kadar) klorid iyon konsantrasyonunu arttırmak için 50 mM KCI ekleyin. <ol><li> 1 mM [CI] elde etmek için 0.5 M KNO 3&#39;ün bir 4.9 ml, 50 mM KCI, 100 ul ekle. </li><li> 2 mM [CL] almak için adım 2.4.1 çözeltisi içine 50 mM KCl çözeltisi 104 ul ekleyin. </li><li> s 50. mM KCI çözeltisi 108,41 ul ekleAdım 2.4.2 züm 3 mM [CL] almak için. </li><li> 4 mM [CL] almak için adım 2.4.3 çözeltisi içine 50 mM KCl çözeltisi 113,19 ul ekleyin. </li><li> 5 mM [CL] almak için adım 2.4.4 çözeltisi içine 50 mM KCl çözeltisi 118.2 ul ekleyin. </li><li> 6 mM [CL] almak için adım 2.4.5 çözeltisi içine 50 mM KCl çözeltisi 123.3 ul ekleyin. </li></ol></li></ol> 3. Deneysel Kurulum Not: Ölçümler potansiyostatı (Biyolojik Bilim Instruments, Fransa) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. <ol><li> çip tutucuya çipi yerleştirin ve potentiyostat karşılık gelen terminalini bağlayın. </li><li> Ag / AgCl elektrot potentiyostat çalışma elektrodu terminalini bağlayın. </li><li> Başka bir Ag / AgCl elektrot potentiyostat referans elektrot terminalini bağlayın. </li><li> platin elektrot potentiyostat bir karşıt elektrod terminaline bağlanır. </li><li> comp yerleştirinBir Faraday kafesine lete deneme kurulumu, ortam gürültüsünü önlemek için. </li></ol> 4. Enstrüman Operasyonel Ayarlar Not: elektrokimyasal hücre operasyonel parametreler potentiyostat kullanıcı arabirimi üzerinden kontrol edilir. uygulanan bir akım darbesi sırasında Ag / AgCİ WE potansiyel tepki klorür iyonunun farklı konsantrasyonları ölçülür. <ol><li> potansiyostat programında, teknik kronopotansiyometri açmak ve operasyonel parametrelerini ayarlamak. <ol><li> gereksinimlerine göre aşağıdaki parametreyi ayarlayın: <ol><li> Akım (I ler) </li><li> Uygulanan akım (t s) Zaman </li></ol></li><li> potansiyostat programında oynatma düğmesini tıklayarak bu tekniği başlayın. Not: potansiyostat programı uygulanan akım darbesinin altında, zamanın bir fonksiyonu olarak, potansiyel tepki gösterir. </li></ol></li></ol> 5. Ölçümler ve Veri analysis <ol><li> elektrolit CL iyon konsantrasyonuna karşı geçiş süresi kalibrasyon eğrisi çizin. <ol><li> sistematik, KCl elektrolit CL konsantrasyonunu değiştirin. <ol><li> Elektrokimyasal hücre içinde 0.5 M KNO 3 arka elektrolit ile 1 mM KCI, 5 ml ölçümü başlatın. </li><li> Potansiyostatı kullanarak chronopotentiometric denemeyi başlatmak ve 10 mA / cm -2 10 saniye boyunca bir akım uygulamak ve veri depolamak. </li><li> Sistematik 1 mM artışlarla birlikte 6 mM konsantrasyonu değiştirmek ve ölçümler tekrarlayın. </li></ol></li><li> a.mpt dosya olarak ölçülen veri depolamak ve veri işleme programında veri dosyasını analiz. <ol><li> Potansiyel cevabının ilk türevini hesaplamak ve birinci türevinin zirveye hesaplamak için bir in-house geliştirilen veri işleme programını kullanarak verileri analiz edin. birinci türevinin en yüksek geçiş zamanı. Not: Tüm morinaveri işleme programı ING Abbas ve diğ., 2014, ek bilgi verilmektedir. </li></ol></li><li> 1 saat her aralıkla Ölçümü üç kez tekrarlayın. </li><li> veri işleme programında tüm veri dosyalarını açın ve her ölçüm için geçiş süresini hesaplamak. geçiş süresi hesaplama detay adımları aşağıda verilmiştir: <ol><li> chronopotentiometric ölçüm veri dosyalarından elde edilen zaman vs potansiyel farkı çizilir. </li><li> Potansiyel cevabının ilk türevini hesaplayınız. </li><li> birinci türevinin maksimum ve bunun zamanını gösterir. birinci türevinin maksimum zaman geçiş zamanı. </li></ol></li><li> Kalibrasyon eğrisi için, Cl iyonlarının konsantrasyonuna göre geçiş zamanın kare kök olarak çizilmiş. </li><li> Ölçülen verilerin boyunca Kum denklemi 25 dayalı teorik eğri çizilir. difüzyon coeffic geri hesaplayınVeri grafiğinden sağ- lasa. <ol><li> geçiş süresi arasında ölçülen veri arsa içinde [CL] hat üzerinde herhangi bir noktaya çekmek ve geçiş süresi değerini ve [CL] kaydedin. Kum denklemi olarak verilir: τ = (FC * / 2J (1-t-Cı -)) 2 Dπ Ulaşım numarası ve D yayılım katsayısını - burada, Cı * toplu Cl iyonu konsantrasyonu, K Faraday&#39;dır, J akım yoğunluğu, t Cl&#39;dir. İhmal t CI - daha yüksek arka plan elektrolit konsantrasyonu için sıfıra yaklaşırken beri. </li><li> difüzyon katsayısı Kum denklemde kalan tek değişken; geçiş süresi, klorür iyonu konsantrasyonu ve difüzyon katsayısı değerini alma Kum denkleminde uygulanan akımın değeri koymak. </li></ol></li></ol></li><li> Drift Ölçümü <ol><li> bölgesindeki KCI, 1 mM 5 ml dökünElektrokimyasal akü. </li><li> Potentiyostat olarak, mevcut uygulamalı 10:00 -2 ve zaman 10 sn olmak olacak şekilde ayarlanır. </li><li> Üç ölçüm ölçümleri arasındaki 3 saatlik aralıklarla her gün 2 hafta içinde, potansiyel yanıtı ölçmek. </li><li> Yani elektrolit, 1 mM KCI, ölçümler yapmadan önce her gün yenileyin. </li><li> Ölçümlerin iki hafta boyunca geçiş süresi çizilir. Günde geçiş süresi değişim geçiş süresi yanıtı sürüklenme olduğunu. </li></ol></li><li> geçiş süresi ölçümleri sözde referans elektrot Etkisi Not: Böyle bir Ag / AgCl tel, bir platin tel ve çelik tel gibi çeşitli sözde referanslar geçiş süresini ölçmek için test edilir. <ol><li> elektrokimyasal hücrede KCI elektrolit 4 mM dökün. </li><li> Bir sözde referans elektrot olarak Ag / AgCl kullanın ve potentiyostat referans elektrot terminaline bağlayın. Nedeniyle anodik akım darbesi Cl # için713; iyonlar Ag / AgCl çalışma elektrodu yakın tükenmiş. </li><li> 10 sn için 15 Am -2 bir akım yoğunluğu uygulanarak chronopotentiometric ölçün. </li><li> Bir sözde referans elektrot olarak platin ile ölçüm tekrarlayın ve verileri kaydetmek. </li><li> Bir sözde referans elektrot olarak çelik çubuğu ile ölçümleri tekrarlayın ve verileri kaydetmek. </li><li> kullanılan çeşitli sözde referans elektrotlar için ölçülen geçiş süresini çizilir. </li><li> KCl 5 mM ile ölçüm komple set tekrarlayın ve çeşitli sahte referans elektrotlar kullanılarak geçiş süresini arsa. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Page, C., Treadaway, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aspects+of+the+electrochemistry+of+steel+in+concrete.">Aspects of the electrochemistry of steel in concrete.</a> Nature. 297, 109-115 (1982).</li><li>Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conventional+and+pulse+cathodic+protection+of+reinforced+concrete:+electrochemical+approach+and+microstructural+investigations.">Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: electrochemical approach and microstructural investigations.</a> ECS Transactions. 1, 287-298 (2006).</li><li>Montemor, M., Simoes, A., Ferreira, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chloride-induced+corrosion+on+reinforcing+steel:+from+the+fundamentals+to+the+monitoring+techniques.">Chloride-induced corrosion on reinforcing steel: from the fundamentals to the monitoring techniques.</a> Cement and Concrete Composites. 25, 491-502 (2003).