Bu protokol, güvenilir performans ve uzun süreli stabilite ile düşük maliyetli ve yüksek verimli katalizör geliştirmekle ilgilidir. Geliştirilen katalizör, yenilenebilir enerji üretimleri için kullanılabilir ve hatta enerji krizi sorununu çözebilir. Bu çalışmanın avantajı, belirli katalizör reaksiyon türleri için sinerjik olarak performans gösterebilen aynı katalizör destekleri üzerinde hem parçacık hem de atomik olarak dağılmış metal atomları oluşturmaktır.
Araçların gelecekteki düzenleyici ve sürdürülebilirlik ihtiyaçlarını karşılaması için yenilenebilir enerjinin potansiyelini araştırırken, hidrojen yakıt hücrelerinin ve araçların yanı sıra diğer ilgili alanların hızlı gelişimi, hidrojen enerjisi teknolojisinin ilerlemesini etkili bir şekilde teşvik etmiştir. Bu nedenle bu araştırmanın amacı, ulaşım, lojistik vb. gibi çeşitli sektörlerde kullanılmak üzere yenilenebilir enerji için katı hidrojen depolama malzemeleri kullanan yeni bir hidrojenle çalışan yakıt hücresi prototipi geliştirmektir. 280 gram diasit ve diamid ağırlığını 800 mililitrelik bir beherin içine tartarak başlayın.
Daha sonra beheri bir susturucu fırınına yerleştirin ve dakikada beş derecelik rampa için sıcaklığı oda sıcaklığından yavaşça 350 santigrat dereceye yükseltin. Sıcaklığı iki saat boyunca 350 santigrat derecede tutun. Daha sonra fırını doğal soğutma ile soğutun.
Elde edilen beyaz katıları, melem formundaki karbon nitrür malzemeleri olarak ince toz haline getirin. Melem formunda 10 gram karbon nitrürü, homojen renk gözlenene kadar 0.218 gram kobalt asetil asetat ile karıştırıp öğüterek başlayın. Bu homojen karışıma altı mililitre sitrik asit çözeltisi ekleyin ve malzemeleri daha da öğütün.
Malzemeleri altı saat boyunca 60 santigrat derecede bir fırında kurutun. Bu malzemeleri kare şeklinde bir potaya ve daha sonra boru şeklindeki bir fırına yerleştirin. Malzemeleri oda sıcaklığından 800 santigrat dereceye kadar dakikada 2,6 santigrat derece ısıtma hızında ısıtın ve iki saat boyunca dakikada 100 mililitrelik bir argon akışı altına yerleştirin.
Fırını doğal soğutma ile yavaşça soğutun, ardından katalizör numunelerini tartın. Su dolu ters silindir sistemini ve 0,1 molar sülfürik asit yıkama solüsyonunu kurun. Schlenk şişeyi yıkama çözeltisine ve su dolu ters çevrilmiş silindire bağlayın.
Katalizörün 0.04 gramını schlenk şişesine yerleştirin ve çözeltiyi altı dakika boyunca ultrasonik bir banyoda 40 kilohertz'de sonikleştirin. Daha sonra 0.948 mililitre suya 0.04 gram amonyak boran eklemeye hazırlanın ve hidroliz reaksiyonunu başlatmak için reaktöre bir mililitre çözelti enjekte edin. Reaksiyon ilerledikçe su seviyesindeki düşüşü izleyin ve belirlenen zamanlarda üretim hacmini dikkatlice kaydedin.
Dakika cinsinden zamana karşı hidrojen üretim hacminin bir grafiğini çizin. Schlenk şişesine 0.04 gram katalizör ve 10 mililitre su yerleştirin ve 40 santigrat derecede su banyosuna batırın. Çözeltiyi altı dakika boyunca ultrasonik bir banyoda 40 kilohertz'de sonikleştirin, hidroliz reaksiyonunu başlatmak için reaktöre bir mililitre amonyak boran çözeltisi enjekte edin, ardından hidrojen salınımının tamamlanma süresini kaydedin.
Hidroliz reaksiyonunu başlatmak için reaktöre bir mililitre amonyak boran çözeltisi enjekte edin, ardından hidrojen salınımının tamamlanma süresini kaydedin. Katalizörü beş mililitre su ile üç kez yıkayarak filtreleyin. Ardından katalizörü üç saat boyunca 60 santigrat derecelik bir fırında sürün.
Katalizörü 10 mililitre suya yerleştirin ve çözeltiyi ultrasonik bir banyoda 40 kilohertz'de sonikleştirin. 10 döngü boyunca bu adımları tekrarlayın. Ardından, döngülere karşı hidrojen üretim hacminin bir grafiğini çizin.
Katalizör ve 0.5 molar sülfürik asit içeren schlenk şişeyi yağ banyosuna batırın. Reaksiyonu iki saat boyunca karıştırın, ardından bir buchner hunisi kullanarak katıyı süzün. Katıyı her seferinde 10 mililitre deiyonize su ile üç kez yıkayın.
Elde edilen sızıntı suyunu 250 mililitrelik hacimsel bir şişede 250 mililitreye kadar seyreltin ve metal nanopartikül süzülmüş katıları bir fırında 60 santigrat derecede kurutarak toplayın. Metalik kobaltın güçlü ve keskin x-ışını kırılma parçası, geri dönüşümden sonra değişmeden kalan, iyi tanımlanmış bir kristal yapıya işaret eder. Yapısal kusurlar Raman spektroskopisi kullanılarak incelenirken.
XPS spektrumu, karbon nanotüp yapılarının oluşumu sırasında her elementin bağlanma ve karbon atomlarının hibridizasyonunun varlığını gösterdi. Absorpsiyon desorpsiyonu izotermi, gram başına 42.02 metre karelik belirli bir yüzey alanı ve 3.6 nanometrelik ortalama gözenek boyutu dağılımı göstermiştir. SEM ve HRTEM görüntüleri, EDS haritalamaları ile birlikte nanofiberin katalizör büyümesinden kaynaklanan kobalt nanopartiküllerinin beş mikrometre boru şeklindeki yapısını gösterdi.
Kobalt nanopartikülünün yapısındaki kristal, seçilen alan elektron kırılması ile karakterize edildi. Karbon nanofiberin ana gövdesi, farklı yönlerde ve kırılma halkalarında birkaç karbon tabakası ile sarıldı. ICP-OES tarafından belirlenen toplam metal içeriği, karbon nanotüpler üzerinde kobalt nanopartiküllerinin %9.7 ağırlığı ve kobalt dopinglerinin %15.4 ağırlığı ile %25.1 ağırlığında bulunmuştur.
Katalizörün katalitik performansı incelendi ve amonyak boran baskısının 10. zamanına kadar, katalitik performansta belirgin bir düşüş olmadığı bulundu. Reaksiyon hızı yasası da incelendi ve aktivasyon enerjisinin mol başına 42.8 kilojoule olduğu belirlendi. Boru şeklindeki fırını katalizör öncülleriyle aşırı yüklemekten kaçının, çünkü çok fazla ayrışma ürünü tüpü tıkayabilir.
Katı madde karışımının iyi karıştırıldığından emin olun. Frezeleme gibi yüksek enerjili ekipmanlar, karıştırmayı kolaylaştırmak için kullanılabilir. Bu katalizörler, diğer organik dönüşüm reaksiyonlarında ve asit oluşturma, çapraz reaksiyon ve organik sentezden hidrojen koruması gibi küçük molekül aktivasyonunda uygulanabilir.
