Bu işlemin genel amacı, yüksek kaliteli monodisperse Lanthium Hafnium Nano tanecikleri sentezlemek için uygun bir teknik olarak Erimiş Tuz Yöntemi göstermektir. Erimiş Tuz Sentezi aslında yaygın nano tanecikleri yapmak için maya zenginleştirmek için kullanılmıştır. Yapılan nano tanecikleri metal oksitler, flourides dahil, ve hatta intermetalik nano tanecikleri yapmak için kullanılmıştır.
İlk olarak, 500 mililitrelik bir kabın içinde 200 mililitre distile suyu ölçerek başlayın ve dakikada 300 devirde kıpırdamasına izin verin. Ölçü 2.165 lantan nitrat hekzahidrat gram ve hafniyum diklorür oktavit gram 2.0476 gram. Sonra karıştırArak tüm malzemeleri ekleyin ve başlangıç malzemesi aynı anda çözülmesini bekleyin.
Amonya çözeltisinin farklı konsantrasyonlarını hazırlayın. Örneğin, 20 mililitre amonson hidroksit ekleyin 3% ayrı bir beher içinde distile su 180 mililitre bir konsantrasyon yapmak için seyreltilmiş amoni hidroksit çözeltisi burette içine önceki adımda hazırlanan ekleyin. Bu durumda% 3 amonyya hidroksit konsantrasyonu ek gösteriyor.
Amonya çözeltisi konsantrasyonunu azaltan buharlaşma eğiliminde olduğundan burette her zaman kaplı olduğundan emin olun. Damla gibi maddede titrasyonu başlatın. İki saatlik bir süre için damlahızını buna göre ayarlayın.
Birkaç mililitre teslim edildikten sonra, çözüm bulutlu olacak. Bu çökeltinin oluştuğunun basit bir işaretidir. İki saat sonra, dize çubuğunu çıkarın ve çökeltinin bir gecede oturmasını bekleyin.
Yıkamadan önce çözeltinin pH'ını kontrol edin. Presipitat'ı distile suyla yıkayın, süpernatant nötr bir pH'ya ulaşana kadar, normalde beş ila sekiz yıkama alacak. Bir vakum filtrasyon kurulum başlatın ve bir filtre kağıdı ile bir filtre hunisi kullanarak, nötralize edildikten sonra, dökerek çözüm filtre.
Tüm karmaşık öncül kalıntıların kabın duvarlarından yıkandığından emin olun. Ortaya çıkan öncülü oda sıcaklığında kurutun. 3.033 gram potasyum nitrat ve 2.549 gram sodyum nitrat ölçün.
Ölçülen tuzları 35 gram ı hazır kaynak kompleksi öncüsü ile birleştirin. Taşlama kolaylaştırmak için karışıma bir ila beş mililitre aseton veya etanol eklenebilir. Karışımı potaya yerleştirmeden önce tüm çözücünün buharlaştığından emin olun.
Yaklaşık 30 dakika boyunca mümkün olduğunca ince karışık tuzları ve öncülü öğütün. Elde edilen karışımı taçlı bir potaya yerleştirin ve boğuk fırına yerleştirin. Dakikada on derece bir koç oranı ile altı saat için 650 derece fırın ayarlayın.
Reaksiyon erimiş tuz sıkıntısı tarafından kontrol edilir, alkali metal halide, alkali metal hidritler ve alkali metal sülfürler kullanabilirsiniz, ama hedef reaksiyon nasıl erimiş tuz seçtik şekilde yönetilir. Bir düşük erime noktası olduğundan emin olmalısınız, reaksiyon işlemek için yeterli, ve optimum su katılığı için olmalıdır, böylece gerçekten sadece su ile yıkayarak kolayca hareket edebilir. Burada, bu reaksiyonlar ne, gerçekten diğer yüksek sıcaklık rota ile karşılaştırıldığında sıcaklık eskileri azaltır, ve aynı zamanda reaksiyon oranını artırır.
Bu iki şekilde reaksiyon oranını artırır. Reaktanın temasından sonra temasını arttırır ve erimiş tuz yüzeyindeki reaktanların hareketliliğini arttırır. Ve burada, parçacıklar iki farklı adımda topluca düşük sıcaklık oluşturdular.
Bir adıma reaksiyon, diğer adıma parçacık büyümesi denir. Reaksiyon adımlarında, reaktan molekülleri tepki verir ve hepsi reaksiyon durumunda olmadığı sürece tepkilerini sürdürerler. Tüm reaktanlar tüketildikten sonra, parçacıkoluşumu erimiş tuz yüzeyinde gerçekleşir ve parçacığın büyümesi madde olacak.
İşin güzeli, kritik sınır belirleme biliminin altında olan tüm bu parçacıkların erimiş tuzda çözünmüş olması, böylece çok ince morfolojisi olan çok mono dağılmış parçacığı elde edeyim. X-ışını kırınım desenleri sentezlenen nano taneciklerin saflık düzeyinin belirlenmesine olanak sağlar. Temsili sonuçlar, örneklerde herhangi bir yabancı madde bulunmadığını göstermektedir, çünkü defekt florürden sadece yansıtıcı ovalar belirtilmektedir.
Ancak, XRD bir ana dezavantajı florür ve pyrochlore yapı faz arasında ayrım yapmak için başarısız olmasıdır. Yakın benzerliği nedeniyle, XRD pyrochlore yapısının supernatants yansıması göstermek için başarısız olur. Bu nedenle Raman spektroskopisi gibi daha yapısal duyarlı bir teknik daha gereklidir.
Ortalama parçacık boyutu pasta paylaşımları denklemi kullanılarak hesaplanabilir. Bu denklem küresel nano tanecikleri için adil sonuçlar verir. Hesaplanan boyut amonyum hidroksit konsantrasyonu ile orantılı bir ilişki izler.
Raman spektroskopisi, sıralı pyrochlore fazına karşılık gelen altı titreşim modu göstermiştir. Genel olarak, erimiş tuz sentezi öğrenmek kolay bir metodolojidir. Ben, bir öğrenci olarak, yüksek kaliteli nano tanecikleri yapmak için verimli bir süreç olarak bulabilirsiniz.
Bu sürecin birçok avantajlarından biri güvenliktir. Sürecin kendisi herhangi bir zehirli duman üretmez, ve biz bunu açık havada gerçekleştirebiliriz. Buna ek olarak, bulunması beklenen bir yan ürün yok, bu da onu çevre dostu bir yöntem yapıyor.
Buna ek olarak, aslında erimiş tuz sentezinin birçok uygulamasını araştırdık ve iki asil nano partikül ürettik. Biz bu parametre, pH, işlem süresi ve termal koşullar gibi optimize var ve kesinlikle bir parametrelerin bu tür optimize etmek mümkün kesinlikle yüksek kaliteli bir ürün alacak. Ve bir grup olarak, erimiş tuz sentezini diğer teknolojik olarak önemli oksitler elde etmek için genişletmek için çalıştı, diğer birçok arasında olduğu gibi, ve iyi tanımlanmış boyutu ile bu nano malzemeler yapmak için çaba, şekil, ve yüzey çeşitli katalizör kullanılabilir, manyetik, optik, ve bazı daha sonraki uygulamalar.