</li><li>Wegen, G., Polder, R. B., Breugel, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Guideline+for+service+life+design+of+structural+concrete:+A+performance+based+approach+with+regard+to+chloride+induced+corrosion.">Guideline for service life design of structural concrete: A performance based approach with regard to chloride induced corrosion.</a> Heron. 57 (3), (2012).</li><li>Yoon, I., Koenders, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+time+evolution+of+critical+chloride+content+in+concrete.">Theoretical time evolution of critical chloride content in concrete.</a> Structural Durability &amp; Health Monitoring. 5, 275-294 (2010).</li><li>Du, R. G., Hu, R. G., Huang, R. S., Lin, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+measurement+of+Cl-concentrations+and+pH+at+the+reinforcing+steel/concrete+interface+by+combination+sensors.">In situ measurement of Cl-concentrations and pH at the reinforcing steel/concrete interface by combination sensors.</a> Analytical Chemistry. 78, 3179-3185 (2006).</li><li>Angst, U., Elsener, B., Larsen, C. K., Vennesland, &. #. 2. 1. 6. ;. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potentiometric+determination+of+the+chloride+ion+activity+in+cement+based+materials.">Potentiometric determination of the chloride ion activity in cement based materials.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 40, 561-573 (2010).</li><li>Laferri&#232;re, F., Inaudi, D., Kronenberg, P., Smith, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+system+for+early+chloride+detection+in+concrete.">A new system for early chloride detection in concrete.</a> Smart Materials and Structures. 17, 045017 (2008).</li><li>Tang, J. L., Wang, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+chloride-ion+concentration+with+long-period+grating+technology.">Measurement of chloride-ion concentration with long-period grating technology.</a> Smart Materials and Structures. 16, 665 (2007).</li><li>Kohri, M., Ueda, T., Mizuguchi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+a+near-infrared+spectroscopic+technique+to+estimate+the+chloride+ion+content+in+mortar+deteriorated+by+chloride+attack+and+carbonation.">Application of a near-infrared spectroscopic technique to estimate the chloride ion content in mortar deteriorated by chloride attack and carbonation.</a> Journal of Advanced Concrete Technology. 8, 15-25 (2010).</li><li>Tripathi, S. R., Inoue, H., Hasegawa, T., Kawase, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-destructive+Inspection+of+Chloride+Ion+in+Concrete+Structures+Using+Attenuated+Total+Reflection+of+Millimeter+Waves.">Non-destructive Inspection of Chloride Ion in Concrete Structures Using Attenuated Total Reflection of Millimeter Waves.</a> Journal of Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves. 34, 181-186 (2013).</li><li>Abbas, Y., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+chronopotentiometric+approach+for+measuring+chloride+ion+concentration.">A chronopotentiometric approach for measuring chloride ion concentration.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 188, 433-439 (2013).</li><li>Climent-Llorca, M. A., Viqueira-P&#233;rez, E., L&#242;pez-Atalaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Embeddable+Ag/AgCl+sensors+for+in-situ+monitoring+chloride+contents+in+concrete.">Embeddable Ag/AgCl sensors for in-situ monitoring chloride contents in concrete.</a> Cement and Concrete Research. 26, 1157-1161 (1996).</li><li>Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The electrochemistry and characteristics of embeddable reference electrodes for concrete. , (2014).</li><li>Angst, U., Vennesland, &. #. 2. 1. 6. ;., Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+potentials+as+source+of+error+in+electrochemical+measurements+in+concrete.">Diffusion potentials as source of error in electrochemical measurements in concrete.</a> Materials and Structures. 42, 365-375 (2009).</li><li>Abbas, Y., de Graaf, D. B., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=No+more+conventional+reference+electrode:+Transition+time+for+determining+chloride+ion+concentration.">No more conventional reference electrode: Transition time for determining chloride ion concentration.</a> Analytica Chimica Acta. 821, 81-88 (2014).</li><li>Meyer, R. E., Posey, F. A., Lantz, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronopotentiometry+of+the+Ag&#8722;+AgCl+system+and+analysis+for+the+chloride+ion.">Chronopotentiometry of the Ag&#8722; AgCl system and analysis for the chloride ion.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. 19, 99-109 (1968).</li><li>Olthuis, W., Langereis, G., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+metrits+of+differential+measuring+in+time+and+space.">The metrits of differential measuring in time and space.</a> Biocybernetics and Biomedical Engineering. 21, 5-26 (2001).</li><li>Bakker, E., Bhakthavatsalam, V., Gemene, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Beyond+potentiometry:+robust+electrochemical+ion+sensor+concepts+in+view+of+remote+chemical+sensing.">Beyond potentiometry: robust electrochemical ion sensor concepts in view of remote chemical sensing.</a> Talanta. 75, 629-635 (2008).</li><li>Olthuis, W., Bomer, J., Bergveld, P., Bos, M., Van der Linden, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iridium+oxide+as+actuator+material+for+the+ISFET-based+sensor-actuator+system.">Iridium oxide as actuator material for the ISFET-based sensor-actuator system.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 5, 47-52 (1991).</li><li>Bergveld, P., Eijkel, J., Olthuis, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+protein+concentrations+with+chronopotentiometry.">Detection of protein concentrations with chronopotentiometry.</a> Biosensors and Bioelectronics. 12, 905-916 (1997).</li><li>Iwamoto, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivative+chronopotentiometry.">Derivative chronopotentiometry.</a> Analytical Chemistry. 31, 1062-1065 (1959).</li><li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simplified+design+of+the+coulometric+sensor-actuator+system+by+the+application+of+a+time-dependent+actuator+current.">Simplified design of the coulometric sensor-actuator system by the application of a time-dependent actuator current.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 7, 479-483 (1992).</li><li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+coulometric+sensor-actuator+devices.">Integrated coulometric sensor-actuator devices.</a> Microchimica Acta. 121, 191-223 (1995).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical methods: fundamentals and applications. , (2001).</li><li>Bakker, E., B&#252;hlmann, P., Pretsch, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+Membrane+Ion-Selective+Electrodes-What+are+the+Limits?+.">Polymer Membrane Ion-Selective Electrodes-What are the Limits? .</a> Electroanalysis. 11, 915-933 (1999).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

geçiş süresi bükülme andır; bu referans potansiyeli yani, referans elektrot teorik bağımsızdır. Bu nedenle, herhangi bir metal tel geçiş süresi ölçümleri için bir sözde referans elektrotu olarak kullanılabilir. Beton klorid iyonlarının mevcut potansiyometrik ölçüm aksine, bu yöntem, uzun süreli ve kalibrasyon serbest ölçüm sağlar. Üstelik duyarlılık ve konsantrasyon algılama aralığı uygulanan akım darbesi ayarlayarak ayarlanabilir. Betonda harf yüksek cl konsantrasyonları için, yüksek akım darbesi 6 saniye içinde geçiş süresini tutmak için uygulanmalıdır. bir Ag / AgCİ elektrot geçiş süresini kullanarak dinamik ölçüm Cl iyonlarının referans ve kalibrasyon bilgilerini tespiti için cazip bir alternatif gibi görünse de. Bu tür hidroksitler ve halojenürler gibi diğer anyonlar, parazit, o fizibilite espec sınırlayabilirially iyonlar müdahale konsantrasyonu CL iyonları daha yüksek olduğunda. [OH] elektrolit göre 10 kat daha fazla [CL] ise, örneğin geçiş süresi bir karma (genişletmek) tepe görülmektedir. Bu durumda OH ve Cl&#39;dir iyonlar için geçiş süresi doruklarına ayırt edilemez. [CL] algılama aralığı gibi Oh iyonları 7 olarak müdahale iyonların konsantrasyonuna bağlıdır. Biz iyonlar müdahale yokluğunda 1 uM KCl aşağı test ettik. Ayrıca, iyodür varlığında (i) ve bromür (br) sensör, tercihen I ve Br iyonları yerine klorür geçiş zaman algılar iyonları. Genellikle ben ve br iyonlarının beton müdahale nedeniyle onların yokluğu veya önemsiz miktarda ilgisi yoktur. Bunun yanı sıra, hidroksit ve halojenürler iyonlarından parazit klorür iyon seçici polimer zarı (iyonoforlar) 26 ile Ag / AgCI elektrot içeren telafi edilebilir. Uygulanan akım darbe bu geçiş süresi belirlemek ve dikkatle seçilmelidir kritik bir parametredir. Yüksek akım darbesi hızla gümüş oksit oluşumu ile AgCl yüzey düşürebilir. daha uzun bir geçiş süresi de daha düşük akım darbe sonuçları ise, sonuç olarak bağlı istenmeyen konveksiyon geçiş süresi hataları uyarılması. Mevcut darbe geçiş süresi 6 saniye içinde bir şekilde ayarlanmalıdır. Bu Kum denkleminde 16 geçiş süresi değeri ve konsantrasyon limitleri koyarak değerlendirilebilir. Yüksek akım darbeleri nedeniyle yüzey bozulması her ölçümden sonra bir ters akım (katodik ücret, ben c xt c) uygulanarak çözülebilir (anodik yükü, bir xt a). katodik akım aşırı AgCl anodik akım darbesi sırasında yatırılan kaldıracaktır. katodik current zaman, T, C amplitüd daha düşük ve daha uzun olması gerekir, anodik ve katodik akım şarj, yani eşit olmalıdır, öyle ki, bir t = C T C. Ayrıca, [CL] iyon konsantrasyonu bir kaba dizi önceden belirlenmeli ve akım darbesi geçiş süresi 5 ila 10 saniye içinde ulaştırılması gerekmektedir şekilde uygulanır. Ayrıca, potansiyostat programı geçiş zamanı geldiğinde anodik akım durur gibi ayarlanabilir olmalıdır. Bu AgO oluşumunu önlemek olacaktır. Bu yöntem, uzun süreli ve güvenilir ölçümler verir betonda Cl iyon uzun süreli ölçümü için kullanılabilir. Içme suyu havuzu ve biyolojik numuneler yüzme in Cl iyonları izlemek için de kullanılabilir. Ayrıca, iyodür ve bromi gibi diğer halojenür iyonlarının izlemek için uzatılabiliriçme suyu de.

bir Ag / AgCİ elektrot geçiş süresi ölçümüne dayalı bir klorür iyonu sensörü sunulmuştur. Amaç elektrolit klorid iyonlarının uzun süreli kesintisiz izleme sırasında içsel kaymalan kaçınmaktır. bir Ag / AgCİ elektrot dinamik ölçüm yaklaşımdır Chronopotentiometric ölçümü, bu amaç için kullanılır. Burada, bir Ag / AgCİ elektrot potansiyeli değişim oranı bir uyarıcı (galvanostatik darbe) içinde ölçülür. Bu yaklaşımın avantajı, örneğin, in situ uygulama bu nedenle, uzun dönemli (y) Cl iyonları konsantrasyonunun saptanmasını sağlayan sıvı bileşke referans elektrot eluding ve bunun yerine bir sözde bir referans elektrot olarak metal tel kullanılarak ve gösterilmiştir beton yapıların içindeki ölçüm. Beton yapılarda klorür iyonları bozulma 1,2 başlıca nedenlerinden biridir. Bu destek sacı a&#39;daki korozyona başlatırYapı 3&#39;e ait nihai yetmezliğinde nd sonuçlanır. Bu nedenle, betonda cl iyonları ölçebilen bir yapı 4,5&#39;ten ömrü ve bakım döngüsü tahmin etmek kaçınılmazdır. Farklı algılama prensipleri gibi elektrokimyasal 6,7, optik 8,9 ve elektromanyetik 10,11 olarak betonda klorür iyonu ölçümü için rapor edilmiştir. Ancak, hantal kurulumları sahip optik ve elektromanyetik yöntemler, tek başına bir sistem olarak entegre ve seçicilik 12 ile ilgili sorunlar var zordur. Elektrokimyasal teknikte, bir Ag / AgCl elektrot potansiyometrik ölçüm sanat yaklaşımı 6,7,13 durumudur. Umut verici sonuçlara rağmen, bu yaklaşım hatalı veriler 14,15 referans potansiyeli ve difüzyon potansiyeli damla sonuçlarında sürükleniyor beri laboratuvar ölçekli ölçümü ile sınırlıdır. Dinamik elektrokimyasal ölçüm (DEM) dayalı bir geçiş süresi yaklaşımı nedeniyle olası sorunu hafifletebilir16 drift. DEM olarak, uygulanan bir uyarıya bir sistemin tepkisi 17-19 ölçülür. Bu tür bir sistemin bir örnek kronopotansiyometri olup. Burada uygulanan akım darbesi elektrot yüzeyine yakın iyonları tüketen bir uyarıcı olarak kullanılır ve buna karşılık gelen, potansiyel yanıtı ölçülmektedir. bir Ag / AgCI elektrotta bir anodik akım Faradaysal reaksiyonu başlatır (Ag + CI <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" /> elektrod üst yüzeyi yakınındaki Cl iyonu tükenişine elde AgCİ + E). Potansiyel bir değişikliği uygulanan akımın bir fonksiyonu ve elektrolit 12,20&#39;den bölgesindeki (seçmeli) iyonlarının konsantrasyonudur. Bu iyonlar elektrot yakınlarında tamamen tüketmek an bir dönüm noktası 21 vererek, hızla potansiyel yükselir değişim oranını yüzey. Potansiyel zamanlı tepki eğrisi (chronopotentiogram) üzerine dönüm noktası geçiş süresini gösterir ve belirlenebilirPotansiyel tepki 22 birinci türevinin maksimum. geçiş süresi iyonu konsantrasyonunun bir özelliğidir. Bu yaklaşım, farklı iyonları konsantrasyonu 17 ve elektrolitlerin 23,24 pH belirlemek için kullanılır olmuştur. Bir çalışma elektrotu olarak bir Ag / AgCİ elektrot halinde tüketen iyonları klorür iyonları 17 olacaktır (bu, hangi uygulanır). Bu nedenle onun konsantrasyonunu belirlemek edecek olan geçiş süresi ölçülerek.

<table><tbody><tr><td>Platinum wire (&amp;ge;99.99% trace metals)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>EP1330-1EA</td><td></td></tr><tr><td>Potassium chloride (BioXtra, &amp;ge;99.0%)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>P9333-500G</td><td></td></tr><tr><td>Potassium hydroxide (90% pure reagent grade)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>484016-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Ferric chloride&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>451649-1G</td><td></td></tr><tr><td>potassium nitrate (&gt;99% reagent grade)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>P6083-500G</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl liquid junction reference electrode&amp;nbsp;</td><td>BASi, USA</td><td>model MF-2079</td><td></td></tr><tr><td>VSP potentiostat</td><td>Biologic Science Instruments, France</td><td>VSP 300</td><td></td></tr><tr><td>Steel wire</td><td>Microlab TU Delft</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Silver wire&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

dynamic electrochemical measurement of chloride ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Ag / AgCl elektrot standart temiz oda işlemi kullanılarak bir cam çip (Şekil 1) üzerine imal edilir. Chronopotentiometric ölçüm düzeneği (Şekil 2) kullanılan ve tepki bir potansiyostat kullanılarak ölçülmüştür. Geçiş süresi, Cl iyon konsantrasyonunun etkisini gözlemek için 0.5 M KNO 3 arka 4, 5 ve 6 mM Cl iyonu içeren çözeltiler (Şekil 3) ölçülür. Cl iyon konsantrasyonuna karşı geçiş zamanın kare kökünün bir kalibrasyon eğrisi teorik eğri (Şekil 4) ile birlikte çizilmiştir. Geçiş süresi yanıtı ölçümü (Şekil 5) sürüklenme değerlendirmek için iki hafta boyunca ölçüldü. Geçiş saatine geçiş zamanında referans sisteminin etkisini gözlemlemek için farklı sahte referans elektrot (Şekil 6) 4 ve 5 mM cl iyon konsantrasyonu ölçülür.mM [CI] Kum denklem (Tablo 1) değerlendirilir 1-6 aralığında akım yoğunluğu aralığı. Şekil 3&#39;te gösterildiği gibi, geçiş süresi, Cl iyon, yani 4, 5 ve 6 mM çeşitli konsantrasyonlarda ölçülmüştür. Tekabül eden potansiyel tepkisinin ilk türevi ile birlikte görülebilir. İlk türevlerinin zirveleri geçiş süreleri verir. zirve zaman anlık [CL] artış daha yüksek değerlere kaymaktadır. Bu tamamen BİZ yüzeye yakın cl iyonları tüketmek daha uzun sürer demektir toplu elektrolit fazla mevcut CL iyonları olarak beklenmektedir. Yukarıda adı geçen konsantrasyonlarda için ölçülen geçiş süreleri, sırasıyla 2.69, 4.28 ve 5.92 saniye vardır. geçiş süresi ölçümleri klorür iyonlarının bilinen konsantrasyonda karşı kalibre edilmiştir. ölçülen veriler velineer uyum. Şekil 4&#39;te sunulan Kum denklemi tahmin olarak geçiş süresi karekök, [CL] doğrusal ilişki halindedir. Ölçülen verilerden cl iyonlarının görünür difüzyon katsayısı 2.280 x 10 -9 m 2 sn -1, teorik değeri ile iyi bir uyum içindedir, D = 2 x 10 -9 m 2 sn -1 olarak bulunmuştur. sapma akım darbesi sırasında değişen yüzey alanına atfedilen akım yoğunluğu değerinin belirsizlik nedeniyle olabilir. Ayrıca sapma yüksek konsantrasyonlarda, örneğin, 7 mM nispeten büyüktür. Bu konveksiyon daha duyarlı hale getirir konsantrasyon profilinin, nispeten büyük kalınlıkta ilişkilendirilir. geçiş süresi dinamik yapısı bir sürüklenme ücretsiz ölçüm sağlar. sürüklenme, 1 mM cl geçiş süresini analiz etmekŞekil 5&#39;te gösterildiği gibi, iki hafta boyunca ölçülmüştür. geçiş süresi içinde azalan bir seyir, 0.23 msan / gün (0,8 uM / gün karşılık gelir) verilerinin doğrusal bir uyum vardır. Bununla birlikte, bu değişiklik, küçük ve buharlaşma nedeniyle Cl iyon konsantrasyonunu, ölçüm süresi boyunca belirgin akım yoğunluğu ve sıcaklık değişimi değişimi değişen taşıma hataları atfedilebilir. Sensörün sürüklenmeyi somut bir sonuç vermek bu nedenle zordur; Ya hiçbir doğasında sürüklenme veya sürüklenme nispeten küçük. geçiş süresi ölçümü dinamik yapısı bir başka yönü, referans sistemi üzerinde bağımsızlığıdır. Çeşitli sahte referanslar (bir Ag / AgCl tel, bir platin tel ve çelik tel) 4 ve 5 mM [CL] bir Ag / AgCl elektrot geçiş zamanı ölçmek için kuruldu. Ölçümler, Şekil 6&#39;da gösterilmiştir. Çeşitli yalancı refere için<html> yanıtı önemli ölçüde değişmez NCES, geçiş süresi 80 ms (± 75 4 ° uM ve 5 mM cl iyonlar) içinde değişir. Bu nedenle referans sistemi sistematik bir etkisi vardır; Herhangi bir metal tel, bir geçiş süresi ölçümleri için bir sözde referans elektrotu olarak kullanılabilir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig1.jpg" /> Elektrokimyasal hücre ile birlikte Şekil 1. Klorür sensör çipi. (A) cam alt tabaka ve elektrik bağlantısı pedleri Ag / AgCl elektrotlar ile cl iyon sensör çipi. Elektrokimyasal hücre maruz alanı 78 mm2 iken, cam çip boyutu, 15 x 20 mm 2 &#39;dir. Monte çip ile (B) tam elektrokimyasal hücre (çip tutucu). Orta dairesel alan elektrolit 16 maruz çip alanı gösterir.<html> 3312 / 53312fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bu dosyayı indirmek için tıklayınız. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig2.jpg" /> Geçiş süresi yaklaşımının Şekil 2. şematik. (A) CL iyon algılama yaklaşımı şematik. (Değil bu şekil dahil) CE göre WE bir uygulanan akım darbesi sırasında, klorür iyonları resimli CL iyonu konsantrasyonunun profilinde sonuçlanan, Ag / AgCl BİZ de tüketmek. ΔV ve dΔV / dt tepkisinin (B) şematik. Düz çizgi (-) ve kesik çizgi (-), sırasıyla, ΔV ve dΔV / dt oluşturmaktadır. τ geçiş süresi ve t uygulanan akım darbesinin süresidir. T / τ = ​​1, çalışma elektrot yüzeyinde cl iyonları tamamen 16 tüketir zaman burada, t / τ uygulanan şimdiki zaman oranı ve geçiş zamanıdır.<html> https://www.jove.com/files/ftp_upload/53312/53312fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bu dosyayı indirmek için tıklayınız. <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53312/53312fig3.jpg" /> Şekil 3. geçiş zaman ölçümleri. Chronopotentiograms (düz çizgi) ve 4, 5 ve 6 mM CI iyon Çözeltilerin bir Ag / AgCI sözde RE elektroduna göre Ag / AgCİ elektrot ilk türevleri (kesikli çizgi). Arka plan elektrolit, 0.5 M KNO 3&#39;dür, uygulanan akım darbe 10:00 -2 ve ortam sıcaklığı 20.9 ° C&#39;dir. Potansiyel tepkilerin maksimum yamaçları noktalı çizgiler 16 ile gösterilir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53312/53312fig3large.jpg" target="_blank">Bu dosyayı indirmek için tıklayınız.</a> /53312fig4.jpg &quot;/&gt; Şekil 4. Kalibrasyon eğrisi. 0.5 M KNO 3 arka plan elektrolit içinde, CL iyon konsantrasyonuna karşı geçiş süresi karekök gösteren bir Kalibrasyon eğrisi. dairesel noktalar (o) ölçülen veriler ve düz çizgi (-) lineer seçimdir. kesik çizgi (-) Kum denklemi, denklem teorik eğridir. (2). Uygulanan akım darbesi 10:00 -2 ve ortam sıcaklığı 20,8 ° C&#39;dir. Ge ve Da teorik ve belirgin (ölçülen) difüzyon katsayıları, sırasıyla 16 vardır. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53312/53312fig4large.jpg" target="_blank">Buraya tıklayın Bu dosyayı indirmek için lütfen.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/53312/53312fig5.jpg" /> Şekil 5. Drift analizi. İki hafta boyunca geçiş süresi daha sonraki ölçümler. Her ölçüm e gerçekleştirildiÇok Geçen gün, 3 ölçümler her gün ve her biri aynı gün ölçümü arasında 3 saat uygulandı. Elektrolit 1 mM CL 0.5 M KNO 3 arka planda iyonları ve uygulanan akım darbesi 10:00 -2 olduğunu içerir. Veri noktaları ve doğrusal uyum (+) ve kesik çizgi sırasıyla 16 ile gösterilir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53312/53312fig5large.jpg" target="_blank">Bu dosyayı indirmek için tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/53312/53312fig6.jpg" /> Bir Ag / AgCl sıvı kavşak RE, Ag / AgCl tel, platin tel ve çelik tel oluşan sözde-Res kullanarak Şekil farklı sahte referans elektrot 6. Etkisi. Ölçülen geçiş süreleri. Uygulanan akım darbesi 15 Am -2 ve ortam sıcaklığı 21.2 ° C&#39;dir. Burada, + ve o işaretleri 0.5 M KNO 3 ölçülen 4 için veri ve 5 mM Cl iyonları göstermekarka plan, sırasıyla 16. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53312/53312fig6large.jpg" target="_blank">Bu dosyayı indirmek için tıklayınız.</a> <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1048"><tbody><tr><td> [CL] aralığı (mM) </td><td> Akım yoğunluğu, J (Am-2) </td><td> (j / C *) min (Bir ∙ m mol ∙ -1) </td><td> (J / C *) maks (Bir ∙ m mol ∙ -1) </td><td> τ min (ler) </td><td> τ max (ler) </td></tr><tr><td> 1-6 </td><td> 10 </td><td> 1.66 </td><td> 10 </td><td> 0.146 </td><td> 5.26 </td></tr></tbody></table> Tablo 1. Cl için seçilen akım yoğunluğu1 ila 6 mm arasında ˉ iyon konsantrasyonu aralığı, denklem değerlendirildi. (3). Oranı J / C ve geçiş süresi, karşılık gelen değerleri de 16 verilir.

Watch this Scientific Journal Video about Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions at JoVE.com

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Klorür iyonlarının Dinamik Elektrokimyasal Ölçüm

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

dynamic-electrochemical-measurement-of-chloride-ions

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Electrochemical Analyses and Redox Titration

SCIENTISTS IN ACTION

11.4K Görüntüleme.  University of Twente. Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Video: Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Measurement of Ion Concentration in the Unstirred Boundary Layer with Open Patch-Clamp Pipette: Implications in Control of Ion Channels by Fluid Flow

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. Although the molecular mechanisms for the biological responses to fluid flow/shear force are not fully understood, fluid flow-mediated regulation of ion channel gating may contribute critically. Therefore, fluid flow/shear force sensitivity of ion channels has been studied using the patch-clamp technique. However, depending on the experimental protocol, the outcomes and interpretation of data can be erroneous. Here, we present experimental and theoretical evidence for fluid flow-related errors and provide methods for estimating, preventing, and correcting these errors. Changes in junction potential between the Ag/AgCl reference electrode and bathing fluid were measured with an open pipette filled with 3 M KCl. Fluid flow could then shift the liquid/metal junction potential to approximately 7 mV. Conversely, by measuring the voltage shift induced by fluid flow, we estimated the ion concentration in the unstirred boundary layer. In the static condition, the real ion concentrations adjacent to the Ag/AgCl reference electrode or ion channel inlet at the cell-membrane surface can reach as low as approximately 30% of that in the flow condition. Placing an agarose 3 M KCl bridge between the bathing fluid and reference electrode may have prevented this problem of junction potential shifting. However, the unstirred layer effect adjacent to the cell membrane surface could not be fixed in this way. Here, we provide a method for measuring real ion concentrations in the unstirred boundary layer with an open patch-clamp pipette, emphasizing the importance of using an agarose salt-bridge while studying fluid flow-induced regulation of ion currents. Therefore, this novel approach, which takes into consideration the real concentrations of ions in the unstirred boundary layer, may provide useful insight on the experimental design and data interpretation related to fluid shear stress regulation of ion channels.

Mechanosensitive ion channels are often studied in terms of fluid flow/shear force sensitivity with patch-clamp recording. However, depending on the experimental protocol, the outcome on fluid flow-regulations of ion channels can be erroneous. Here, we provide methods for preventing and correcting such errors with a theoretical basis.

Açık yama-kelepçe pipet ile Unstirred sınır tabaka iyonu konsantrasyonu ölçümü: etkileri kontrol altında sıvı iyon kanalları akışı

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. ...

Biyokimya

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Korozyon takviyeli beton yapılardan alınan örnekler içinde klorür eşik değerini belirlemek için deneysel protokol

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Mühendislik

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Kimya

Merging Ion Concentration Polarization between Juxtaposed Ion Exchange Membranes to Block the Propagation of the Polarization Zone

The ion concentration polarization (ICP) phenomenon is one of the most prevailing methods to preconcentrate low-abundance biological samples. The ICP induces a noninvasive region for charged biomolecules (i.e., the ion depletion zone), and targets can be preconcentrated on this region boundary. Despite the high preconcentration performances with ICP, it is difficult to find the operating conditions of non-propagating ion depletion zones. To overcome this narrow operating window, we recently developed a new platform for spatiotemporally fixed preconcentration. Unlike preceding methods that only use ion depletion, this platform also uses the opposite polarity of the ICP (i.e., ion enrichment) to stop the propagation of the ion depletion zone. By confronting the enrichment zone with the depletion zone, the two zones merge together and stop. In this paper, we describe a detailed experimental protocol to build this spatiotemporally defined ICP platform and characterize the preconcentration dynamics of the new platform by comparing them with those of the conventional device. Qualitative ion concentration profiles and current-time responses successfully capture the different dynamics between the merged ICP and the stand-alone ICP. In contrast to the conventional one that can fix the preconcentration location at only ~5 V, the new platform can produce a target-condensed plug at a specific location in the broad ranges of operating conditions: voltage (0.5-100 V), ionic strength (1-100 mM), and pH (3.7-10.3).

The protocol for a novel ion concentration polarization (ICP) platform that can stop the propagation of the ICP zone, regardless of the operating conditions is described. This unique ability of the platform lies in the use of merging ion depletion and enrichment, which are two polarities of the ICP phenomenon.

Yan yana İyon Değişimi Membranlar arasında İyon Konsantrasyon Polarizasyon birleştirme Polarizasyon Bölgesi İlerlemesinin yasakla

The ion concentration polarization (ICP) phenomenon is one of the most prevailing methods to preconcentrate low-abundance biological samples. The ICP ...

Biyomühendislik

Precise Electrochemical Sizing of Individual Electro-Inactive Particles

Nanoimpact electrochemistry enables the time-resolved in situ characterization (e.g., size, catalytic activity) of single nanomaterial units, providing a means of elucidating heterogeneities that would be masked in ensemble studies. To implement this technique with redox inactive particles, a solution-phase redox reaction is used to produce a steady-state background current on a disk ultramicroelectrode. When a particle adsorbs onto the electrode, it produces a stepwise reduction in the exposed electrode area, which produces, in turn, a stepwise decrease in the current commensurate with the size of the adsorbing species. Historically, however, nanoimpact electrochemistry has suffered from &#34;edge effects,&#34; in which the radial diffusion layer formed at the circumference of the ultramicroelectrodes renders the step size dependent not only on the size of the particle but also on where it lands on the electrode. The introduction of electrocatalytic current generation, however, mitigates the heterogeneity caused by edge effects, thus improving the measurement precision. In this approach, termed &#34;electrocatalytic interruption,&#34; a substrate that regenerates the redox probe at the diffusion layer is introduced. This shifts the rate-limiting step of the current generation from diffusion to the homogeneous reaction rate constant, thus reducing flux heterogeneity and increasing the precision of particle sizing by an order of magnitude. The protocol described here explains the set-up and data collection employed in nanoimpact experiments implementing this effect for improved precision in the sizing of redox in-active materials.

As an analytical technique, nanoimpact electrochemistry, an increasingly important approach to counting and characterizing nanometer-scale, electro-inactive particles, suffers from poor precision due to the heterogeneous current distributions that arise from its use of ultramicroelectrodes. Outlined here is a generalized approach, termed "electrocatalytic interruption," that enhances precision in such measurements.

Bireysel elektro-aktif olmayan parçacıkların hassas elektrokimyasal boyutlandırılması

Nanoimpact electrochemistry enables the time-resolved in situ characterization (e.g., size, catalytic activity) of single nanomaterial units, providing a ...

Double-barreled and Concentric Microelectrodes for Measurement of Extracellular Ion Signals in Brain Tissue

Electrical activity in the brain is accompanied by significant ion fluxes across membranes, resulting in complex changes in the extracellular concentration of all major ions. As these ion shifts bear significant functional consequences, their quantitative determination is often required to understand the function and dysfunction of neural networks under physiological and pathophysiological conditions. In the present study, we demonstrate the fabrication and calibration of double-barreled ion-selective microelectrodes, which have proven to be excellent tools for such measurements in brain tissue. Moreover, so-called &#8220;concentric&#8221; ion-selective microelectrodes are also described, which, based on their different design, offer a far better temporal resolution of fast ion changes. We then show how these electrodes can be employed in acute brain slice preparations of the mouse hippocampus. Using double-barreled, potassium-selective microelectrodes, changes in the extracellular potassium concentration ([K+]o) in response to exogenous application of glutamate receptor agonists or during epileptiform activity are demonstrated. Furthermore, we illustrate the response characteristics of sodium-sensitive, double-barreled and concentric electrodes and compare their detection of changes in the extracellular sodium concentration ([Na+]o) evoked by bath or pressure application of drugs. These measurements show that while response amplitudes are similar, the concentric sodium microelectrodes display a superior signal-to-noise ratio and response time as compared to the double-barreled design. Generally, the demonstrated procedures will be easily transferable to measurement of other ions species, including pH or calcium, and will also be applicable to other preparations.

We demonstrate the fabrication, calibration and properties of two types of ion-selective microelectrodes (double-barreled and concentric) for measurement of ion concentrations in brain tissue. These are then used in the mouse hippocampal slice preparation to show that excitatory activity changes both extracellular potassium and sodium concentrations.

Beyin Dokusu Ölçme Ekstraselüler Ion Sinyalleri için Çift namlulu ve Konsantrik Mikroelektronlar

Electrical activity in the brain is accompanied by significant ion fluxes across membranes, resulting in complex changes in the extracellular ...

Nörobilim

A Micro-agar Salt Bridge Electrode for Analyzing the Proton Turnover Rate of Recombinant Membrane Proteins

To date, more than 50% of all pharmacological drugs target the transport kinetics of membrane proteins. The electrophysiological characterization of membrane carrier proteins reconstituted in lipid bilayer membranes is a powerful but delicate method for the assessment of their physicochemical and pharmacological properties. The substrate turnover number is a unique parameter that allows the comparison of the activity of different membrane proteins. In an electrogenic transport, the gradient of the translocated substrate creates a membrane potential that directly correlates to the substrate turnover rate of the protein. By using silver chloride electrodes, a diffusion potential, also called liquid junction potential, is induced, which alters electrode potential and significantly disturbs precise membrane potential measurements. Diffusion potential can be minimized by a salt bridge, which balances electrode potential. In this article, a micro-agar salt bridge is designed to improve the electrophysiological set-up, which uses micropipettes for the membrane formation. The salt solution is filled into a microcapillary pipette tip, stabilized by the addition of agarose, and can be easily mounted to a standard electrode. The electrode potential of a micro-salt bridge electrode is more stable compared to a standard electrode. The implementation of this system stabilizes electrode potential and allows more precise measurements of membrane potential generated by a pH gradient. Using this system, the proton turnover rates of the mitochondrial carriers UCP1 and UCP3 are reinvestigated and compared to earlier measurements.

In electrophysiological measurements, the presence of a diffusion potential disturbs the precise measurement of the reverse potential by altering the electrode potential. Using a micro-agar salt bridge, the impact of the diffusion potential is minimized, which allows a more precise measurement of substrate turnover numbers of reconstituted recombinant membrane proteins.

Rekombinant membran proteinlerinin Proton ciro oranı analiz etmek için bir mikro-agar tuz Köprüsü elektrot

To date, more than 50% of all pharmacological drugs target the transport kinetics of membrane proteins. The electrophysiological characterization of ...

A Proteoliposome-Based Efflux Assay to Determine Single-molecule Properties of Cl- Channels and Transporters

The last 15 years have been characterized by an explosion in the ability to overexpress and purify membrane proteins from prokaryotic organisms as well as from eukaryotes. This increase has been largely driven by the successful push to obtain structural information on membrane proteins. However, the ability to functionally interrogate these proteins has not advanced at the same rate and is often limited to qualitative assays of limited quantitative value, thereby limiting the mechanistic insights that they can provide. An assay to quantitatively investigate the transport activity of reconstituted Cl- channels or transporters is described. The assay is based on the measure of the efflux rate of Cl- from proteoliposomes following the addition of the K+ ionophore valinomycin to shunt the membrane potential. An ion sensitive electrode is used to follow the time-course of ion efflux from proteoliposomes reconstituted with the desired protein. The method is highly suited for mechanistic studies, as it allows for the quantitative determination of key properties of the reconstituted protein, such as its unitary transport rate, the fraction of active protein and the molecular mass of the functional unit. The assay can also be utilized to determine the effect of small molecule compounds that directly inhibit/activate the reconstituted protein, as well as to test the modulatory effects of the membrane composition or lipid-modifying reagents. Where possible, direct comparison between results obtained using this method were found to be in good agreement with those obtained using electrophysiological approaches. The technique is illustrated using CLC-ec1, a CLC-type H+/Cl- exchanger, as a model system. The efflux assay can be utilized to study any Cl- conducting channel/transporter and, with minimal changes, can be adapted to study any ion-transporting protein.

A Proteoliposome-Based Efflux Assay to Determine Single-molecule Properties of Cl- Channels and Transporters

Proteoliposomes are used to study purified channels and transporters reconstituted in a well-defined biochemical environment. An experimental procedure to measure efflux mediated by these proteins is illustrated. The steps to prepare proteoliposomes, perform the recordings, and analyze data to quantitatively determine the functional properties of the reconstituted protein are described.

Bir Proteoliposome Tabanlı effluks Deney Cl Tek-molekül Properties belirleme<sup&gt; -</sup&gt; Kanallar ve Nakliyeciler

The last 15 years have been characterized by an explosion in the ability to overexpress and purify membrane proteins from prokaryotic organisms as well as ...

Biyoloji

Measurement of Extracellular Ion Fluxes Using the Ion-selective Self-referencing Microelectrode Technique

Cells from animals, plants and single cells are enclosed by a barrier called the cell membrane that separates the cytoplasm from the outside. Cell layers such as epithelia also form a barrier that separates the inside from the outside or different compartments of multicellular organisms. A key feature of these barriers is the differential distribution of ions across cell membranes or cell layers. Two properties allow this distribution: 1) membranes and epithelia display selective permeability to specific ions; 2) ions are transported through pumps across cell membranes and cell layers. These properties play crucial roles in maintaining tissue physiology and act as signaling cues after damage, during repair, or under pathological condition. The ion-selective self-referencing microelectrode allows measurements of specific fluxes of ions such as calcium, potassium or sodium at single cell and tissue levels. The microelectrode contains an ionophore cocktail which is selectively permeable to a specific ion. The internal filling solution contains a set concentration of the ion of interest. The electric potential of the microelectrode is determined by the outside concentration of the ion. As the ion concentration varies, the potential of the microelectrode changes as a function of the log of the ion activity. When moved back and forth near a source or sink of the ion (i.e. in a concentration gradient due to ion flux) the microelectrode potential fluctuates at an amplitude proportional to the ion flux/gradient. The amplifier amplifies the microelectrode signal and the output is recorded on computer. The ion flux can then be calculated by Fick&#8217;s law of diffusion using the electrode potential fluctuation, the excursion of microelectrode, and other parameters such as the specific ion mobility. In this paper, we describe in detail the methodology to measure extracellular ion fluxes using the ion-selective self-referencing microelectrode and present some representative results.

Transporters in cell membranes allow differential segregation of ions across cell membranes or cell layers and play crucial roles during tissue physiology, repair and pathology. We describe the ion-selective self-referencing microelectrode that allows the measurement of specific ion fluxes at single cells and tissues in vivo.

İyon seçici Kendinden referans Mikroelektrod Tekniği Ekstraselüler Ion eriticiler Ölçümü

Cells from animals, plants and single cells are enclosed by a barrier called the cell membrane that separates the cytoplasm from the outside. Cell layers ...

Electrochemical Measurements of Supported Catalysts Using a Potentiostat/Galvanostat

Source: Laboratory of Dr. Yuriy Rom&#225;n &#8212; Massachusetts Institute of Technology
A potentiostat/galvanostat (often referred to as simply a potentiostat) is an instrument that measures current at an applied potential (potentiostatic operation) or measures potential at an applied current (galvanostatic operation) (Figure 1). It is the most commonly used instrument in the electrochemical characterization of anode and cathode materials for fuel cells, electrolyzers, batteries, and supercapacitors.
Conventionally, these anode and cathode materials are interfaced with a potentiostat via a three-electrode electrochemical cell. The electrode leads from the potentiostat are connected to the reference electrode, the counter electrode (often called the auxiliary electrode), and the working electrode (which contains the test material of interest). The electrochemical cell is then filled with a high ionic strength electrolyte solution, such as an acidic, alkaline, or salt solution. The media for this high ionic strength solution is typically aqueous; however, for applications necessitating higher operating cell potential windows, such as batteries and supercapacitors, non-aqueous media is often used. The cell media is degassed with an inert gas (to prevent unwanted side reactions) or with a test gas (if the test reaction involves a gas at one of the electrodes).
Alternatively, a salt bridge or membrane is employed to maintain ionic contact if the two half cells are to be measured in different electrolytes. In heterogeneous electrocatalysis, this type of &#34;two compartment&#34; cell is often used if the test molecule at the working electrode is also reactive at the counterelectrode. This happens frequently as the counterelectrode typically employed is platinum, which is a highly active catalyst for many reactions. Here, single compartment cells will be used, where all three electrodes are in the same media.
This video will explain the process of polishing a working electrode, preparing a catalyst ink, mounting the catalyst ink onto the working electrode, preparing the electrochemical cell, and then performing electrochemical measurements. The measurements that are performed include: cyclic voltammetry (CV), linear sweep voltammetry (LSV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA).
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/5698/5698fig1.jpg" /> 
Figure 1. An example of a single compartment electrochemical cell. a.) Teflon cap, b.) glass cell, c.) Pt wire counter electrode, d.) working electrode, e.) Ag/AgCl reference electrode, f.) 0.5 M aqueous sulfuric acid electrolyte solution.